聚丙烯酸联苯酯液晶高分子的合成和相态表征——推荐一个高分子化学与物理综合化学实验

介绍聚丙烯酸联苯酯的合成以及采用热分析、偏光显微镜、X射线衍射等方法进行聚合物液晶相态表征的综合性实验方法。讨论了实验所得结果和合成与性能表征过程中的影响因素以及该实验在本科生综合化学实验课中的教学效果。     

功能高分子材料综合实验设计:荧光稀土液晶高分子防伪膜的制备

设计了一个综合性实验,将荧光稀土液晶高分子防伪膜的制备和现代分析测试技术应用于高分子专业的教学实验中,以提高学生的综合实践能力。实验包括荧光稀土液晶高分子的制备、表征、防伪性能评价3大部分。采用FTIR、荧光光谱仪、POM、XRD、TG表征荧光稀土液晶高分子的结构与性能;制备荧光稀土液晶高分子防伪膜对其防伪性能进行评价,给整个实验增添趣味性与实用性。通过开设该实验,可让学生了解功能高分子的前沿知识及现代分析测试技术的基本原理和用途,掌握专业的实验操作与数据处理方法,提高学生的综合实践能力和专业素质。学生实验证明该综合实验适用于本科实验教学。     

端基含双键的液晶单体的合成

以对羟基苯甲酸甲酯为起始原料，通过醚化和酯化反应合成了系列端基为双键的液晶化合物（d_nm），其结构经¹H NMR， ¹³C NMR， FT-IR和元素分析表征。并采用差热扫描量热仪（DSC）和热台偏光显微镜（POM）研究了其液晶性能。结果表明：目标化合物均为互变性热致向列相液晶单体，且其熔点和液晶相转变温度随烷基碳数（m）增加先增大后减小。     

甾核基酯类化合物的合成与液晶性能

分别以胆固醇、胆酸为原料,合成了5种甾核基酯类化合物,采用红外光谱（FTIR）和紫外光谱（UV）对其结构进行表征,并用偏光显微镜（POM）和示差扫描量热法（DSC）研究其液晶行为。结果表明,合成的小分子产物丙酸胆固醇酯、苯甲酸胆固醇酯具有一定的液晶性能,而乳酸胆固醇酯和高分子的聚乳酸胆固醇酯、聚乳酸-胆酸共聚物在熔融状态下不具有液晶性质。     

含芴共轭高分子的合成、表征及性能研究——推荐一个高分子化学综合实验

推荐了一个高分子化学综合实验——含芴共轭高分子的合成、表征及性能研究。实验内容包括利用Sonogashira偶联反应合成共轭高分子,采用核磁共振和红外光谱等检测手段对其结构进行表征,并利用紫外-可见光谱、荧光和热重分析对其性能进行研究。本实验结合了高分子化学和聚合物仪器分析与表征的知识点,建议纳入高分子专业高年级综合实验课程。     

可配位液晶分子的合成及表征

以焦性没食子酸和异烟酸为原料合成了带吡啶官能团的液晶配体。将液晶和配体相结合，成功合成了具有配位能力的液晶分子，采用红外光谱（FT-IR）对其结构进行了表征，通过示差扫描量热法（DSC），热失重（TGA）和偏光显微镜（POM）等方法研究了它的液晶性和相变温度。结果表明，合成产物液晶性良好。     

庚烯-1单体单元对胆甾型侧链液晶共聚砜热转变温度的调节

合成并用红外光谱法、核磁共振法和高效凝胶渗透色谱法表征了胆甾（烷）醇十一碳烯酸酯分别与庚烯 １、二氧化硫进行自由基共聚合得到的一系列不同组成的三元胆甾型侧链液晶共聚砜，用温控式偏振光显微镜观测了产物的液晶性能．结果表明：随庚烯 １单体单元组份含量的增加，该三元共聚砜的液晶相转变温度均降低，采用庚烯 １单体参与共聚的方法可以有效地调节胆甾型侧链液晶共聚砜的热转变温度．     

含二苯并-18-冠-6酰胺型液晶冠醚钾配合物的合成和性质

合成了2个系列酰胺型液晶冠醚钾配合物，配合物的结构通过元素分析、IR、UV-Vis和AAS等方法表征。液晶行为通过DSC、POM、XRD等方法表征。实验结果表明，所有配合物均具有热致液晶性，且随分子末端烷氧基碳原子数增加，其熔点和清亮点呈规律性变化。与配体相比，配合物液晶态温度范围变宽。液晶相态类型发生改变，配体只有近晶相，而配合物既有近晶相，又有向列相。     

