壳聚糖对水中铝离子的吸附性能

研究了静态条件下壳聚糖对铝离子的吸附性能,探讨了壳聚糖吸附A l3+的最佳条件.结果表明,壳聚糖对水溶液中的A l3+吸附速度比较快,饱和吸附量为49.0 mg.g-1,适宜的pH为4,温度影响不大.对等温吸附平衡数据进行分析,符合Langmu ir吸附模型.对壳聚糖-铝(Ⅲ)配合物的红外光谱及电子能谱分析表明,壳聚糖分子中的氨基与A l3+发生了配位作用,吸附机理以单分子层化学吸附为主.     

离子交换树脂预处理/离子色谱法测定镁铝合金中微量氯

镁铝合金试样用稀硫酸溶解后通过装有强酸性阳离子交换树脂的分离柱以除去试样溶液中大量镁及铝离子。通过交换柱的试液以及洗涤交换柱用的高纯水接受于1 L容量瓶中,用高纯水定容。分取25μL试液作离子色谱测定氯,对离子交换分离及离子色谱测定的条件作了试验和优化。离子色谱测定氯离子的标准曲线的相关系数为0.999 1,方法的检出限为1.03μg.L-1。根据精密度试验结果计算得其相对标准偏为4.5%。在6个试样中各加氯标准200.0 mg.kg-1作回收率试验,所得结果在94.1%~106.0%之间。     

铝-氟-邻羟基苯芴酮-吐温-20多元反应体系用于光度法测定痕量铝

基于反应体系条件的研究,提出了灵敏度较高的测定痕量铝的光度法。在含铝(Ⅲ)的试液中,先后加入50 g.L-1氟化钾溶液4 mL,50 g.L-1吐温-20溶液2 mL,氨水-氯化铵缓冲溶液(pH9.5)4 mL及500 mg.L-1邻羟基苯芴酮(o-HPF)溶液2.0 mL使反应生成铝(Ⅲ)与o-HPF的络合物。在此反应体系中F-离子作为铝(Ⅲ)的辅助络合剂,吐温-20则对显色反应兼有增溶及增敏作用。若干共存金属离子[钛(Ⅵ)除外]的干扰可在加入氟化钾之后加入20 g.L-1EDTA溶液4 mL使消除。铝(Ⅲ)的质量浓度在0～0.16 mg.L-1范围内与其吸光度之间呈线性关系。反应体系的吸收峰位于550 nm波长处,在此波长条件下测得其摩尔吸光率(ε)为1.5×105L.mol-1.cm-1。此方法已应用于测定黄铜、镁合金、碳酸钾及废水等试样中铝量,求得测定值的相对标准偏差(n=5)均小于2.5%。     

阴离子交换分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定可燃毒物(Gd,U)O2芯块中微量钍

0.500 0 g试样溶于硝酸及数滴盐酸中,加入硫酸(1 1)4 mL冒烟,冷却后用3.0 mol.L-1氢氧化钠溶液调节试液酸度至pH 2.0~2.5,将试液以0.5~1.0 mL.min-1流速通过阴离子交换树脂柱。试样中钍(Ⅳ)与铀(Ⅵ)与硫酸根形成络阴离子吸附在树脂上,用0.01 mol.L-1硫酸(20 mL)淋洗树脂,使钍及铀与钆等其他元素分离,弃去洗出液,改用6.0 mol.L-1盐酸作洗提液,流速上同。弃去最先流出的7 mL洗出液,收集之后流出的18 mL洗出液于一小烧杯中,其中含有试样中的钍,铀仍留在树脂上。将溶液蒸至近干,用1.0 mol.L-1硝酸溶解残渣并移入5 mL容量瓶中,用此硝酸溶液洗涤并定容。此溶液供电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定,对仪器的最佳工作条件及钍的分析条件作了较详细的分析。方法的测定下限为0.2μg.g-1,进行加标回收试验及精密度试验,相对标准偏差结果(n=6)为9.6%,平均回收率为105%。     

分子印迹技术改性壳聚糖吸附废水中钴(Ⅱ)

