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报道5-(4'-氯-2'-羧基苯偶氮)罗丹宁(2),5-(4'-溴-2'-羧基苯偶氮)罗丹宁(3)和5-(4'-碘-2'羧基苯偶氮)罗丹宁(4)的合成及在水溶液中的离奶常数K和K研究它们与铜的显色反应,在弱酸性时,3种显色剂与铜均形成配位比为2:1的配合物,2与铜的显色反应,当铜浓度在0~2.5μg/mL范围内符合比耳定律。用分光光度法测定了合金中铜的含量。 相似文献
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本文使用基态N_2O_2的多体项展式势能函数,并采用准经典轨迹方法研究了(1)O('D)+N_2O→2NO;(2)两个反应。求得了相对平动能为0.1~1.3ev时的反应截面及产物的角度分布,振动分布及总资用能的分配。计算结果表明,反应(1)和(2)都是无阈能的前向散射的碰撞反应。进一步求得300K时宏观速度常数分别为1.22×10-(10)和0.68×10 ̄(-10)cm ̄3.molecule-1.Sec-1,与实测值0.72×10 ̄(10)和0.44×10 ̄(-10)cm ̄3.molecule-1.Sec-1相一致。 相似文献
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本文报道用环加成-芳构化串连反应制备多取代芳香族化合物的方法。将1-氯-2-卤-3-苯硒基-1,3-丁二烯(5)与丁炔二酸二甲酯进行Diels-Alder反应时,能直接生成多取代的芳香族化合物4-苯硒基-5-卤代邻苯二甲酸二甲酯(4)。若用2-卤素-3-苯硒基-1,3-丁二烯(1)与丁炔二酸二甲酯进行Diels-Alder反应,只得到正常的加成产物4-苯硒基-5-卤素-1,4-环己二烯-1,2-二甲酸二甲酯(3),需再用DDQ处理,才得到多取代芳香族化合物(4)。 相似文献
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2-(4-苯基-2-噻唑偶氮)-5-[(N,N-二羧基甲基)氨基]苯甲酸的合成及其与钯应用的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
本文报道了新试剂2-(4-苯基-2-噻唑偶氮)-5-[(N,N-二羧基甲基)氨基]苯甲酸的合成及其与金属离子的显色反应。详细讨论该试剂与钯显色反应的最适条件,在酸性条件下,试剂与钯形成2:1蓝色络合物,其稳定常数K_稳=5.39×1O ̄(11),采用双波长法测定,络合物的摩尔吸光系数ε_(676.4-486.0)=5.61×10 ̄4L·mol ̄(-1)·cm ̄(-1),比单波长测定的灵敏度(ε_(676.4=3.58×10 ̄4)提高了57%。试剂的灵敏度高,选择性好,可直接用于铂-钯催化剂中微量他的测定,结果满意。 相似文献
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异丙醇铝改进的原子转移自由基聚合催化体系 总被引:5,自引:1,他引:4
以α 溴代异丁酸乙酯[2 (EiB) Br] 为引发剂,溴化亚铜(CuBr)/ 联二吡啶(bpy)/ 异丙醇铝[Al(OiPr)3] 为复合催化剂,在环己酮溶液中进行了甲基丙烯酸正丁酯(BMA) 的原子转移自由基聚合(ATRP) .研究了异丙醇铝对聚合速率及产物分子量分布的影响.异丙醇铝可与引发剂和聚合物中的羰基配位,使相邻的C—Br 键活化,ATRP 反应可以在较低温度下进行.适量溴化铜的加入,可调节ATRP 活性,可得到分子量可控且分子量分布窄的PBMA( MWD= 1-3 ~1-5) . 相似文献
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以乙酰丙酮(1)的电氧化偶联产物3,4-二乙酰基-2,5-己二酮(2)为原料,在酸性介质中与取代苯胺(3a ̄3g)作用,得到1,4-二羰基的缩合产物2,5-二甲基-3,4-二乙酰基-1-芳基吡咯(4a ̄4g)。在相似的条件下,2与水合肼作用,则得到1,3-二羰基的缩合产物3,3',5,5'-四甲基-1,1'-二氢-4,4'-联吡唑(5)。 相似文献
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本文研究了新显色剂2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与镍(Ⅱ)的反应条件。试验结果发现,在阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠存在下,在pH5.2~6.5范围内,试剂与镍(Ⅱ)形成稳定的2∶1配合物。其最大吸收波长在570nm处,表观摩尔吸光系数为1.24×10 ̄5L·mol ̄(-1)·cm ̄(-1)。镍(Ⅱ)浓度在0~0.4μg·mL ̄(-1)之间符合比尔定律。以硫脲和氟化按作掩蔽剂,可消除Cu ̄(2+)、Pd ̄(2+)、Fe ̄(3+)等离子的干扰。所拟方法用于铝合金中微量镍的测定,结果满意。 相似文献