新型液晶材料细菌纤维素苯甲酸酯的合成与表征

以细菌纤维素（BC）为原料，通过酯化反应制备了细菌纤维素苯甲酸酯（BBC）．用红外（FT-IR）表征了产物结构，并且通过DSC、POM和WAXD研究了产物的热致液晶织构及其性能．从DSC和POM研究得知，细菌纤维素苯甲酸酯在281．7℃-356．3℃之间可以形成近晶型液晶相．     

联苯类液晶改性纤维素膜的制备及其抗紫外性能

以1,6-二溴己烷、氰基联苯酚和N-甲基咪唑为主要原料，合成含有咪唑基团的联苯类液晶（CbP）。以离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐（AMIM·Cl）为溶剂，将木浆纤维素（WPC）与CbP共混得到铸膜液，再通过浸渍沉淀相转化技术将铸膜液制成纤维素液晶膜（WPC/CbP）。采用哈克流变仪对溶液性能进行表征，用傅里叶红外光谱（FT-IR）、X-射线光电子能谱（XPS）、差示扫描量热（DSC）等对膜结构和性能进行表征。结果表明，CbP的引入改变了纤维素分子内及分子间的氢键作用，提高了纤维素膜的热稳定性。当CbP在铸膜液中的质量分数为3%时，溶液黏度最低。与纯纤维素膜相比，此WPC/CbP膜的拉伸强度提高了27.56%，紫外光透光率降低了35%左右。     

4,4’-对苯二甲酰基二氧二苯甲酸与脂二醇的共聚及液晶性能研究

以对苯二甲酸和对羟基苯甲酸为起始原料合成了液晶单体4，4’-对苯二甲酰二氧二苯甲酰氯（TOBC），用TOBC分别与癸二醇-1，10，己二醇-1，6，戊二醇-1，5，丁二醇-1，4和乙二醇进行缩聚反应，生成了一系列主链型热致液晶共聚酯。用DSC、热台偏光显微镜和X-射线衍射仪等对合成的共聚酯的液晶行为进行了表征，结果表明，合成的共聚酯均为向列型热致液晶，其液晶温度范围在20℃－68℃之间，并随着脂肪族二醇中亚甲基（CH2）单元的增加，共聚酯的熔融转变温度（Tm）和各向同性温度（Ti）均有规律的变化。表明主链型液晶共聚酯分子中柔性间隔基的大小对共聚酯的液晶性质有着明显的影响。     

物理化学综合实验:g-C3N4/MIL-125(Ti)的制备表征及其光催化还原Cr(Ⅵ)性能测试

该综合实验制备了一种负载型催化剂，并对其光催化还原Cr（Ⅵ）性能进行测试。采用溶剂热法制备g-C3N4/MIL-125（Ti）催化剂，通过X射线粉末衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、N2-吸脱附曲线、固体紫外-可见漫反射光谱（DRS）、荧光光谱（PL）及交流阻抗谱（EIS）表征了催化剂的结构、形态以及光催化性能。结合材料的表征数据及性能测试结果分析探讨g-C3N4的负载量对光催化还原Cr（Ⅵ）活性的影响，进一步探究该催化反应的进行机制。该实验实现了光催化技术与物理化学实验教学的结合，可让学生获取催化学科的前沿知识，了解催化反应以及各种现代测试技术的基本原理。     

侧链含有蓝相液晶基元的聚硅氧烷液晶的合成及表征

采用蓝相小板块液晶单体反式-4-乙烯基-反式-4′-丙基双环己烷（3HHV）和反式-4-丙烯基-反式-4′-丙基双环己烷（4HHV）同时接枝到聚甲基含氢硅氧烷上,制备了聚硅氧烷侧链液晶聚合物。采用红外光谱和核磁共振氢谱对液晶单体及相应的聚合物进行结构表征,采用热台偏光显微镜,X-射线衍射和热分析对单体和聚合物的液晶行为及热性能进行研究。结果表明：液晶单体3HHV显示蓝相镶嵌织构,液晶单体4HHV显示胆甾相油纹状织构,它们的介晶区间温度分别为30.6°C和49.7°C,且均在低于室温就显示出液晶性。相应的液晶聚合物显示向列相纹影织构,介晶区间温度为192.6°C,在低于室温时也显示出液晶性,且热分解温度达到310°C以上,比其他环芳烃类介晶基元接枝聚硅氧烷主链的液晶聚合物具有更优越的热稳定性。     