采用分子印迹技术对壳聚糖进行化学处理,制备出钴(Ⅱ)模板壳聚糖吸附剂。吸附试验结果表明:对于钴(Ⅱ)质量浓度≤350 mg.L-1的废水,当钴(Ⅱ)模板壳聚糖用量为8 g.L-1,吸附温度70℃,吸附时间25 min,pH为6.0~6.5时,吸附容量最佳。在该条件下钴(Ⅱ)模板壳聚糖对含钴(Ⅱ)废水中钴(Ⅱ)的饱和吸附容量33.27 mg.g-1,比壳聚糖对钴(Ⅱ)的饱和吸附容量提高了17.92%。采用原子吸收光谱法测定钴。方法用于2件工业废水样品的分析,钴(Ⅱ)的加标回收率为99.0%和100.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.1%~1.4%。     

壳聚糖及其改性衍生物对锆(Ⅳ)离子的吸附研究

壳聚糖经双氧水降解得到低分子量壳聚糖,用水杨醛对低分子量壳聚糖进行化学改性得到其相应的衍生物.分别研究了壳聚糖和水杨醛改性的低分子量壳聚糖对锆(Ⅳ)离子的吸附,考察了锆(Ⅳ)离子起始浓度、溶液pH值、吸附时间以及温度对这两种吸附剂吸附锆(Ⅳ)离子性能的影响,得出了最佳吸附条件.用红外对最佳条件下的吸附产物进行了表征.结果表明,壳聚糖吸附锆离子的最佳条件为:锆(Ⅳ)离子的起始浓度为6.5×10-4g/mL,振摇时间为6.5h,pH值为5～6;水杨醛改性的低分子量壳聚糖吸附锆离子的最佳条件为:锆离子的起始浓度为4.7×10-4g/mL,振摇时间为5h,pH值为5～6.这两种吸附剂对锆(Ⅳ)离子的吸附受温度影响均不大,吸附行为均满足Langmuir等温式.红外光谱分析表明,锆(Ⅳ)离子与这两种吸附剂均发生了配位作用.     

D_(206)阴离子交换树脂微柱富集光度法测定湖水中痕量铬(Ⅵ)

用D206阴离子交换树脂填充的微交换柱,从酸度为0.05 mol.L-1硫酸的试样溶液中分离并富集痕量铬(Ⅵ)。试液以2 mL.min-1流量通过交换柱,用0.05 mol.L-1硫酸溶液0.5 mL淋洗交换柱两次,然后用0.5 mol.L-1氢氧化钠溶液及2 mol.L-1氯化钠溶液的混合溶液3 mL分3次洗脱吸附于交换柱上的铬(Ⅵ),洗脱液接受于25 mL容量瓶中,在0.5 mol.L-1硫酸溶液中,加入1.5 mol.L-1磷酸溶液0.5 mL作掩蔽剂后,用二苯碳酰二肼试剂显色光度法测定铬(Ⅵ)含量。     

壳聚糖富集火焰原子吸收光谱法测定痕量铂(Ⅳ)的研究

存在于pH 5的溶液中痕量铂(Ⅳ)用装入柱中的粒度在80~150μm的壳聚糖吸附而予以预富集。用总量为5 mL的0.2 mol.L-1硫脲溶液从壳聚糖上将铂(Ⅳ)洗脱,所得全部洗脱液用FAAS法测定铂(Ⅳ)量,得出吸光度与铂(Ⅳ)浓度之间经富集后的线性回归方程为A=0.035C+0.002 5,相关系数为0.999 5,经过吸附分离,铂(Ⅳ)的富集倍数达47,在铂(Ⅳ)浓度水平为1.0 mg.L-1时,测定值的RSD(n=11)为0.3%,该方法的检出限(3S)为0.038 mg.L-1。     

碱土金属离子与EDTA对纯铝在碱性溶液中的协同缓蚀作用

通过集气实验、极化曲线和电化学阻抗谱等方法研究了碱土金属离子与乙二胺四乙酸(EDTA)对纯铝在4 mol•L-1 KOH溶液中的协同缓蚀作用. 实验结果表明铝在含0.02 mol•L-1 EDTA和饱和Ca(OH)2、Sr(OH)2的溶液中具有最小的腐蚀速率. EDAX分析表明碱土金属离子和EDTA没有参与到铝表面氧化膜的组成中, 说明缓蚀剂是通过吸附在铝表面起作用的, 这表明它们是界面型缓蚀剂而非相间型缓蚀剂.     

