单柱离子色谱法测定碱金属,碱土金属和过渡金属离子

１引言碱金属、碱土金属和过渡金属离子在许多领域有着重要的分析价值。本文采用单柱离子色谱法测定了碱金属、碱土金属和过渡金属离子。以草酸为流动相测定碱金属离子，以草酸－乙二胺为流动相测定碱土金属和过渡金属离子。方法简便、快速、灵敏度、准确。２实验部分２．１主要仪器和试剂ＨＩＣ－６Ａ离子色谱仪（日本岛津），ＣＤＤ－６Ａ电导检测器，Ｃ－ＲＳＡ色谱处理机，５．０ｍｍｉ．ｄ．×１５ＣｍSｈｉｍ－packIC-Cl（阳离子交换柱，Ｐs1４型酸度计。草酸和乙二胺为分析纯试剂，碱金属、碱土金属和过渡金属的氯化物或硝酸盐为优…     

低压离子色谱法测定天然水中Cl~-,NO_3~-和SO_4~(2-)

 利用低压离子色谱法（电导检测器）测定了沈阳地区自来水、湖水、河水和雨水中的Ｃｌ－，ＮＯ－３和ＳＯ２－４。当以１．４４ｍｍｏｌ／ＬＮａ２ＣＯ３作淋洗液、流速为１．２ｍＬ／ｍｉｎ时，分离效果良好，３种阴离子的检出限分别为０．０１３６，０．２０４和０．１６１ｍｇ／Ｌ，回收率为９０％～１０４％。选定的色谱条件同样适用于ＮＯ－２和ＳＯ２－３的测定。重点讨论了用低压离子色谱法测定阴离子时在选用淋洗液组成上的局限性。     

低压离子色谱法测定天然水中Cl~-,NO_3~-和SO_4~(2-)

利用低压离子色谱法（电导检测器）测定了沈阳地区自来水、湖水、河水和雨水中的Ｃｌ－，ＮＯ－３和ＳＯ２－４。当以１．４４ｍｍｏｌ／ＬＮａ２ＣＯ３作淋洗液、流速为１．２ｍＬ／ｍｉｎ时，分离效果良好，３种阴离子的检出限分别为０．０１３６，０．２０４和０．１６１ｍｇ／Ｌ，回收率为９０％～１０４％。选定的色谱条件同样适用于ＮＯ－２和ＳＯ２－３的测定。重点讨论了用低压离子色谱法测定阴离子时在选用淋洗液组成上的局限性。     

正交法激光反射光声测定甘油

正交法激光反射光声测定甘油黄锦敏（湛江师范学院化学系湛江５２４０４８）关键词正交法激光反射光声甘油中图分类号Ｏ６４４．１８甘油含量是油酯化工产品的一个质量指标，测定它的方法有气相色谱法［１］、氧化法、还原法［２］、离子色谱法［３，４］等。但这些方法或...     

Ag－phen－TPPS_4体系光度法间接测定硫离子的研究－（Ⅱ）

本文报道了Ａｇ—ｐｈｅｎ─ＴＰＰＳ４光度法间接测定硫离子的新方法。疏离子的测定范围为０～０．１４μｇ／ｍＬ，摩尔吸光系数ε４３８＝５．２×１０５Ｌ·ｍｏｌ－ｌ·ｃｍ－１。用吹气法分离环境样品中的硫离子，以三乙醇胺的氢氧化钠溶液作吸收液，测定结果与亚甲基蓝标准法一致。     

紫外检测-离子色谱法测定食品中的硝酸盐和亚硝酸盐

利用紫外检测－离子色谱法测定食品中的亚硝酸盐和硝酸盐，NO2－N、NO3^-－N的检出限分别为4和10μg/L；标准曲线方程分别为：A＝43.194c-0.0332(r=0.9998)和A=38.534c-0.3132(r=0.9997)。NO2^-－N和NO3^-－N的回收率分别为89％和92％。该方法适用于测定肉制品、奶粉、蔬菜中的硝酸盐和亚硝酸盐。     

离子色谱-紫外检测连续测定西瓜汁中NO-2和NO-3

食品卫生要求控制食品中亚硝酸盐和硝酸盐的含量。在适宜的条件下 ,亚硝酸盐和硝酸盐均可在人体内合成具有强烈致癌的亚硝胺类化合物 ;目前尚未发现能耐受亚硝胺而不致癌的动物。炎热的夏季 ,西瓜是最好的消暑解渴的瓜果 ;研究西瓜汁中的亚硝酸盐和硝酸盐的含量对维护人体健康和指导科学施肥、提高瓜果质量 (无公害 )具有现实意义[1] 。ＮＯ- 2 和ＮＯ- 3测定方法有气相色谱法、液相色谱紫外法、比色法和离子色谱法等[2 ] 。这些方法前处理手续复杂、共存离子干扰以及ＮＯ- 2 和ＮＯ- 3相互干扰。本文试验用离子色谱紫外检测联用的方法 ,结…     

