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利用氢化物发生法原子吸收测定锑及砷、锡等元素时,遇到镍的干扰,少量镍存在也严重抑制氢化物的发生。我们在试验研究以氢化物发生法火焰原子吸收测定电解镍中微量锑的方法时,进一步研究了大量镍的干扰,並以硫脲和邻菲罗啉作为干扰抑制剂,消除基体镍及其他共存杂质铜、铁等的干扰,取得较好的效果。本文仅就干扰试验及干扰的消除做一简单介绍,供读者参考。试验使用日立518型原子吸收分光光度计,以砷 相似文献
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双毛细管喷雾器——种新型的适用于原子吸收分析的喷雾器 总被引:3,自引:0,他引:3
在原子吸收分析中所采用的喷雾器一般为同心式或直角式,这种喷雾器的雾化效率约为5—10%,再加上砷、锑、铋、锡、硒、碲这些元素的原子吸收敏灵度又较低,因此在分析实际样品时往往感到上述元素的灵敏度不能满足要求。近几年来文献上报导了用氢化物法可以灵敏地测定上述元素,但是需要专门的装置和惰性气体。从方法来讲干扰较多,重复性较差。本文提出一种新型喷雾器,它与经 相似文献
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氢化物-无色散原子荧光法在分析中的应用 Ⅰ.氢化物-无色散原子荧光法的装置及应用展望 总被引:10,自引:2,他引:10
近年来,文献上报导了大量有关氢化物法的资料。这种方法操作简便,灵敏度高,十分适合于砷、硒、碲、锑、锡、铋等元素的测定。因此,受到人们的注意并得到愈来愈多的应用。文献报导的氢化物法多为在原子吸收分光光度计上用氩氢焰进行测定。由于无色散原子荧光法不需 相似文献
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Hamner用无火焰原子吸收法测定金属铬中银、铋、砷、锑、硒和碲时,用硝酸镍作基体改进剂,以避免被测元素在灰化阶段损失。本文在选定的条件下,考察了阳极泥试样中几种主要成分对碲的干扰,选用硝酸镍作基体改进剂,消除了4000倍量铅和1000倍量锡的干扰。试样分解后用标准加入法测定。仪器及工作条件使用配有HGA-400型石墨炉、AS-40型自动进样器和056型记录仪及PRS-10型打印机的P-E703型原子吸收分光光度计;标准石墨管和碲无极放电灯。波长214.3nm;灯用功率9瓦;分光带宽0.2nm;灰化温度1000℃,时间20秒;原子化温度2700℃.时间5秒;净化温度2700℃,时间3秒。干扰试验考察常见阳极泥试样中三种主成份铜、铅和锡对碲的影响表明,4000倍铜不影响碲的测 相似文献
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氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定特硬铅合金中硒和碲 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定特硬铅合金中硒和碲的分析方法。试样经硝酸和酒石酸溶解,硫酸沉淀分离基体铅元素。移取部分试液,在40%盐酸介质中直接用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定样品中的硒;另移取部分试液,加入氢溴酸挥发除去砷、锑、锡、硒等元素,在40%盐酸介质中用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定样品中的碲。考察了测定的最佳条件、铅及共存元素对测定的影响。测定硒和碲的相对标准偏差分别为7.5%~9.3%和3.6%~13.0%,加标回收率分别为88%~92%和98%~102%。准确度和精密度均能满足分析需要,具有较强的实用性。 相似文献
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铜阳极泥是铜电解精炼时落于电解槽底的泥状细粒物质,为不溶性残渣,其成分复杂,常含有铜、硒、银、金、铅、碲、锑、铋、砷等多种元素,是提取银、金、铂族等有价金属的重要原料。铜阳极泥中锑的含量较高,常用硫酸铈滴定法测定锑量,由于共存元素多,体系复杂,且碲等元素干扰严重,终点不明显,检测结果重现性较差;若将锑与干扰元素分离, 相似文献
