二溴水杨醛异烟酰腙的合成及其与钪的荧光反应研究

合成了新荧光试剂３，５－二溴水杨醛异烟酰腙（简称ＤＢＳＩＮ），研究了该试剂与钪的荧光反应，在ｐＨ４．７～５．５乙醇／水溶液中，试剂与钪所形成的荧光络合物的λｅｘ＝３３５．４ ｎｍ、λｅｍ＝５１０ｎｍ．提出了混合稀土氧化物中微量钪的测定法。     

动物胶对铽的荧光增敏机理初探及其在荧光分析中的应用

本文研究了动物胶对铽离子荧光的影响及增敏作用的最佳条件,测定了络合物组成比并对动物胶的荧光增敏机理作了初步探讨。发现了其他稀土金属离子对铽荧光熄灭效应的大小与稀土金属离子基态光谱项密切相关的规律。本体系可应用于不产生荧光熄灭效应的钪、钇、镧、钆、镥等稀土氧化物中铽的荧光测定,方法简便、快速、不需要用特殊试剂。     

阴、阳离子型表面活性剂在胶束增溶分光光度法中的应用——Ⅱ.溴化辛基三甲铵-硫酸辛酯钠-铬天青 S-钪体系的分光光度性质

铬天青S(简写作CAS)胶束增溶分光光度法测定钪,具有很高的灵敏度。我们在前文中曾利用溴化辛基三甲铵(简写作C_8NBr)和硫酸辛酯钠(简写作NaC_8S)作为CASAl(Ⅲ)显色反应的增敏剂。本文研究C_8NBr-NaC_8S-CAS-Sc体系的分光光度性质。结果表明,C_8NBr-NaC_8S对CAS-Sc体系也有强烈的增敏作用。利用过量表面活性剂对镧的褪色作用,可以增大镧的允许存在量。据此制定了人工合成镧样中杂质钪的测定方法。     

钪—水杨醛苯甲酰腙高灵敏度荧光反应及其应用

研究了水杨醛苯甲酰腙（ＳＡＢＨ）与钪荧光反应新体系的最佳条件。在ｐＨ＝６．４乙醇／水（６．２：３．８）溶液介质中，形成络合物的组成比１：３（钪、试剂），λｅｘ／λｅｍ＝３８５ｎｍ／４５５ｎｍ，建立钪荧光分析法的线性范围为０￣１００μｇ／Ｌ；相对标准偏差１．５％；检出下限为０．０２５μｇ／Ｌ。考察了３０种共存离子的干扰情况，方法成功用于地质中样中痕量钪的测定。     

钪—镧—对氟偶氮氯膦体系共显色效应的研究及应用

本文研究了钪－镧－对氟偶氮氯膦体系共显色效应的光度特性及测定钪的最佳条件，建立了光度法测定痕量钪的新方法。该法的表观摩尔吸光系数为８．５７×１０＾４Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１，Ｓｃ（Ⅲ）浓度在０．０－５．０μｇ／２５ｍｌ范围符合比尔定律。将本法用于镁基，铁基合成试样中痕量钪的测定，结果满意。     

钪-铬天青S-阳离子表面活性剂的显色反应及有机溶剂化效应的研究

本文系统地研究了八种有机溶剂对钪(Ⅲ)-铬天青S-长链季铵盐多元络合物显色反应的溶剂化效应。结果表明不加有机溶剂时,Sc-CAS-OtTAB络合物的摩尔吸光系数为1.4×10⁵升/摩尔·厘米,当适量有机溶剂如甲醇或二甲基甲酰胺存在时,该体系的摩尔吸光系数可提高到3.2×10⁵升/摩尔·厘米。拟定了可以用于直接测定烯土氧化物和镧钪铁氧体中微量钪的分光光度法。测定了钪多元络合物的组成及溶剂化数,探讨了溶剂化效应的机理。     

