苦丁茶中总黄酮的三波长-光谱法定量分析

采用三波长 分光光度法测定苦丁茶中有效化学成分黄酮的含量 ,有效地消除了吸收峰不对称给定量分析能造成的影响 ,并校正了基于干扰组分 (饮料中添加剂等 )的吸收光谱具有可能是散射造成的背景线性吸收产生的基线倾斜。回归方程为 :ΔA =- 3.70 2× 1 0 -3 +3.70 2 3C ,相关系数r =0 .9994 ,黄酮的浓度在6 0 0～ 1 6 0 0mg/L范围内 ,分别在波长为λ1 =4 70nm ,λ2 =4 2 0nm ,λ3 =370nm处测吸光度时 ,则ΔA与浓度C之间呈良好的线性关系 ,可按标准曲线法进行定量分析。方法的回收率为 98%～ 1 1 2 % ,相对标准偏差小于1 1 4 %。方法的准确度与精密度均令人满意 ,而且操作简便易行     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铝合金中痕量砷

建立了测定铝合金中痕量砷HG-AFS分析方法.采用王水溶解样品,在硫脲和抗坏血酸的存在下将As(Ⅴ)还原为As(Ⅲ),以KBH4溶液(20g/L)作为还原剂,HCl(5+95)溶液作为载流,用原子荧光光谱法测定样品中痕量砷.在选定的实验务件下,方法的线性范围为0.05～40μg/L,线性回归方程为,If=108.17+272.49ρ(μg/L),相关系数r=0.9997,检出限0.019μg/L.并与ICP-AES法进行了对照试验.     

铁氰化钾-Fe(Ⅲ)分光光度法测定盐酸氯丙嗪

建立了以铁氰化钾-Fe(Ⅲ)体系测定盐酸氯丙嗪的新方法.研究表明,盐酸氯丙嗪可以使Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ),还原生成的Fe(Ⅱ)可以与K3[Fe(CN)6]反应生成可溶性普鲁士蓝KFe[Fe(CN)6].盐酸氯丙嗪的质量浓度在0.21-32.00μg/mL范围内与吸光度呈现良好线性关系,线性回归方程A=0.01854+0.07652p(μg/mL),相关系数R=0.9992,摩尔吸光系数ε=2.5×10(4)·L·mol-1·cm-1,检出限0.12μg/mL.方法用于测定药物和血清中盐酸氯丙嗪含量,回收率为98.1%～101.3%.     

红外光谱法测定航空润滑油液压油中2,6-二叔丁基对甲酚含量

用红外光谱法测定航空润滑油、航空液压油中抗氧剂2,6-二叔丁基对甲酚的含量.用光学衰减器作补偿,记录试样在3 760～3 550cm-1区间的红外光谱,基线法计算试样中2,6-二叔丁基对甲酚的羟基伸缩振动吸收带在3 650 cm-1处的吸光度.以工作曲线定量.2,6-二叔丁基对甲酚的质量分数在0.05%～0.10%范围内服从比耳定律.其线性回归方程为A=0.003 03+0.560 81 C,相关系数为0.998 0.     

蛋白质与钍试剂I作用的电化学行为的研究

在pH4.8的NaAc HAc缓冲液中,钍试剂Ⅰ与蛋白质能够相互作用形成超分子复合物,使钍试剂Ⅰ在-0.58V(SCE)处的极谱还原峰峰电流下降,在最佳条件下,峰电流的下降值同牛血清白蛋白(BSA)的质量浓度在1.5～25mg/L范围内呈线性关系,其线性回归方程为Δip=-265.4+181.2ρBSA,相关系数r=0 998(n=7),检出限为1mg/L。可应用于血清样品的测定。     

邻硝基苯基荧光酮与头孢唑啉的荷移反应研究

采用分光光度法,以邻硝基苯基荧光酮(O-NPF)为显色剂,研究了O-NPF与头孢唑啉(CFZ)络合物的可见光谱性质及测定条件。结果表明:CFZ在4.545～72.72μg/mL范围内遵循比尔定律,回归方程为:A=0.668ρ+0.5341,检出限1.53μg/mL,表观摩尔吸光系数为5.41×104L.mol-1.cm-1,相关系数为R2=0.9891,并探讨了其反应机理。方法已用于尿样及生物样品中CFZ含量的测定。     

微分脉冲极谱法测定草酸

提出了草酸的微分脉冲极谱测定方法.草酸在0.05 mol·L-1邻苯二甲酸氢钾-1.0 mol·L-1硫酸锂底液中,扫描范围为-1.80～-1.20 V(vs.Ag/AgCl)时,分别在-1.29 V(EP1),-1.54 V(EP2)和-1.76 V(EP3)电位处出现3个微分脉冲极谱峰,由于EP3处存在杂质峰干扰,且EP2与EP3两峰无法完全分离,试验选择-1.29 V(EP1)处的微分脉冲极谱峰作为草酸定量分析的测定峰.对乙醛酸共存时乙酸的测定方法经行了论证.草酸浓度与其极谱峰峰电流呈线性关系,线性回归方程y=-24.080 6+37.344 3x,相关系数为0.997 9.方法用于9.018 g·L-1草酸标准溶液的测定,相对标准偏差(n=5)为0.23%,加标回收率在99.6%～100.3%之间.     

银杏酸的分光光度法测定

建立了简便、快速、准确的银杏酸含量的分光光度分析方法。银杏酸粗提物经硅胶柱色谱一次预净化处理后 ,即可在 2 4 2nm或 310nm波长处测定银杏酸。线性回归方程分别为 :A =1.5 5× 10 -4+16 .36C(R =0 .999)或A =0 .0 31+9.0 8C(R =0 .997) ,两者的线性范围均为 6 .0～ 110mg/L。在 2 4 2nm和 310nm两个波长处测定的银杏酸含量都与HPLC法测定结果接近。实验测得了各银杏酸单体的摩尔吸光系数 ,其数值相近。该法简便、快速、准确 ,线性范围宽 ,最低可测至 5 .72mg/L ,可用于银杏酸的定量分析     

用硼酸作为显色剂光度法测定阿昔洛韦

在pH12.00的缓冲溶液中,阿昔洛韦(ACV)与H3BO3形成组成比为1∶1的反应产物,其最大吸收波长λmax=289 nm,ACV的质量浓度在0.48～57.6 mg/L范围内与吸光度成良好关系,线性回归方程A=-0.01796+0.01624ρ,相关系数r=0.9990,表观摩尔吸光系数ε=3.7×103L.mol-1.cm-1,回收率为99.9%～101.6%。据此建立了测定ACV的新方法,能够直接用于药物样品中ACV的测定。     

分光光度法测定火龙果茎中的植物甾醇

建立了Liebennann-Burchard显色法测定火龙果茎中植物甾醇含量的方法.以豆甾醇为标样,植物甾醇含量在0.02～0.20 mg/mL范围内,服从比耳定律,回归方程为A=4.489σ+0.0339,相关系数R=0.9997,方法的回收率为98.7%,相对标准偏差(RSD)为3.8%(n=5).