酸性铬蓝K和次甲基蓝的库仑滴定

酸性铬蓝K可用还原剂Cr~(2+)、Ti~(3+)测定,但还原过程较慢,在高温下才完全反应。Rukmini等人提出在常温下以草酸为催化剂,用TiCl_3滴定次甲基蓝。本文提出在室温下,以Mn~(2+)为催化剂,在0.2M柠檬酸钠-0.6M三乙醇胺-0.001M Mn~(2+)-0.1M TiCl_4酸性溶液中(pH2～3)用电生Ti~(3+)库仑滴定酸性铬蓝K和次甲基蓝。Ag-Hg电极为工作电极,铂电极为辅助电极,两极用陶瓷膜隔开,阳极区底部充以琼脂(3％)KCl饱和溶液。本法     

钒的控制电位库仑分析

研究了四价钒和五价钒的控制电位库仑分析行为,证明在0.1—0.5N硫酸中,控制电位在0.8—0.9伏(对饱和硫酸亚汞电极),可以将四价钒定量氧化到五价,测定0.5—5毫克的钒,平均误差在0.4％以下。五价钒在镀铂电极上的控制电位库仑分析,则未成功。     

库仑滴定法测定酸雨中总氢离子浓度

本文用库仑滴定法结合Gran图,测定酸雨中的“自由氢离子”和“被束缚的氢离子”的总浓度。并对雨水中常出现的Fe~(3+)、Al~(3+)等离子的干扰影响也进行了探讨。并对10~(-4)～10~(-5)mol·L~(-1)浓度范围内标准硫酸溶液滴定结果进行了考察;以Gran函数((?)及(?)′)对滴定时间(t)作图,得一直线。相对误差在±5%左右。同时用该方法对武汉酸雨样品进行了实际测量。用标准加入法测得其回收率在90.8以上。     

铁粉还原库仑法测定钛

本文首次提出以铁粉作还原剂测定钛的库仑方法。在高纯氮气保护下,利用铁粉和硫酸反应后生成的新生氢将钛(Ⅳ)还原为钛(Ⅲ),后者再用恒电流库仑法电生铁(Ⅲ)进行滴定。     

计时库仑法研究——报导1用计时库仑法测定钌

钌的价态、存在形式较复杂,给电分析测定带来许多困难,库仑分析虽有一些报导,但不够理想,计时库仑法具有恒电势库仑法的优点,又省时间。本文研究了在1NH_2SO_4底液中,将不同价态的钌用硼氢化钠还原为三价,于+0.85V(对饱和甘汞电极),在铂网电极上计时氧化为四价,10~(-3)～10～(-6)M的钌,固定时间20.0秒,所得电量与浓度间线性关系良好。对10~(-6)M的钌的测定结果误差在10％以下,多数贵金属和某些贱金属不干扰测定。样品     

库仑滴定法测定己内酰胺与聚醚样品中过氧化物的含量

建立了库仑滴定法测定己内酰胺与聚醚样品中过氧化物含量的方法。铂片电极分别作电解电极对和指示电极对,以1.00 mol·L~(-1)氯化铈溶液为支持电解质,经1.0 mA电流电解生成Ce~(4+)后,与样品溶液中过氧化物定量发生氧化还原反应,根据法拉第电解定律,计算样品中过氧化物的含量。结果表明:标准曲线的线性范围为24.11～301.35 mg·L~(-1),检出限(3s)为7.2μg·g~(-1)。采用该方法分析实际样品,测定结果与电位滴定法的结果无显著性差异,测定值的相对标准偏差(n=5)均低于3.0%。     

对氨基苯磺酸标准物质库仑滴定法定值条件研究

利用恒电流库仑滴定法电生溴对对氨基苯磺酸标准物质进行定值时，电流效率达不到100％的主要影响因素有电极材料、电解质的组成、电解质溶液的浓度及电流密度。实验表明，在1．5mol／L溴化钾-2mol／L硫酸溶液中，用5-50cm^2的铂电极进行电解时效果最佳。     

交流示波极谱法中i_f-E曲线的研究——Ⅶ.基于i_f-E曲线的定量分析方法

本文提出基于i(?)-E曲线的定量分析方法,并在自行研制的微机电化学数据采集系统上,测定了微量的Tl~+、Pb~(2+)、Cd~(2+)、Zn~(2+)、Mn~(2+)和Ga~(3+).结果表明,与经典的dE/dr-E曲线方法相比,i(?)-E曲线方法的准确度提高了2—5倍、灵敏度提高了一个数量级.     

离子缔合型离子选择电极的研究 Ⅲ.以乙基紫-GaCl_4~-缔合物为活性材料的PVC膜Ga(Ⅲ)离子选择电极

本文报导一种以乙基紫-GaCl_4~-缔合物为活性材料的PVC膜Ga(Ⅲ)电极,在pH1.0—1.8的5.4N氯化钠溶液中。电极对Ga(Ⅲ)离子在10~(-2)—8×10~(-7)M范围内符合能斯特方程,斜率58mV(27℃),Fe~(3+)和Tl~(3+)的干扰可加入抗坏血酸消除。九种阴离子的选择系数的对数和这些阴离子的电荷半径比有直线关系,回归直线方程为lgK_(ij)~(Pot)=0.86-8.52Z/r。     

库仑滴定剂三价钒

五、四、三和二等价的钒均已用作容量分析中的滴定剂^[1],而用作库仑滴定剂的则只有五价和四价^[2,3].本工作探讨低价钒作为库仑滴定剂的可能.在酸性溶液中氧钒离子在铂电极上还原到三价钒的超电压大,在氢离子放电之前,氧钒离子无显著的电极还原^[4].     