原子吸收光谱法间接测定黄连素片剂中盐酸小檗碱的含量

１引言盐酸黄连素是广泛应用于肠道疾病的抗菌消炎药物，盐酸小檗碱是该药最主要的有效成分。盐酸小檗碱的测定通常采用容量法、分光光度法和薄层色谱法。本文对离子对测定法应用于ＡＡＳ法来间接测定药物中的有效成分进行了研究。方法基于在一定ｐＨ值条件下，盐酸小檗碱能与［Ｃｏ（ＳＣＮ）４］２－络阴离子形成稳定的离子对缔合物（２：１），同时可被有机溶剂所萃取，测定有机相中的钻或转入水相后测定水相中的钻即可求得盐酸小檗碱的含量。优选了离子对的形成和萃取测定的有关条件，并直接使用钻标准溶液作校准曲线，建立了盐酸小檗碱…     

离子色谱法测定α—氧化铝中微量硫酸根的研究

本建立了用氢氧化钠溶样，离子色谱测定α－Ａｌ２Ｏ３中微量硫酸根的方法。在ＤｉｏｎｅｘＡＳ４Ａ分离柱上，用１．８×１０＾－＾３ｍｏｌ／ＬＡａ２ＣＯ３作流动相进行洗脱，电导检测器检测，分析方法简便，快速，硫酸根的检测限为１．０×１０＾－＾２μｇ／ｍｌ，相对标准偏差为２．６７％，回收率为９７．５％，扩展了离子色谱法测定实际样品的范围。     

稀土与穴醚[2,1,1]配位反应过程中的阴离子重排现象

用电导法研究了甲醇溶液中稀土硝酸盐及氯化物与穴醚［２，１，１］的配位作用，测定了１：１配合物的稳定常数ｌｇＫ及摩尔电导ΛＭＬ。在甲醇溶液中，稀土氯化物与［２，１，１］配合物的稳定性大于硝酸盐的相应配合物。稀土硝酸盐与［２，１，１］配合物的稳定常数ｌｇＫ随镧系收缩有明显的钆断效应。电导测定表明，在甲醇溶液中，稀土硝酸盐为弱电解质。轻稀土与［２，１，１］反应后为１：１型电解质，重稀土配合物则属１：２型电解质；稀土氯化物在甲醇中为１：１型电解质，所形成的配合物均为１：２型电解质。     

单柱离子色谱法测定过热器管垢和锅炉垢中铁、镁和钙的含量

首先用碱熔融法分解试样,然后加抗坏血酸将试液中的Ｆｅ３＋还原为Ｆｅ２＋,再用离子色谱法测定试液中的Ｆｅ２＋,Ｍｇ２＋和Ｃａ２＋。采用Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋＩＣ－Ｃｌ阳离子交换柱分离样品离子,以０．２５ｍｍｏｌ／Ｌ乙二胺－０．５０ｍｍｏｌ／Ｌ柠檬酸（ｐＨ４．５０）为流动相,以ＣＤＤ－６Ａ电导检测器检测,使被测组分得到满意的分离和检测。Ｆｅ,Ｍｇ和Ｃａ的加标回收率均在９０％以上。测定结果与原子吸收光谱法测定结果相近。     

用锌—镉测定天然水中硝酸盐的一种新方法

提出了用锌－镉测定天然水中硝酸盐的一种新方法即通过加入ＮＨ３．Ｈ２Ｏ－ＮＨ４Ｃｌ缓冲液，使硝酸盐的还原率由２０％提高到８７％。方法相对标准偏差为２．１％，检出限为０．１０μｍｏｌ／Ｌ，回收率在９５％－１０２％之间；与镉－铜法相比，两种方法的相对偏差小于８．２％。     

