表面活性剂辅助合成CdWO4纳米棒和纳米线

以Na₂WO₄•2H₂O和CdCl₂ 为主要原料, 分别在十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和十二烷基苯磺酸钠(SDBS)表面活性剂中, 在180 ℃反应16 h, 水热制备了CdWO₄纳米棒和纳米线. 利用X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)等手段对产物进行了表征, 并对其在室温下的发光特性进行了测定. 实验结果表明: 产物均为具有单斜结构的单相CdWO₄. 其中CdWO₄纳米棒具有单晶属性, 平均粒径约为63 nm, 长度近1 µm; 而CdWO₄纳米线具有多晶特性, 平均粒径约为12 nm, 长度达十几微米. 当激发波长为253 nm时均有460 nm强的发射峰, 其中CdWO₄单晶纳米棒的发光强度大于CdWO₄多晶纳米线. 分别对CdWO₄纳米棒和纳米线形成的可能机理进行了初步分析.     

制备条件对CdWO4纳米棒的光致发光性能的影响

以Na₂WO₄和CdCl₂为主要原料，在130 ℃水热制备了CdWO₄纳米棒，并用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、粉末X射线衍射(XRD)和能谱元素分析(EDS)对产物进行了表征。结果表明，产物为长约100 nm，直径10～30 nm的CdWO₄纳米棒。研究了不同反应条件下制备的CdWO₄纳米棒的光致发光性能。     

高质量NaNdF4六方棱柱纳米棒的水热形貌控制合成及发光性质

采用水热法在温和的条件下合成了具有规则外形的六方棱柱状NaNdF₄纳米棒。X射线衍射（XRD）分析表明：产物为纯六方相NaNdF₄,场发射扫描电镜（SEM）分析表明产物形貌为棱柱状纳米棒,长约为550nm,棒的端部呈规则六边形,边长约为85nm。高分辨透射电子显微镜（HRTEM）和选区电子衍射（SD）显示所得样品为良好的单晶。NaNdF₄晶体的生长动力学过程表明：螯合剂（EDTA-Na₂）与稀土金属离子间的螯合作用受pH值影响,导致成核速度变化,进而影响NaNdF₄纳米晶的最终尺寸和形貌。室温下的NaNdF₄纳米棒的发光峰位于红外光范围（λ=892,1058,和1342nm）,其最强发射峰位于1058nm,对应于Nd³⁺的⁴F_3/2→⁴I_11/2f-f跃迁。     

一维Bi2Fe4O9纳米棒阵列的无模板水热合成

以物质的量的比为1：1的Bi（NO₃）₃·5H₂O和Fe（NO₃）₃·9H₂O为反应原料,以NaOH为矿化剂,利用水热法在Ti基板上成功制备出一维Bi₂Fe₄O₉纳米棒阵列。对该纳米棒阵列分别进行XRD、FE-SEM、HR-TEM和UV-Vis测试,得到Bi₂Fe₄O₉纳米棒的直径为100nm,长度为3~4μm,并表现出良好的光吸收性能,禁带宽度约为1.9eV,对甲基紫溶液的光降解率达到86%,其活性明显高于市售P25（TiO₂）。该纳米棒阵列的生长方式完全遵循奥斯瓦尔德熟化（Ostwald ripening）单晶生长机理。     

水热法制备Sb2S3纳米棒有序阵列

以Sb(S₂CNEt₂)₃为单源前驱体，通过改变时间、温度、表面活性剂等反应条件，用水热法成功合成了各种尺寸的Sb₂S₃纳米棒及其有序阵列。X-射线衍射(XRD)、能量分散光谱(EDS)以及选区电子衍射(SAED)研究表明纳米棒由正交晶系Sb₂S₃单晶构成。扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)研究显示Sb₂S     

激光CVD法合成SiC-Si3N4复合纳米颗粒

用激光化学蒸汽沉积(CVD)法合成了SiC-Si₃N₄复合纳米颗粒,并用X射线衍射(XRD),透射电子显微镜(TEM)和电子自旋共振磁力计(ESR)分析了试料的晶体结构,颗粒形状以及悬空键的状况。合成的试料粒度分布集中,平均粒径为32nm,颗粒由直径为5～30nm的单晶或多晶组成。试料纯度高,颗粒为近似球形,十分适合于粉体的加工和烧结。另外试料有很高的热稳定性,在加热的过程中的变化首先是悬空键减少,然后是相分解和颗粒长大。     