库仑双点电位滴定法测定酒的总酸度

库仑滴定法测定酸,通常用铂电极作电生电极,为了避免阳极产生H~+的干扰,需要将阴极与阳极隔开,由于隔膜的影响,库仑池内阻增大,这就要求恒电流电源输出更高电压,或要求降低恒电流强度,这样对于高含量的测定就受到限制。用银电极为阳极,在卤化物电解     

恒电流库仑分析法测定硫酸亚铁铵等基准试剂的纯度

在1．8mol／L硫酸介质中,以恒电流通过含有Mn^2＋的电解质溶液,使工作电极铂阳极上电生出Mn^3＋,Mn^3＋与溶液中待测基准试剂硫酸亚铁铵、草酸钠或草酸定量反应,以永停终点法确定库仑滴定终点,通过测量电解电流及电解时间,利用法拉弟电解定律计算基准试剂的纯度。该方法的相对误差为0．32％～0．36％,测量结果的相对标准偏差为0．045％-0．050％（n=11）。     

库仑非水滴定法测定药物安定

许多碱性药物的测定通常是采用非水中和滴定法,但对于含量少(毫克级)的药物用上述方法不易准确测定,为此我们尝试用非水库仑法测定。其理论依据是法拉第电解定律。只要能准确地测定电解电流和时间,物质的量就能准确地测定。与水介质不同,在水介质中指示电极使用双铂片电极可得到很明显的终点响应,而在非水介质中结果不满意。因此,我们采用通小电流极化的两个醌氢醌铂片电极作为指示电极[1]的库仑滴定法来测定碱性药物安定片。其结果符合药典法的要求。     

库仑分析技术及其应用

库仑分析以它特有的优点,已经发展成为电化学分析中的一个重要分支,广泛地应用于冶金、地质、环保、医学及化工生产中,而且已经出现了许多专著和评论,详尽地讨论了它的理论和实践的各个方面。这方面的研究仍在不断深入。例如新的终点指示方法的研究,电生滴定剂的途径,小电解池的设计及化学条件的改进和应用范围的扩大,均使库仑分析方法不断衍生一些新的技术,这些新技术具有更好的灵敏度、准确度和更快的分析速度。本文拟就库仑分析的一些新技术作一简单介绍。本文公式中所列均为通用符号。1.亚化学计量库仑法(A SubstoichiometricCoulometric Method of Analysis)除了惯常的库仑分析方法以外,这是使用最广的一种库仑分析法。该法由Атасян于1968年提出,是一种电流扰动技术。该法是将被测定离子的一小部分借恒电流沉积在固体或液体电极上,然后反向恒电流溶解之,在溶解过程中,记录工作电极电势对时间     

铊(Ⅰ)离子选择电极动力学分析法测定超痕量铁

用于动力学分析的诱导反应体系较少.Sharma和Gupta等研究了Tl~(3-)-H_2O_2-Fe~(2+)诱导体系,并用该体系铈量法测定了H_2O_2.本文用铊(I)离子选择电极为指示电极研究了该体系反应物浓度、酸度、离子强度、温度和其它离子对反应速度的影响,用固定电位法测定了超痕量铁,测定下限可低至10~(-9)mol·dm~(-3)(0.056ppb).研究表明铁(Ⅱ)离子浓度与反应时     

银基汞膜电极线性扫描溶出伏安法中铊、镉、锌离子的电流特性

银基汞膜电极导电性好,易于加工,且对汞的附着力强,可用涂布的方法制备汞膜,是一种简便易得的汞膜电极。但由于银在汞中具确一定的溶解度(0.035％W/W),并能与电积到汞膜中的多种金属生成金属间化合物,而影响溶出峰电流;银汞也易形成固溶体,影响汞膜特性和电极寿命。为此,本文分别选择了在汞中具有不同溶解度,并与银不形成金属间化合物和形成不同程度金属间化合物的Tl~+、Cd~(2+)、Zn~(2+)离     

库仑滴定剂醌

将氢醌在0.5-10N硫酸介质及鉑阳极上电解产生醌可以作为库仑滴定剂。氢醌氧化的电流-电极电势曲线说明电流效率易接近100%,实验也证明此点。用电生醌分别进行毫克量亚钛和二价钒的库仑滴定,误差为千分之几。用小型锌汞齐还原器可将四价或五价钒定量还原到二价,迅速方便。铬、鉬干扰钒的测定,而锰、钛不干扰。     

基于单纯型的非线性拟合求解多孔碳毡电极库仑检测器的质量转移系数

基于单纯型的非线性拟合求解多孔碳毡电极库仑检测器的质量转移系数陈国南（福州大学化学系,福州,３５０００２）关键词多孔碳毡电极;质量转移系数;非线性拟合在流动注射电化学检测中库仑检测器已经得到广泛的应用［１,２］。以多孔材料作为库仑检测器的工作电极,具...     

锑电极-库仑滴定法快速测定壳聚糖脱乙酰度

为了克服pH玻璃电极在浑浊、黏稠的壳聚糖溶液中响应H+活度滞后的缺陷,提出了采用锑电极作为指示电极和钨电极作为参比电极的指示电极对指示滴定终点的库仑滴定法快速测定壳聚糖脱乙酰度的方法。壳聚糖滴定可在5min左右完成。分别分析了5种壳聚糖样品,测定结果与核磁共振氢谱法的测定值接近。     

库仑双点滴定法研究——Ⅰ.离子选择电极电位法

本文提出以离子选择性电极为指示电极的库仑双点滴定的实验方法,推导出定量公式和相对误差公式,探讨了影响准确度的主要因素。