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《中国无机分析化学》2018,(2)
通过对化探样品进行王水密闭溶解,饱和的硫脲-抗坏血酸预还原,运用氢化物发生-原子荧光光谱法实现了地质样品中As、Sb、Bi、Hg元素的任意配对以及连续快速测定。实验确定了原子化器高度为14mm,最佳溶样时间为1h。在优化条件下,结果显示还原剂(硫脲-抗坏血酸)对Hg、Bi测定结果无影响,且Hg、Bi测定结果在预还原20min至48h内都很稳定,测定结果良好,Cu、Co、Ni、Au、Ag、Cd、As、Sb、Bi、Se、Ge等金属离子对预还原测定汞均无干扰,对比实验表明还原剂体系下汞荧光强度值基本不变。方法的检出限低、精密度好、准确度高、操作简便,有效避免了元素污染问题,可满足大批量地质样品分析测定的需要。 相似文献
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通过对化探样品进行王水密闭溶解,饱和的硫脲-抗坏血酸预还原,运用氢化物发生-原子荧光光谱法实现了地质样品中As、Sb、Bi、Hg元素的任意配对以及连续快速测定。实验确定了原子化器高度为14mm,最佳溶样时间为1h。在优化条件下,结果显示还原剂(硫脲-抗坏血酸)对Hg、Bi测定结果无影响,且Hg、Bi测定结果在预还原20min至48h内都很稳定,测定结果良好,Cu、Co、Ni、Au、Ag、Cd、As、Sb、Bi、Se、Ge等金属离子对预还原测定汞均无干扰,对比实验表明还原剂体系下汞荧光强度值基本不变。方法的检出限低、精密度好、准确度高、操作简便,有效避免了元素污染问题,可满足大批量地质样品分析测定的需要。 相似文献
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《理化检验(化学分册)》2017,(6)
正As、Sb、Bi、Hg是化探样品的常测元素。这4种元素都能在盐酸-硝酸(3+1)混合液中溶出,并可使用原子荧光仪器进行测定~([1-7])。20世纪90年代以前都是使用单道原子荧光光谱仪逐一测定各元素。后来随着双道原子荧光光谱仪的普及,一般使用溶矿后原液同时测定Hg和Bi元素,预还原后溶液同时测定As和Sb元素。连续流动是相对于断续流动而言,即测定完上一个样品后,不设定清洗步骤,直接吸入下一样品, 相似文献
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刘军孙月婷 《理化检验(化学分册)》2017,(6):722-725
As、Sb、Bi、Hg是化探样品的常测元素。这4种元素都能在盐酸-硝酸(3+1)混合液中溶出,并可使用原子荧光仪器进行测定^([1-7])。20世纪90年代以前都是使用单道原子荧光光谱仪逐一测定各元素。后来随着双道原子荧光光谱仪的普及,一般使用溶矿后原液同时测定Hg和Bi元素,预还原后溶液同时测定As和Sb元素。 相似文献
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采用化学蒸气发生-四通道原子荧光光谱法测定了高纯金中的痕量砷、锑、铋和碲。用乙酸乙脂萃取分离金,水相还原后采用化学蒸气发生-四通道原子荧光光谱法测定高纯金中的痕量砷、锑、铋和碲。在最佳条件下,方法对As,Sb,Bi,Te的检出限分别为0.04,0.05,0.04,0.03 ng/mL(3σ);测定精密度分别为0.98,0.89,0.94,0.99%(对10 ng/mL As,Sb,Bi和Te混合标准,n=7)。方法对实际样品中的As,Sb,Bi,Te进行了同时测定,测定结果与标准方法无明显差异,各元素的加标回收率为95%~105%。 相似文献
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应用自行设计的化学蒸气发生-四通道无色散原子荧光光谱仪,建立了同时测定水样中As、Sb、Se、Hg的新方法.在实验中优化了四元素同时化学蒸气发生条件和测定的最佳工作参数.在样品预处理阶段用HCl将Se6+还原为Se4+,然后用质量浓度5 g/L硫脲将As5+和Sb5+还原为As3+和Sb3+.在最佳条件下,方法对As、Sb、Se、Hg的检出限分别为0.05、0.03、0.05、0.01 ng/mL(3d);RSD分别为0.42%、0.74%、0.97%、1.0%(对5 ng/mL As、Sb、Se和0.5ng/mL Hg混合标准,n=7).用所建立的方法对不同类型水样中的As、Sb、Se、Hg进行了同时测定,测定结果与用标准方法测定所得结果之间无明显差异,各元素的加标回收率在93%~105%. 相似文献
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原子荧光光谱法测定水中的痕量砷、硒、汞 总被引:4,自引:0,他引:4