磷酸三丁酯棉纤维在线分离富集流动注射-火焰原子吸收光谱法测定铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)的量

用TBP-棉纤维吸附实现铬(Ⅵ)与铬(Ⅲ)的在线分离富集,并用流动注射(FI)-火焰原子吸收光谱法(FAAS)分别测定其含量。将TBP-棉纤维小球填入自制的锥形柱并组装在FI系统中作为分离单元。将预先调至pH 0.75的样品溶液,以4mL·min-1流量注入FI系统中,并在锥形柱中富集分离160s。此时铬(Ⅵ)被TBP-棉纤维吸附,而铬(Ⅲ)随流出液流出。收集流出液测定铬(Ⅲ)量。用水以2.6mL·min-1流量过锥形柱洗脱铬(Ⅵ),洗脱液引入FAAS,测定铬(Ⅵ)含量。铬质量浓度在0.100~0.900mg·L-1以内呈线性。对与0.02μg铬(Ⅲ)共存的0.10μg铬(Ⅵ)溶液作7次测定,计算得到铬(Ⅵ)测定值的相对标准偏差为6.4%。添加0.500mg·L-1铬(Ⅵ)及0.100mg·L-1铬(Ⅲ)溶液,计算得到铬(Ⅵ)及铬(Ⅲ)的平均回收率依次为119%和107%。     

离子交换法从发酵液中提取L-异亮氨酸

采用天然高分子絮凝剂壳聚糖对L-异亮氨酸发酵液进行预处理，在发酵液pH=2，壳聚糖用量30mg／L的条件下可取得较好的絮凝效果．并通过静态吸附实验，考察了pH和L—异亮氨酸浓度对平衡吸附量的影响．最后确定了732″离子交换树脂提取L-异亮氨酸的最佳工艺条件：上柱发酵液pH=2，上样速度0．6BV／h，洗脱液为0.5mol／L的NH4Cl．流出液经脱色、浓缩结晶后得L-异亮氨酸成品，总提取率为55％．     

超富集植物蜈蚣草对水中As(Ⅲ)吸附行为的研究

采用流动注射-氢化物发生-电热石英管原子吸收光谱法研究了超富集植物蜈蚣草对水中As(Ⅲ)的吸附行为。探讨了蜈蚣草的前处理方法、溶液pH值、吸附时间、吸附剂用量、As(Ⅲ)浓度和溶液体积等因素对蜈蚣草吸附As(Ⅲ)的吸附率的影响。结果表明,以50 mg经2 mol.L-1HCl洗脱处理后的蜈蚣草粉末为吸附剂,在pH为2.0、As(Ⅲ)浓度为20 ng.mL-1、溶液体积50 mL、吸附时间15 min条件下,蜈蚣草对As(Ⅲ)的吸附率可达86.1%,水中残余As(Ⅲ)仅为2.8 ng.mL-1。本法成本低廉、操作简便,可望直接用于地下水中As(Ⅲ)的去除。     

羧甲基壳聚糖吸附废水中锌离子工艺的优化

研究羧甲基壳聚糖吸附废水中锌离子,通过考察羧甲基壳聚糖质量浓度、处理温度和处理时间等影响因素,以吸附率为响应指标,采用响应面法进行工艺优化.结果表明,吸附最佳工艺条件为羧甲基壳聚糖质量浓度5g·L-1、处理温度70℃和反应时间4.37h.在此优化条件下羧甲基壳聚糖对废水中锌离子的吸附率为92.45%,与模型预测值(92.30%)非常吻合.     

阳离子交换树脂分离-离子色谱法测定碳酸稀土和氯化稀土中硫酸根

用阳离子交换树脂柱上交换法将试样中硫酸根与稀土离子分离.交换柱上流出溶液再经AS 9阴离子分离柱(250 mm×4 mm)分离,用9.0 mmol·L-1碳酸钠溶液作流动相.定量测定中采用电导检测器和标准曲线法,该方法的检出限为0.05 mg·L-1,测定下限为0.03%.对硫酸根质量分数为3.19%的试样作精密度试验,测得相对标准偏差(n=11)为1.63%,回收率试验的结果在94.2%～112.6%之间.     