Bi2MoO6/BiVO4异质结的水热合成和可见光催化活性

采用一步水热法制备Bi₂MoO₆/BiVO₄复合光催化剂. 利用X 射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)等手段对其晶体结构和微观结构进行了表征. 结果表明, Bi₂MoO₆纳米粒子沉积在BiVO₄纳米片表面从而形成异质结结构. 紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)表明所制备的Bi₂MoO₆/BiVO₄异质结较纯相Bi₂MoO₆和BiVO₄对可见光吸收更强. 由于形成异质结结构及其光吸收性能使Bi₂MoO₆/BiVO₄ 光催化活性有较大提高. 可见光下(λ>420 nm)光催化降解罗丹明B (RhB)实验结果表明,Bi₂MoO₆/BiVO₄光催化活性较纯相Bi₂MoO₆和BiVO₄高. Bi₂MoO₆/BiVO₄样品光催化性能提高的原因是Bi₂MoO₆和BiVO₄形成异质结, 从而有效抑制光生电子-空穴对的复合, 增大了可见光吸收范围及比表面积.     

SiO2/Co3O4核壳催化剂对AP热分解的催化性能研究

采用改良的Stöber法制备粒径约为200 nm的单分散球形SiO₂颗粒,以此为内核,分别通过液相沉淀法和尿素均匀沉淀法制备包覆形式不同的新型SiO₂/Co₃O₄核壳式纳米催化剂。采用X-射线衍射分析(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、红外光谱分析(IR)、拉曼光谱分析(Raman)、BET比表面积测试等手段对产物进行表征,利用差式扫描量热仪(DSC)考察SiO₂/Co₃O₄复合物对高氯酸铵(AP)热分解反应的催化作用,探讨不同包覆形式对其催化活性的影响。结果表明,两种方法制备得到的SiO₂/Co₃O₄复合物分别为层包覆和粒子包覆,比表面积大,具有明显的核壳结构,且粒子包覆形式的SiO₂/Co₃O₄对AP热分解反应的催化效果最好,使AP的高温分解温度降低了110 ℃,放热量增加了662 J·g^-1。     

氧化铟八面体、纳米带、锯齿状纳米线和纳米链的可控合成

在N₂/H₂O混合气流中将硅片上金覆盖的金属铟颗粒加热到800 ℃制备出了不同形貌的In₂O₃纳米结构, 在距铟源不同距离处依次得到In₂O₃的八面体、纳米带、锯齿状纳米线和纳米链. 采用拉曼光谱、扫描电镜、X射线衍射和透射电镜对产物进行了表征分析. 结果表明, 八面体、纳米带、锯齿状纳米线和纳米链均为立方相单晶结构的In₂O₃. 基于气-固和气-液-固生长机理详细分析了八面体、纳米带、锯齿状纳米线和纳米链的生长过程, 提出了不同形貌In₂O₃纳米结构的生长模式.     

麦粒状PbF2材料的制备与表征

用乳液法制备了α-PbF₂材料。用粉末X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和扫描电子显微镜(SEM)等对所制备产物的结构和形态进行了表征。实验结果表明合成产物的形状为麦粒状, 其直径为400～500 nm，长度为1 500～4 000 nm。产物形貌规整，分散性好，尺寸可控，在室温下有优良的荧光性质。     

自组装α-Fe2O3亚微米球的制备及其光催化性质

在乙二醇体系中, 通过简单的二步方法成功合成了α-Fe₂O₃亚微米球。第一步,以Fe(NO)₃和C₆H₁₂N₄为主要反应物160 ℃溶剂热反应8h制备出前驱体;第二步,煅烧前驱体成功合成了斜方相的α-Fe₂O₃产物。利用X射线粉末衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM),透射电子显微镜(TEM),红外吸收光谱(FTIR),能谱分析(EDS)和热重分析(TGA)等手段对产物进行了表征。在300 W紫外灯(主波长为365 nm)照射下降解一定浓度的甲基橙溶液,研究不同光催化剂对甲基橙溶液降解效果。由于制备产物的形貌和粒径影响其比表面积和对反应物的吸附能力以及带隙能,使得制备产物具有良好的光催化性能。结果表明,α-Fe₂O₃亚微米球在紫外光照射条件下对甲基橙溶液有光降解作用。     