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氢化物发生-高频电感耦合等离子体发射光谱分析 总被引:9,自引:3,他引:6
一、前言氢化物发生-高频电感耦合等离子体(HY-ICP)发射光谱分析是在氢化物发生-原子吸收光谱分析(HY-AAS)的基础上发展起来的。它是使待测元素生成挥发的共价氢化物,然后将生成的氢化物引入ICP,测量其发射光谱。目前已有十种元素可以利用氢化物发生的方法进行测定,它们是砷、锑、硒、碲、铋、锗、锡、铅、铟和铊。这些元素在实际样品中的含量一般并不高,但起的作用却很大。例如上述一些痕量元素能影响钢的冶金性质。由于其中一些元素具有毒性或致癌作用,必须严格控制它们在 相似文献
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氢化物-氧屏蔽空气乙炔火焰原子吸收法测定锗分析条件的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
在原子吸收分析中,由于利用氢化物生成反应,大大提高了砷、锑、铋、碲、锡、铅、锗以及硒八个元素的测定灵敏度,国外使用氩氢焰和一氧化二氮-乙炔焰,进行锗的氢化物原子吸收法测定。在此基础上,我们采用磷酸钠为增感剂,结合氧屏蔽原子化方式对锗作了测定。实验部分 1.仪器:WFX-1A型原子吸收分光光度计;AHG-1型半自动氢化物装置。 2.试剂;锗(Ⅳ)标准溶液,10微克/毫升。硼氢化钾溶液5%(含氢氧化钾1.5%),用玻璃过滤漏斗抽滤。磷酸钠20%水溶液。 相似文献
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氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定食品添加剂碳酸钙中的砷和汞 总被引:1,自引:0,他引:1
应用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定食品添加剂碳酸钙中的砷和汞,并对样品中的主要成份及共存元素可能对检验结果的影响和实验条件进行了研究.结果表明,加入硫脲-抗坏血酸溶液后,碳酸钙中主要成份钙及可能存在的共存元素铁、铅、镉、铜、锑、硒、锡、铬、锌等不干扰砷和汞的测定.方法检出限为砷0.0124 μg/L,汞0.0009μg/L,回收率为砷101.8%~102.2%,汞102.5%~106.0%.精密度为砷0.37%,汞0.95%.建立的氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定食品添加剂碳酸钙中砷和汞的分析方法能满足日常检验的要求. 相似文献
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碱熔-氢化物发生原子荧光光谱法连续测定锑精矿中的砷、铋、硒、锡 总被引:6,自引:1,他引:5
建立了氢化物发生原子荧光光谱法测定锑精矿中砷、铋、硒、锡的方法.研究了基体及共存元素的干扰情况,实验表明,在酒石酸、硫脲-抗坏血酸存在下,适当的增加酸度可以有效地消除干扰.采用Na2O2熔解样品,用HCl酸化,无需分离基体,实现了锑精矿中砷、铋、硒、锡的连续测定,其回收率为90.6%~103.8%,检出限分别为0.35、0.20、0.65和0.35 μg/L.应用该方法分析了锑精矿样品,结果令人满意. 相似文献
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评述了2003-2014年氢化物发生-原子荧光光谱法在金属材料中痕量元素测定方面的最新进展及其在相关国家标准分析方法制修订中的应用,涉及钢铁及非铁金属及合金中锡、锑、砷、铋、硒、碲、铅、镉、汞等元素的测定;同时对该项分析技术的未来发展作了展望(引用文献65篇)。 相似文献
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原子吸收法测定精硒中碲铅铋锑铜铁镍镁 总被引:5,自引:0,他引:5
万银兰 《理化检验(化学分册)》1997,33(11):511-512
以二氧化硒形式挥发除去主体硒后,用原子吸收光度法,同时测定精硒中碲、铅、铋、锑、铜、铁、镍、镁八种元素。方法的测定范围:碲、铅、铋、锑为0.0005%~0.003%,铜、铁、镍、镁为0.0002%~0.002%。试样加标回收率在90%~105%之间。方法简便,结果满意。 相似文献