锡钨杂多酸-耐尔蓝光度法测定纳克量锡

本文报道一个光度法测定纳克量锡的新方法。在聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下锡（Ⅳ）与钨酸盐和耐尔蓝（ＮＢ）反应形成离子缔合物,离子缔合物的最大吸收位于５８０ｎｍ,表观摩尔吸光系数ε值２．９５×１０７Ｌ·ｍｏ１－１·ｃｍ－１,服从比耳定律范围０～２．０μｇ／Ｌ,检出限（３σ）０．０８３μｇ／Ｌ（ｎ＝１０）,对２．０μｇ／Ｌ锡测定的ＲＳＤ为１．４２％（ｎ＝１１）,离子缔合物至少稳定７２ｈ。考察了４０多种共存离子的影响,大多数常见元素不干扰。测定锡的适宜条件［Ｈ２ＳＯ４］＝１．２０ｍｏ１／Ｌ,［ＷＯ２－４］＝６．０５×１０－５ｍｏ１／Ｌ,［ＮＢ］＝５．５×１０－５ｍｏ１／Ｌ和ＰＶＡ０．０８％。本法已用于某些合金钢和锌合金中纳克量锡的测定,结果与推荐值吻合,回收率满意。     

离子排斥色谱法测定马齿苋中低分子羧酸

以２．０ｍｍｏｌ／Ｌ对甲苯磺酸为淋洗液,用非抑制型电导检测离子排斥色谱法测定了马齿苋叶及茎中的柠檬酸、丙二酸、苹果酸、抗坏血酸、琥珀酸、反丁烯二酸和乙酸。     

离子色谱法同时测定大米中的硫和氯

植物样品中硫和氯的测定,在常规分析中一般是分别取样测定。离子色谱法测定硫和氯虽有不少报道,但测定大米中的硫和氯尚未见到。本文研究了用离子色谱法同时测定大米中硫和氯的方法,此方法通过加入碳酸钠灰化样品、水提取、阳离     

锡钨杂多酸—耐尔蓝光度法测定纳克量易

本文报道一个光度法测定纳克量锡的新方法,在聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下锡与钨酸盐和耐尔蓝（ＮＢ）反应形成离子缔合物,离子缔合物的最大吸收位于５８０ｎｍ,表现摩尔吸光系数ε值２．９５×１０＾７Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１。服从比耳定律范围０－２．０μｇ／Ｌ,检出限（３σ）０．０８３μｇ／Ｌ,对２．０μｇ／Ｌ锡测定的ＲＳＤ为２１．４２％,离子缔合物至少稳定７２ｈ。考察了４０多种共存离子的影响,大多数常见元     

反相高效液相色谱法测定辣椒果实中辣椒素含量

１引言辣椒是我国广泛栽培的蔬菜作物，品种多，资源丰富，为了对大批辣椒品种资源进行辣味品质鉴定，需建立快速测定辣椒果实中辣椒素（ｃａｐｓａｉｃｉｎ）含量的方法。在国内，辣椒素的测定一般采用分光光度法，但该方法的样品前处理繁琐，且灵敏度较低。应用反相高效液相色谱法进行辣椒素的定量分析在国内尚未见报道，本文对辣椒果实中辣椒素的卒取及色谱分离条件进行了探讨，得到了满意的分离效果。２实验部分２．１仪器与试剂Ｖａｌｌａｎ５０００型高效液相色谱仪，ＵＶ－１００可变波长紫外检测器，ＣＤＳ４０１数据处理系统。辣椒…     

离子色谱法测定粮食鲜样中的硝酸盐含量

粮食鲜样经超声提取后，用离子色谱法测定浸提液中的硝酸盐。采用DX-100型离子色谱仪．以2．7mmol／L Na2CO3—0．3mmol／LNaHCO3的混合溶液作为淋洗液，流速为1．2mL／min，测定玉米、大豆、小麦中的NO3^-含量。NO3^-浓度在0．5—40．0mg／L范围内与色谱峰高呈良好的线性关系，相关系数r=0．9995，检出限为0．05mg／L，测定结果的相对标准偏差小于5％．加标回收率为96．0％-100．7％。     

紫外分光光度法测定蔬菜鲜样中的硝酸盐

建立了紫外分光光度法测定蔬菜鲜样中硝酸盐含量的方法，经t检验证明，该方法的测定结果与酚二磺酸法无显著性差异，RSD小于4．5％，方法操作简便，适用于蔬菜中硝酸盐含量的测定。     

低压离子色谱法在酸雨分析中的应用

低压离子色谱是作者提出的一种新的分析法，可以在１．９６～２．９４×１０＾５Ｐａ低压分析碱金属，碱土金属，过渡金属阳离子，无机阴离子及许多有机酸离子，本文用低压离子色谱法分析了成都地区酸雨中Ｎａ，ＮＨ４，Ｋ＾＋，Ｍｇ＾２＋，Ｃａ＾２＋，Ｆ＾－，Ｃｌ＾－，ＮＯ３＾－，ＳＯ＾２－４等离子，获得了满意的结果。