在一维ZnO表面可控构建Co3Mn1纳米晶及其催化CO氧化性能

利用热分解法制备了结构明确的负载型纳米晶催化剂。在纳米晶成核和生长过程中加入一维ZnO纳米棒作为晶种,调控不同组分的纳米晶在 ZnO纳米棒表面均匀生长,从而获得了结构明确的 MnO/ZnO、Co₃O₄/ZnO、Co₃Mn₁/ZnO催化剂。透射电子显微镜(TEM)与 X 射线粉末衍射(XRD)结果显示,不同组分纳米颗粒都均匀分散在 ZnO 纳米棒表面。相对于 MnO/ZnO 和Co₃O₄/ZnO催化剂,Co₃Mn₁/ZnO催化剂在CO氧化反应中具有最佳的催化性能。在200 L·g_cat^-1·h^-1的气时空速下,Co₃Mn₁/ZnO催化剂起活温度为 50 ℃,其 T100(CO 转化率达到 100% 时的温度)为 200 ℃;利用 X 射线光电子能谱(XPS)对不同催化剂进行了分析,结果显示,Co₃Mn₁/ZnO催化剂的氧空位比MnO/ZnO催化剂提高了30%以上,从而使其具有较高的CO氧化催化性能。更为重要的是,Co₃Mn₁/ZnO复合纳米晶催化剂的活化能(39.4 kJ·mol^-1)远低于其它负载型纳米晶催化剂。     

用于高效去除水中孔雀石绿的三层结构磁性复合材料Fe3O4@聚丙烯酸@ZiF-8的制备

设计并合成了一种以磁性纳米粒子为核，聚合物为中间层，金属有机骨架材料为外层的三层结构磁性复合材料(Fe₃O₄@PAA@ZIF 8)。首先利用溶剂热法制备Fe₃O₄纳米粒子，然后通过蒸馏沉淀聚合法在Fe₃O₄纳米粒子表面包覆聚丙烯酸(PAA)层，最后通过原位沉积法在PAA外部包覆ZIF 8。在对Fe₃O₄@PAA@ZIF 8的组成和结构进行表征的基础上，深入研究其对孔雀石绿(MG)的吸附性能。透射电子显微镜(TEM)显示 Fe₃O₄@PAA@ZIF 8 具有明显的三层结构，Fe₃O₄的平均粒径为 117nm，PAA 层厚度约为 17 nm，ZIF 8层的厚度约为 14 nm。Fe₃O₄@PAA@ZIF 8对 MG 的吸附量随着 pH 的升高而增大，吸附过程符合准二阶动力学模型和 Langmuir等温吸附模型。此外，Fe₃O₄@PAA@ZIF 8还表现出良好的重复利用性能，8次循环利用后对MG(500 mg·L^-1)的最大吸附量仍可达982 mg·g^-1。     

Fe3O4磁性纳米粒子的超声包金及其表征

超声条件下, 在乙醇分散的3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)功能化的磁性Fe₃O₄纳米粒子和四氯合金酸的混合溶液中滴加柠檬酸钠, 成功地制备了磁性Fe₃O₄/Au复合纳米粒子. 采用X射线粉末衍射仪(XRD)、紫外吸收可见光谱(UV-Vis)、带有电子能谱仪(EDS)的扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、光电子能谱(XPS)、超导量子干涉仪(SQUID)等方法, 对复合粒子的形态、结构、组成以及磁学性质进行了表征. 结果表明: 在此条件下制得的复合粒子粒径在30 nm左右, 室温下磁化强度可达63 emu/g.     