镧、轧、镥、钇和钪与铽-乙酰水杨酸共发荧光体系的研究和应用

研究发现，镧、轧、镥、钇和钪５种稀土离子可以分别与铽－乙酰基水杨酸形成优良的 共发荧光体系。在最佳条件下，５种离子可分别使铽－乙酰水杨酸体系的荧光增强３５０、５８、 １０８、７３和４０倍。分别研究了各共发光体系的形成条件、荧光特点和影响因素。利用铽－镧－乙 酰水杨酸体系，可使铽的检测限降到３．０×１０－１０ｍｏｌ／Ｌ，铽浓度在５．０×１０－９～３．０×１０－６　ｍｏｌ／Ｌ 范围内与荧光强度呈线性关系。应用于稀土合成样品和包头稀土标准氧化物中的铽的测定， 结果满意。回收试验的回收率为９３％±４．２％。分析各体系后，对共发荧光的机理进行了初 步的探讨。     

空气—乙炔焰中钇对镱的增感效应及其分析应用

研究了在盐酸介质中钕，钇，镧，铕，以及高氯酸介质中钇对空气－乙炔火焰原子吸收光谱法测定镱的增感效应，建立了钇作增感剂和干扰抑制剂，直接测定富钇混合稀土浓集物与氧化钇粗产品中镱的新方法。     

空气－乙炔焰中钇对镱的增感效应及其分析应用

研究了在盐酸介质中铁、钇、镧、铕，以及高氯酸介质中钇对空气乙炔火焰原子吸收光谱法测定镱的增感效应，建立了钇作增感剂和干扰抑制剂，直接测定富钇混合稀土浓集物与氧化钇粗产品中镱的新方法。     

钪的纸层析分离、检出及测定

本文报告用乙醚-丙酮-硫氰酸铵-盐酸作展开剂时钪、钍、铀、镧等的比移值,以及在经叔胺处理的纸条上用硫氰酸铵-盐酸作展开剂时钪和有关元素的比移值.用前一展开剂和茜素检出时,钪与镧之极限比为1∶10000,而从1∶6000的钪-镧混合物中能得两清晰的斑点.此外,还试验钪对十四种比色试剂的纸上显色灵敏度,以二甲酚橙、茜素和醌茜素三者为最灵敏,检出限均达0.001微克.以混合酸氧化滤纸后,以二甲酚橙作指示剂,用微量络合滴定可定量测定一微克钪,相对误差为±3%.     

掺铬高温相硼酸镧钪的光谱研究

报道了掺铬高温相硼酸镧钪Cr^3 :LaSc3(BO3)4(α－CLSB）晶体的光谱特性，吸收光谱表明：CLSB晶体在可见光区有两个吸收带，吸收峰值分别位于457和654nm处，吸收系数均为19．07。室温荧光光谱则表现为一个源自于4T2→4A2能级跃迁的780－1120nm的宽带发射，其半峰宽为167nm，峰值为963nm，其荧光寿命为17us。通过计算得出了铬离子所处的晶场强度Dq和拉卡参数B分别为1529和675cm^-1，Dq/B=2.26，研究结果表明：掺铬高温相硼酸镧钪有望成为一种新的可调谐激光晶体。     

钙钛矿结构在CO还原SO2催化脱硫中的作用

通过对钴和镧的单一氧化物、混合氧化物及具有钙钛矿结构的复合氧化物（ＬａＣｏＯ３等）上ＣＯ还原ＳＯ２脱硫反应的活性以及钴镧氧化物在反应条件下活化过程的考察，指出钙钛矿结构促进了活性晶相ＬａＯ２Ｓ和ＣｏＳ２的生成，增强了钴和镧在活化硫化及脱硫反应中的协同效应。     

镧,钆,镥,钇和钪与铽—乙酰水杨酸共发荧光体系的研究和应用

研究发现，镧、钆、镥、钇和钪和５种稀土离子可以分别与铽－乙酰基水杨酸形成优良的工分荧光体系。在最佳条件下，５种离子可分别使铽－乙酰水杨酸体系的荧光增强３５０、５８、１０８、７３和４０倍。分别研究了各共发光体系的形成条件、荧光特点和影响因素，利用铽－镧－乙酰水杨酸体系，可使铽的检测 降到３．０×１０６－１０ｍｏｌ／Ｌ，铽浓度在５．０×１０＾－９－３．０×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ范围内与荧光强度呈线性关系     

