石墨炉原子吸收光谱无标样分析法的研究：II.各种因素对元素特征…

本实验在消除基体干扰的前提下，分别研究了狭缝宽度，灯电流，进样体积，冷却步骤，灰化温度，原子化温度及分析元素形态等因素对元素特征质量实验值的影响，设法消除或控制那些对特征质量实验值有明显影响的因素，以获得稳定的特征质量实验值。     

彩玻管十二种元素的XRF分析

本文应用ＸＲＦ测试彩色玻璃显象管成分中１２种元素：Ｓｉ、Ａｌ、Ｎａ、Ｋ、Ｂａ、Ｔｉ、Ｆｅ、Ｐｂ、Ｍｎ、Ｓｂ、Ｃｏ、Ｎｉ。对各元素进行了基体校正，消除了共存元素的影响因素，所得测试值与化学值比较，得到满意结果。     

草药中 11种元素的聚焦微波辅助萃取-等离子体质谱法测定

利用ICP－MS对青钱柳叶、龙胆草以及秦皮中的11种金属元素进行测定。应用CEM Star-Ⅱ聚焦微波萃取系统,采用正交设计实验研究了温度、时间、料液质量体积比对浸取效率的影响。结果表明,温度是影响提取效率的主要因素,提取时间对某些元素影响也比较明显,但料液比对几乎所有元素的影响都很小。钒元素在微波萃取条件下溶出率很低。     

探针原子化石墨炉原子吸收绝对分析法的研究

本文研究了探针等温原子化技术应用于石墨炉分析中进行绝对分析的可能性,将实验得到的10个元素的特征质量值(m_(oexp))与理论计算值(m_(o(?)al))进行了比较,讨论了原子化温度和Zeeman效应对特征质量的影响。本法的m_(o(?)al/m_(oexp)比值的平均值和标准偏差为0.94士0.10。     

O2/CO2循环燃烧方式下矿物元素蒸发特性的热力学研究

运用热力学平衡计算方法（F*A*C*T）对O2/CO2循环燃烧方式下矿物元素的蒸发特性进行了研究，并采用高温热天平进行了实验验证。结果表明，各矿物元素蒸发的主要形态分别是Na(K)Cl(g), FeO(g)和SiO(g)，反应气氛和温度对矿物元素蒸发形态和蒸发率有明显影响。O2/CO2循环燃烧方式下矿物元素的蒸发率均小于常规空气燃烧，尤其是还原性气氛中，当温度为2400 K时，常规空气燃烧矿物总蒸发率为9.65％，而O2/CO2循环燃烧方式矿物元素总蒸发率仅为4.46％。实验值比计算值略高，但主要趋势相同。     

SDS改性沸石对碱性品红的吸附性能研究

通过静态实验探讨了表面活性剂十二烷基硫酸钠（SDS）改性沸石吸附碱性品红的影响因素。实验结果表明在投入量为8 g/L、吸附时间为45 min、p H值为6、温度为25℃时,对初始质量浓度100 mg/L碱性品红溶液的去除率可达到96.16%,吸附量为12.02 mg/g;SDS改性沸石吸附碱性品红的吸附性能符合Langmuir型吸附等温线和一级反应动力学模型的特征;热力学分析结果表明,吸附符合自发吸热过程。     

元素硫水解反应机理研究

元素硫沉积加剧油气田管材和设备的腐蚀,为探寻元素硫水解腐蚀机理,对元素硫水解后溶液的p H值及S2-、SO2-4含量进行了测定,研究实验温度、反应时间及硫含量对硫水解反应的影响。结果表明:实验温度对硫的水解起决定作用,只有当温度超过某一临界值(60℃),水解反应才能发生;硫的水解存在诱导期(2h),其后,硫的水解反应程度随反应时间的延长而增强;硫含量同样能够影响硫的水解。基于实验结果,建立了元素硫水解模型,讨论了元素硫水解机理,水解过程中所形成的"氢离子载体"能自催化元素硫的水解。     