建立了测定水中痕量砷、硒、汞三种元素的原子荧光光谱法。利用AFS-230型双道原子荧光光度计可双道分析的特点,采用氢化物发生原子荧光光谱法联合测定砷、硒,采用冷原子荧光光谱法单独测定汞。As、Se、Hg的线性相关系数分别为:0.9994、0.9995、0.9994,检出限分别为1.60、0.89、0.029μg/L,测定结果的相对标准偏差分别为3.8%、5.7%、4.6%,平均加标回收率分别为100.1%、101.4%、99.6%。 相似文献
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《中国无机分析化学》2016,(2)
建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定铀矿石中锗元素的方法,使用HNO_3-HF-H_2SO_4-H_3PO_4混酸体系消解样品,对铀矿石中的微量Ge元素进行分析,方法检出限为0.024μg/g,样品相对标准偏差(RSD)为3.4%。通过与标准值比对,结果准确度令人满意,未知样品加标回收率在98.4%~103%。可以作为实验室日常分析含铀矿石中微量Ge元素的参考方法。 相似文献
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硼氢化钾还原-无色散原子荧光测定化探样及水样中痕量汞 总被引:4,自引:1,他引:4
原子荧光光谱法目前已发展成为一种新的痕量分析技术。特别是氢化物法配合无色散原子荧光仪器,在分析As、Sb、Bi、Se、Te及Hg等其他化学手段感到困难的痕量元素时效果更好。本文对报导较少的硼氢化钾还原-无色散原子荧光测汞方法作了比较全面的介绍。经过近万个化探样品的分析,证明方法灵敏、快速、可靠,具有一定特点。 相似文献
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氢化物-原子荧光光谱法连续测定锌精矿中砷、锑、铋、锡 总被引:16,自引:2,他引:14
用氢化物-原子荧光光谱法,一次性分解样品,在L-半胱氨酸存在下,实现了锌精矿中As、Sb、Bi、Sn的连续测定。其回收率分别为92.8%~105.0%、96.0%~109.3%、96.0%~111.6%和96.7%~103.7%;检出限分别为0.35、0.31、0.19和0.35μg/L。用该方法分析锌精矿样品,结果满意。 相似文献
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顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定中草药中铋和汞 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了一种顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药中的Bi和Hg的方法,讨论了共存离子的干扰情况。在最佳实验条件下,Bi和Hg的检出限分别为0.0057μg/L和0.0197μg/L,加标回收率为93.4%~104.7%,相对标准偏差小于4.3%,被测中草药试样中共存的离子对Bi和Hg的测定没有干扰。方法可用于中草药试样中Bi和Hg的同时测定。 相似文献
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氢化物发生-原子荧光光谱法测定铀矿石中的锗元素 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定铀矿石中锗元素的方法,使用HNO_3-HF-H_2SO_4-H_3PO_4混酸体系消解样品,对铀矿石中的微量Ge元素进行分析,方法检出限为0.024μg/g,样品相对标准偏差(RSD)为3.4%。通过与标准值比对,结果准确度令人满意,未知样品加标回收率在98.4%-103%。可以作为实验室日常分析含铀矿石中微量Ge元素的参考方法。 相似文献
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离子色谱-双阳极电化学氢化物发生-原子荧光光谱法测定当归中Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ) 总被引:4,自引:0,他引:4
采用离子色谱-双阳极电化学氢化物发生-原子荧光光谱法分析锑形态,实验采用pH 6.50 浓度均为50 mmol/L的(NH2)2HPO4和酒石酸混合溶液为离子色谱流动相,5 min内实现Sb(Ⅴ)、 Sb(Ⅲ)的基线分离,Sb(Ⅴ)、 Sb(Ⅲ)色谱峰面积的相对标准偏差是4.0%、 2.3%,100 μL进样时得到的检出限分别为5.39、 5.42 μg/L(S/N=3),方法可用于实际样品中的锑化合物形态的分析测定. 相似文献