钪(Ⅲ)-镧系元素共显色效应的研究

显色反应中的共显色效应不仅有理论上的研究意义,而且有可能用以提高反应的灵敏度和选择性。我们首次发现,钪(Ⅲ)和镧(Ⅲ)、钇(Ⅲ)、钕(Ⅲ)、钐(Ⅲ)等与铬天青S(CAS)在较高浓度的阳离子表面活性剂溴化十四烷基三甲铵(TTAB)存在下,有很强的共显色效应。本文研究了该体系共显色效应发生的条件,制定了氧化镧中微量钪的分光光度测定方法。     

超细La2O3纳米粉末制备过程的电子显微镜动态观察

用超高压透射电子显微镜原位加热动态观察的方法研究从非晶氢氧化镧转变为纳米级氧化镧超细粉过程中显微组织和结构的变化。电子衍射花样证实在试样被加热到４００℃以上时转变为氧化镧纳米粉，其颗粒尺寸为２０￣５０ｎｍ。     

黑钨精矿中微量钪的发射光谱测定

应用发射光谱直接粉末法测定了钨精矿中微量钪。为提高分析灵敏度和准确度,试验了混合物作缓冲剂,结果以碳粉:碘化铵:碳酸锶=85:10:5的混合物作缓冲剂效果最好,此时弧焰稳定,信背比高,缓冲剂用量为试样量的3倍。选用镧作内标元素,在选定的条件下,镧的蒸发行为与钪一致。采用дг-2交流电弧作激发光源,摄谱时,5安接触起弧,然后升至11安,曝光90秒。试验了基体主要成份对钪测定的影响。结果表明(表1),大量铁、锰的存在不影响钪的测定,即基体主要成份改变时,不影响钪的测定。     

钪—铬天青S—镍—邻菲罗啉混合多核配合物显色反应的研究

在弱酸介质中，钪与铬天青Ｓ形成的阴离子配合物，可以和镍－邻菲啉配阳离子通过静电引力成缔合型混合多核配合物。本文详细地研究了钪一铬天青Ｓ－镍－邻菲罗啉配合物的形成条件及反应过程。配合物的最大吸收峰位于６３０ｎｍ处，摩尔吸光系数ε５３０＝３．３１×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－＾１．ｃｍ＾－＾１，各组分的摩尔比；Ｓｃ＋ＣＡＳ＋Ｎｉ＋Ｐｈｅｎ＝２＋６＋３＋３，相应的分子式为［Ｓｃ（ＣＡＳ）３］２［ＮｉＰｈｅｎ     

聚乙烯醇存在下钼酸盐和罗丹明B光度法测定钪

在聚乙烯醇存在下，钪相杂多酸和罗丹明Ｂ（ＲＢ）形成离子缔合物，其最大吸收位于５７０ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε值为５．６２×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，服从比耳定律范围０－１．０μｇＳｃ／２５ｍＬ，检出限１．１ｎｇ／ｍＬ（ｎ＝９），考察了５０多种外来离子影响，缔合物的摩尔组成为Ｓｃ：Ｍｏ：ＲＢ＝１：１２：６，方法用于地质样品中钪的分析，结果满意。     

P204-TBP浸渍树脂对硫酸介质中Sc3+的吸附行为研究及其应用

通过溶剂挥发法制备了含双萃取剂(TBP-P204)的浸渍树脂，利用静态法、动态法研究其在硫酸介质中对钪的吸附行为，测得静态吸附容量21．75mg／g，绘制了吸附等温线．应用于钛白废酸，用H2O2 H2SO4洗涤铁、钛，4％HCl洗脱钪，可实现钪和铁、钛的完全分离,钪的回收率96．2％。     

聚乙烯吡咯烷酮增敏荧光光度法测定生物样品中痕量铅

研究了聚乙烯吡咯烷酮对桑色素和铅（Ⅱ）络合反应的增敏作用，发现ＰＨ３．４３时Ｐｂ－ｍｏｒｉｎ－ＰＶＰ三元体系在４３５ｎｍ激发下，４４４ｎｍ处有强荧光发射，提出了荧光光度法测定痕量Ｐｂ的新方法，其线性范围为０－２４０μｇ／Ｌ，对空白１１次测定ＲＳＤ为３．５％，检出限为２．１＊１０＾－２ｍｇ／Ｌ。