LIBS结合图像筛选方法提高钢铁中Cu、Cr、Mn元素检测稳定性研究

优质特种钢材和低端粗钢之间的性能差异主要受其构成元素种类及其成分含量的影响，因此，如何快速准确地对物质成分进行定性及定量分析对钢铁产品的质量评估至关重要。针对传统方法难以实现对钢铁合金成分的快速准确检测的难题，采用激光诱导击穿光谱(LIBS)结合等离子体图像信息的方法，通过快速地对不同元素的特征光谱强度与激发生成的等离子体图像进行采集，分析两者之间的相关性，并通过提取的图像特征信息的异常值剔除了部分无效光谱数据，进而实现了对钢铁成分的高精度分析。通过分析延迟时间和激光能量等不同实验条件对元素特征光谱强度及其对应等离子体图像的影响规律，不仅证明了等离子体图像与光谱之间存在相关性，还利用等离子体图像特征信息的局部最优值确定了最优延迟时间、激光能量分别为1 000 ns与50 mJ,并根据图像特征的平均阈值来筛选无效光谱数据。结果表明，图像筛选优化数据后，各元素谱线校准模型的决定系数(R²)分别从原始数据的0.978、0.986、0.957、0.935提升至0.995、0.997、0.968、0.957,且其定标曲线对未知样品元素的预测浓度相对标准偏差(RSD)下降为原...     

Taguchi设计法铈锆固溶体的优化合成

为了消除各个因素之间的交互作用,在单一因素考察的基础上,引入taguchi设计法综合考察pH、Ce/Zr、老化温度、老化时间和表面活性剂加量等因素对固溶体结构的影响.结果表明,铈锆比对铈锆固溶体的结构影响最大,其次是溶液的pH值、表面活性剂加入量、老化温度,而老化时间对试样比表面积的影响最小;taguchi设计法优化后铈锆固溶体的比表面积可达88.0m2·g-1.     

铁皮石斛中石斛多糖与石斛碱的纤维素酶法提取研究

本文利用纤维素酶法联合提取铁皮石斛中的多糖与生物碱,通过单因素实验研究酶用量、酶解时间、酶解温度和酶解pH对石斛多糖与生物碱收率的影响.实验结果表明,在本实验范围内,最佳提取工艺为:纤维素酶用量为原料的0.6%(质量分数),酶解时间为1.5h,酶解温度为50℃,酶解pH值等于5.0.在此工艺下,石斛碱的收率达19%,石...     

极谱法测定地质样品中锡的方法改进

过氧化钠熔融分解样品,热水浸提,试样经铍盐做共沉淀剂,用乙二胺四乙酸(EDTA)消除钙、镁等的影响,在盐酸-氯化铵底液中,用极谱法对锡进行测定,改进并简化了国标方法.对极谱法测定地质样品中锡从熔矿方式、测试温度以及干扰元素的影响及消除等方面进行探讨,并对仪器的工作条件进行优化.锡的方法检出限为10.0μg/g.方法经标准物质验证,测定值与标准值相吻合,并进行不同仪器和方法的对比实验,结果一致,准确度高.方法精密度(RSD,n=12)低于2%.方法效率高、测定结果准确可靠,已应用于大量地质样品的分析中.     

废轮胎回转窑中试热解炭表面组分XPS分析

以X射线光电子能谱（XPS）对废轮胎回转窑中试热解炭表面组分进行实验分析，研究热解炭本体与表面的异同，热解温度、热解炭粒径的影响。与商用炭黒比较，废轮胎热解炭本体中含有更多的Zn、Si、S、Mg等杂质元素，各组分与热解温度没有大的相关性；热解炭表面在热解过程中形成了一吸附沉积层，表面层中杂元素的质量分数极低；低于500℃时，热解不完全，吸附沉积物较少。热解炭按粒径存在一定分布，粒度<0.074 mm的粉末状热解炭来自表面磨损脱落的粉末，各种杂元素的质量分数很低；Zn元素的相对质量分数随热解炭粒径的减小而减少。对热解炭进行深度剖析发现，吸附层是极薄的，表面层对本体的影响是极小的；定量分析结果表明，以C质量分数为100，则O为4～6，S、N约为1，Zn小于0.6，而商用炭黑中S约为0.3，不含N、Zn。     

Mg-Al MMH对除虫脲水悬浮剂流变性的影响

研究了Mg-Al型混合金属氢氧化物(MMH)质量分数(w)、温度和无机电解质对除虫脲水悬浮剂流变性的影响, 并采用Herschel-Buckley模型对流变曲线进行拟合. 实验结果表明, 稠度指数(KH)及屈服值(τH)均随w的增大而增大, w越大, 体系假塑性越明显, 且当w达到一定值后体系产生正触变性; 温度升高, KH和τH增大, 但不影响体系“剪切变稀”的假塑性特征和正触变性; 不同浓度的电解质对体系KH和τH的影响程度不同, 对于相同浓度的NaCl 和CaCl2, CaCl2对体系的影响更为显著, 但电解质的加入不改变体系“剪切变稀”的假塑性特征及正触变性.     