4,4'-[(2,2-二苯乙烯)-1,1-双(4,1-亚苯基)]二吡啶的合成、表征及其聚集诱导发光性能研究

以提升学生的实验操作及创新能力为目的的综合化学实验，采用简单的2步法（缩合和Suzuki反应）合成了一种具有聚集诱导发光性能的化合物4，4'-[（2，2-二苯乙烯）-1，1-双（4，1-亚苯基）]二吡啶（简称2Py-TPE）。利用过滤、洗涤、萃取、干燥和柱层析等常用的有机分离操作手段对该化合物进行纯化；使用核磁共振仪、高分辨质谱仪、红外光谱仪及稳态瞬态荧光光谱仪对其进行结构表征和聚集诱导发光性能研究。该实验不仅可以促使学生了解以四苯乙烯衍生物为代表的聚集诱导发光材料的研究现状，而且能够培养学生的综合实验能力和科学探究能力。     

分子中部含齐聚氧化乙烯单元的酯-醚液晶

以4-(4′-烷氧基苯甲酰氧基)苯甲酸作为液晶中间体,合成了在分子中部含齐聚氧化乙烯的系列酯-醚液晶化合物.对其化学结构和液晶性能进行了表征,除个别化合物外,其余样品均具有热致液晶性.     

含4，4＇－二羟基二苯酮热致液晶四元共聚酯的合成与表征

含４，４＇－二羟基二苯酮热致液晶四元共聚酯的合成与表征董德文，韩平，倪玉山，丁孟贤，韩伟（中国科学院长春应用化学研究所长春１３００２２）（吉林化工学院化工系吉林）关键词　热致液晶，共聚酯，向列型，二羟基二苯酮关于热致液晶芳香族聚酯的研究已有大量的报道...     

含二苯并-18-冠-6席夫碱型液晶冠醚钾配合物的合成与表征

以顺(反)-4,4＇-双[4-(4＇-正烷氧基联苯基-4-羧基) 苯亚氨基] 二苯并-18-冠-6（I和II）为配体合成了2个系列席夫碱型液晶冠醚钾配合物,产率分别为85.5%~92.1%和88.7%~90.7%。配合物的结构通过元素分析、IR、UV-Vis和AAS等方法确证。液晶行为通过DSC、POM、XRD等方法表征。实验结果表明,所有配合物均具有热致液晶性,且随分子末端烷氧基碳原子数增加,其熔点和清亮点呈规律性变化。近晶相温度范围渐增,向列相温度范围递减。与配体相比,配合物液晶态温度范围变宽     

一代树状碳硅烷液晶研究-端基含12个4-硝基偶氮苯介晶基元

用发散法合成了以四碳硅烷为核心，周边含12个4-硝基偶氮苯介晶基元（M5） 端基的新的一代树状碳硅烷（D1）液晶，并用元素分析、核磁共振、基质辅助激光 解吸离子化飞行时间质谱（MALDI-TOF-MS）、红外、紫外、偏光显微镜、差示扫描 量热（DSC）和X射线衍射法（WAXD）表征。介晶基元化合物（M5）显示向列相，树 状物D1显示胆甾相和S_E相。D1的液晶相相行为是K70Ch188I185Ch58S_E-48K。     

液晶润滑的研究进展*

综述了近10多年来国内外液晶润滑及液晶添加剂的研究进展。概括了溶致液晶和热致液晶的润滑性能的理论研究及实验结果, 比较了不同类型液晶的润滑机理及在不同实验条件下的抗减摩性能, 以及它们作为普通润滑剂、合成油脂等的添加剂时的润滑效果。     

1,8-辛二酸改性热致液晶共聚酯的制备及其性能

以对羟基苯甲酸、对苯二甲酸和对苯二酚为共聚单体，经乙酰化和熔融缩聚两步法合成三元热致液晶共聚酯。引入长链脂肪族化合物1,8-辛二酸作为改性单体，按不同比例代替对苯二甲酸，制备了一系列含柔性链段的新型四元热致液晶共聚酯。通过傅里叶红外光谱(FT-IR)和核磁共振碳谱(¹³C-NMR)对共聚酯结构进行表征，采用差示扫描量热(DSC)和热失重分析(TGA)表征其热性能，采用偏光显微镜(POM)和X射线衍射(XRD)分析其液晶性能。研究表明，三元液晶共聚酯熔点达407℃，热稳定性优异。随着1,8-辛二酸含量增加，四元共聚酯熔点显著降至214℃，热稳定性较好，最大热分解温度达到428℃。该系列共聚酯显示了典型的向列型液晶织态结构。1,8-辛二酸的引入显著改善了液晶共聚酯的可加工性。