ZnWO4∶Er3+，Yb3+纳米棒的制备及发光性能

采用水热法以聚乙二醇为分散剂合成了Er³⁺,Yb³⁺共掺的ZnWO₄纳米棒。X射线衍射、透射电子显微镜分析结果表明：所得产物为直径约20 nm的ZnWO₄纳米棒。在激发波长为980 nm的半导体激光器做光源激发下,确定样品的3个发射峰的发光中心位于532、553和656 nm,分别对应于铒离子 ²H_11/2→ ⁴I_15/2, ⁴S_3/2→ ⁴I_15/2和 ⁴F_9/2→ ⁴I_15/2的跃迁。     

溶剂热方法合成Cu2ZnSnS4空心球

以氯化亚铜,硝酸锌,氯化锡和硫脲作为反应前驱体,聚乙二醇作为模板,利用溶剂热方法合成Cu₂ZnSnS₄中空球。其中,聚乙二醇对于产物的最终形成起到关键作用。文章讨论了Cu₂ZnSnS₄中空球的生长机制,并通过X射线衍射(XRD)、拉曼光谱、场发射电子显微镜(FESEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线能量色散谱(EDX)、X射线光电子谱(XPS)、选区电子衍射谱(SAED)和紫外-可见光分光光度计(UV-Vis)等技术对样品的微结构以及光学性质进行了表征和分析。结果显示Cu₂ZnSnS₄中空球为四方晶体,尺寸为600 nm。其禁带宽度为1.52 eV,适用于制作光伏器件。     

溶剂热方法合成Cu2ZnSnS4空心球

以氯化亚铜,硝酸锌,氯化锡和硫脲作为反应前驱体,聚乙二醇作为模板,利用溶剂热方法合成Cu₂ZnSnS₄中空球。其中,聚乙二醇对于产物的最终形成起到关键作用。文章讨论了Cu₂ZnSnS₄中空球的生长机制,并通过X射线衍射(XRD)、拉曼光谱、场发射电子显微镜(FESEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线能量色散谱(EDX)、X射线光电子谱(XPS)、选区电子衍射谱(SAED)和紫外-可见光分光光度计(UV-Vis)等技术对样品的微结构以及光学性质进行了表征和分析。结果显示Cu₂ZnSnS₄中空球为四方晶体,尺寸为600 nm。其禁带宽度为1.52 eV,适用于制作光伏器件。     

Fe3O4八面体微晶的水热法制备与表征

在乙二醇与水( ＝5∶8)的混合溶剂中, 通过K₄[Fe(CN)₆]与NaOH在200 ℃水热反应12 h, 制备了Fe₃O₄的八面体. 采用X射线衍射仪、扫描电镜和透射电子显微镜对产物进行表征, 并在室温下测试了它的磁学性能, 结果表明, Fe₃O₄八面体为单晶面心立方相结构, 尺寸约为0.7～6.3 μm. 它的矫顽力(H_c)为77.5 Oe, 饱和磁化强度(M_s)为98.53 emu/g, 剩余磁化强度(M_r)为6.27 emu/g. 研究了乙二醇, NaOH的浓度, 反应温度和时间对产物形貌的影响, 结果表明乙二醇在Fe₃O₄八面体的形成过程中起着关键作用, 并提出了可能的生长机理.     

回流水热合成均分散纳米α-Fe2O3单晶粒子

系统地研究了以Fe(NO₃)₃为原料，回流水热合成均分散α-Fe₂O₃纳米粒子。实验结果显示:当pH=1时，随着水热时间的增加，由透射电镜测试可知，多孔性纺锤形α-Fe₂O₃单晶转变成粒径在45 nm左右的均分散菱形单晶;而Fe(NO₃)₃用氨水中和形成Fe(OH)₃凝胶后，随着初始pH值的增加，完全转变成α-Fe₂O₃所需的时间增加、粒径减小，但产物的结构更为完整。另外通过实验发现，反应体系中存在的电解质对α-Fe₂O₃晶体的生成有促进作用。同时对初始pH值及电解质对α-Fe₂O₃生成速率的影响机理进行了分析。     

Cu2O立方体的快速制备及模板法制备CuxS纳米笼子

首先以NaBH₄作为强还原剂在CuSO₄溶液中快速形成Cu₂O晶核, 然后以葡萄糖为温和的还原剂和保护剂, 由晶核生长成Cu₂O立方体, 并以其为模板制备中空的球状Cu_xS纳米笼子. 利用透射电子显微镜(TEM), 扫描电子显微镜(SEM), X射线衍射仪(XRD)和紫外-可见(UV-Vis)分光光度计对产物进行表征. 葡萄糖和铜盐的物质的量的比、加热状况、pH等反应条件影响Cu₂O的形貌. Cu_xS纳米笼子的外壳厚度由参与反应的Cu₂O和Na₂S的物质的量的比决定.