石墨炉原子吸收法测定钢铁及合金中微量钒

探讨了石墨炉子吸收法测定钢铁及合金中微量钒的各种实验条件及影响因素。实验表明，采用热解涂层管与光控升温相结合并在温度稳定的情况下原子化，可改善信号峰形，提高灵敏度，消除记忆效应。方法用于钢铁及合金中钒的分析，结果令人满意。     

两种煤在热解过程中汞的析出和形态分布实验研究

在程序升温热解反应系统上,研究了大同煤和宝日希勒煤在N2气氛下热解过程中汞析出及形态分布规律。实验结果表明,温度是影响煤热解过程中汞释放的主要因素。煤中汞释放率随着温度的升高而明显升高,当热解温度为600℃时,煤中汞已基本逸出,汞释放率在92%以上。元素汞(Hg0)是气态汞释放的主要形态,随着热解温度的升高,大同煤释放的元素汞在气态汞中的质量分数先增加后减小,而宝日希勒煤中元素汞的质量分数逐渐降低。随着停留时间的延长,煤中汞释放率和元素汞的质量分数都呈增加趋势,宝日希勒煤的增幅较大同煤更为显著。较高的加热速率促进了煤中汞的释放,同时也在一定程度上提高了氧化汞的质量分数,其中宝日希勒煤的氧化汞增幅明显大于大同煤,达19.5%。     

辽河稠油减渣深度戊烷脱沥青的研究

以戊烷为溶剂,在脱沥青实验装置上对辽河稠油减渣进行梯级分离,得到轻脱油、重脱油和脱油沥青。在温度155℃~170℃、压力为4.0 MPa~7.0 MPa,考察了温度、压力变化对脱沥青油收率及性质的影响。用超临界萃取分馏的实验结果关联了脱沥青油残炭、N元素、Ni元素的脱除率。结果表明,压力升高、温度降低,脱沥青油收率增加,轻、重脱油的残炭值及S、N、Ni、V等元素含量升高,脱沥青油性质变差。在脱沥青油收率最高为74.23%时,Ca、Ni元素的脱除率分别为92.75%、74.50%;残炭的脱除率为62.13%;N、S元素的脱除率分别为40.17%、24.10%。超临界萃取馏分油的杂质脱除率与脱沥青油的杂质脱除率有较好的相关性。     

电热进样微波等离子体原子吸收光谱法的性能研究

本文将L形放电-吸收管与电热进样微波诱导等离子体原子吸收光谱法相结合,考察了各种实验参数对分析性能的影响.给出了利用该方法测定一系列元素的特征浓度,讨论了共存元素等因素对检测结果的影响.将本法用于实际样品分析,结果较好.     

基于人工神经网络的茶叶咖啡因提取条件的优化

研究了浸提时间、液料比、溶剂酸碱度和浸提温度对提取效果的影响。在单因素试验的基础上对提取咖啡因的工艺条件进行了优化,优化结果显示,浸提温度在咖啡因的提取过程中影响最为显著,其次是提取时间、pH值和液料比,各因素较优的水平为浸提温度80℃,浸提时间90 min,液料比为30∶1,pH=7,并对正交实验数据分别作多元一次和二次回归,得到相应的回归方程。最后以正交实验为基础建立了人工神经网络优化模型,该模型的优化结果为浸提温度100℃,浸提时间115 min,液料比为41∶1,pH=4.5。实验证明,人工神经网络得出的结果优于正交实验,二者结果的差异在于多因素之间的交互作用。     

影响环氧树脂E-44相反转乳化的因素

研究了乳化剂的HLB值、乳化剂浓度、乳化温度、搅拌强度对环氧树脂E-44相反转乳化中临界含水量Rf值与乳状液稳定性的影响,探讨了环氧树脂E-44相反转机理。实验结果表明环氧树脂E-44从W/O向O/W相反转的发生与乳化剂的HLB值与浓度、乳化温度、搅拌强度等因素都有关,其Rf值随着乳化条件的不同是动态变化的。     

温度对非色散红外气体分析仪测量准确度的影响

分析了温度对非色散红外气体分析仪测量准确度的影响，并提出温度补偿方案。参考HITRAN数据库，以某型CO2红外气体分析仪为例，分析其在5～40℃的测量准确度。研究结果表明，非色散红外气体分析仪指示值与温度呈非线性正相关，原因是气体吸收、光源、滤波器、检测器、吸收池等元素交叉作用。温度是影响非色散红外气体分析仪测量准确度的重要参数。该研究对非色散红外气体分析仪的温度补偿研究具有一定参考意义。