纳米活性白土用于废水中锰的分离和预富集及其火焰原子吸收光谱法测定

基于纳米活性白土的大比表面积和吸附特性,有效地解决了废水中锰(Ⅱ)的分离和预富集,对纳米活性白土的吸附性能作了较全面的研究。结果表明:在最佳试验条件下,当活性白土的用量为0.020 g时,其静态饱和吸附容量为6.13 mg.g-1;当在pH 4的含锰(Ⅱ)溶液中用0.500 g活性白土与之振摇5 min,随后令其静置6 h,锰的回收率达92%以上。吸附在纳米活性白土上的锰(Ⅱ)可用0.5 mol.L-1盐酸溶液25 mL与之振摇3 min并静置3 h使其解吸,解吸的回收率达95%以上。解吸溶液中的锰(Ⅱ)用火焰原子吸收光谱法测定,所提出的方法已用于磷化工艺的废水样中锰的测定,所得方法的检出限(3σ)、相对标准偏差(n=11)及回收率的数据依次为0.002 3 mg.L-1,1.0%及92.5%~99.0%范围内。     

负载壳聚糖吸附剂的研制及吸附性能

以壳聚糖(CS)为原料,对不同温度活化的高岭土(KLN)作表面改性,制备了一系列高岭土负载壳聚糖微粒。通过对壳聚糖包覆率的测定确定了高岭土活化温度在800℃时其负载率最佳。IR分析发现壳聚糖对高岭土的改性是以高岭土中的骨架铝与壳聚糖产生化学键合完成的。Cu2 吸附实验表明,改性后的高岭土(CS-KLN)饱和吸附量达到158.3mg/g,优于仅用酸活化的高岭土,且吸附的pH范围为4~6,比高岭土宽,其最佳吸附pH=5.2。     

铁铅砷镍钴在CL-TBP萃淋树脂柱上的分离性能及其分配系数的测定和应用

测定了铁、铅、砷、镍、钴在CL-TBP萃淋树脂于不同酸度的盐酸和硝酸介质中的分配系数(Kd)值.试验结果表明:在5～9 mol·L-1盐酸介质中铁(Ⅲ)的Kd＞104,即强吸附于CLTBP萃淋树脂柱,而铅、砷、镍和钴在CL-TBP萃淋树脂柱的Kd≤12,即不吸附剂于树脂;在≤2 mol·L-1的硝酸介质中,铁(Ⅲ)的Kd＜12,即不吸附于树脂.用0.5 mol·L-1硝酸作为淋洗液可洗下吸附于柱的铁(Ⅲ).并测定了CL-TBP萃淋树脂的吸附容量.由此建立了萃淋树脂分离、电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯氧化铁中铅、砷、镍和钴的方法.     

阻抑动力学光度法测定痕量钌

在硫酸介质中,钌(Ⅲ)对高碘酸钾氧化甲基绿褪色反应具有显著的阻抑作用,从而提出了一种阻抑动力学光度法测定痕量钌(Ⅲ)的方法。优化的试验条件如下:①0.01mol.L-1高碘酸钾溶液用量为1.40mL;②1×10-3 mol.L-1甲基绿溶液用量1.50mL;③反应温度为80℃;④反应时间为10min。钌(Ⅲ)的质量浓度在0.04～64μg.L-1范围内与ΔA呈线性关系,检出限(3s/k)为8.5ng.L-1。方法用于活性炭和分子筛中痕量钌(Ⅲ)的测定,测定值的相对标准偏差在1.6%～2.2%之间,加标回收率在98.6%～100%之间。     

离子色谱法快速分析可口可乐中阴离子

在离子色谱法测定可口可乐饮料中3种阴离子(PO43-,SO42-及NO3-)时,单独用Dionex IonPac AG14A柱代替常规方法中的联合用两柱Dionex IonPac AS14及IonPac AG14作色谱柱。采用5 mmol.L-1Na2CO3及6 mmol.L-1NaHCO3的混合溶液作流动相,上述3种阴离子的分离可在3 min内完成。饮料试样在色谱分离之前需经脱气并先后通过Dionex On-guardP及RP两柱以除去“可乐”饲料中可能存在的酚类物质及大分子有机物。对方法的精密度作了试验,3种阴离子的峰面积的RSD(n=6)值均小于0.2%,回收率在90.5%~103.2%之间。     

高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺含量

提出了应用GB/T 22400-2008的条件测定饲料中三聚氰胺含量的方法,避免了在更换色谱柱及流动相的操作。色谱条件:SCX色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)作固定相,流动相为pH 3.0的磷酸二氢钾溶液与乙腈的混合液(7+3,体积比),洗脱时,流量为1.0 mL.min-1,检测波长为240 nm,柱温30℃。三聚氰胺的质量浓度在0.5～10.0 mg.L-1范围内呈线性,方法检出限(3S/N)为2.0 mg.kg-1。在2.0,5.0,10.0 mg.kg-1的浓度水平将标准溶液加入于同一样品基体中进行回收及精密度试验,测得平均回收率为78.8%～80.1%之间,相对标准偏差(n=6)小于8.10%。