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借处理2-羟基-5-(2-苯基-4-喹啉基)-1,3,二唑同PCl_5/POCl_3之间的反应合成了2-氯-5-(2-苯基-4-喹啉基)-1,3,4-二唑(3)和通过2-基-5-(2-苯基-4-喹啉基)-1,3,4-二唑的甲基化,然后氧化制得2-甲磺酰基-5-(2-苯基-4-喹啉基)-1,3,4-二唑(6).并分别研究了3和6同胺、叠氮及肼的反应,得到2,5-二取代的二唑新衍生物.初步观察了部分化合物的抗菌活性. 相似文献
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邻羟基二苯甲酰基甲烷与Ac2O和HC(OEt)3反应通常是HC(OEt)3作为酰化剂,得到3-苯甲酰基色酮。本文报道5-甲氧羰基-2-羟基苯甲酰基-(2'-甲氧苯甲酰基)甲烷与Ac2O和HC(OEt)s反应时,是Ac2O而不是HC(OEt)作为酰化剂,生成3-苯甲酰基-2-甲基色酮。其结构经NMR、MS、IR和EA证实。并对其反应机理作了讨论。 相似文献
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薛光荣 《分析测试技术与仪器》2005,11(2):117-119
采用了N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法测定不锈钢材料中钛.介绍钛的最佳测定条件以及线性范围的浓度.在样品测定中对干扰因素进行了综合考虑.实验表明:该方法灵敏度高、干扰小、选择性好、操作简便、容易掌握、分析周期短等优点.测定样品钛1.0~60.0mg/L时,其相对标准偏差均小于1.0%(n=6).标准加入回收率均为97.00-100.0%(n=6)之间.该方法用于不锈钢材料中钛的测定,结果满意。 相似文献
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氨丙基官能化SBA-15介孔分子筛的合成及催化性能的研究 总被引:3,自引:1,他引:3
以氨丙基-三乙氧基硅烷为有机硅源,采用共价接枝法,合成了杂化NH2-CH2-CH2-CH2-SBA-15介孔分子筛,并用于催化苯甲醛与氰乙酸乙酯的Knoevenagel缩合反应.反应结果表明,除个别有机基团负载量较高的样品外,该催化剂对Knoevenagel缩合反应有很高的催化活性,反应75min后,苯甲醛的转化率可以达到80%以上.此外,还考察了反应温度、溶剂、反应物配比和催化剂用量对反应活性的影响,以及催化剂的重复使用情况.结果表明,反应可以在低于75℃的温和条件下进行;有明显的溶剂效应;氰乙酸乙酯/苯甲醛的摩尔比太高不利于反应的进行;反应活性不仅与催化剂上氨丙基活性中心的密度有关,而且与杂化分子筛的比表面积、孔径和孔容大小有关.催化剂在重复使用三次时,苯甲醛的转化率仍可达到60%以上. 相似文献
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Difluoromethylation of 2-hydroxychalcones using sodium 2-chloro-2,2-difluoroacetate as the difluoro-methylating agent was developed. Under facile conditions, a wide range of aryl difluoromethyl ethers were obtained in yields of 36%-80%. It is noteworthy that the new addition products, 2,2-difluoro-2H-benzofuran derivatives, were also synthesized in the reactions. The yield of 2,2-difluoro-2H-benzofuran derivative could be up to 35% when 3-methyl-2-hydroxychalcone was used as the reactant. A plausible reaction mechanism was proposed. 相似文献
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众所周知,TiO2是一种能进行光能-化学能转换的半导体材料.70年代初期,日本的Fujishima等人[1]发现TiO2电极能利用光能将水分解为氢气和氧气.从此,TiO2作为光能转换材料,在太阳能利用,环境保护,卫生医疗等许多领域逐渐引起研究人员的注目并相继在许多基础和应用方面得到了大量的研究[2~5]. 相似文献
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ZrO2-TiO2-CeO2的制备及其在NH3选择性催化还原NO中的应用 总被引:1,自引:0,他引:1
采用共沉淀法制备了载体材料TiO2、ZrO2-TiO2及ZrO2-TiO2-CeO2, 并利用X射线衍射(XRD)实验、比表面积测定(BET)、程序升温脱附(NH3-TPD)、储氧性能测定(OSC)及程序升温还原(H2-TPR)等方法对三种载体材料进行了表征. 结果表明, ZrO2-TiO2-CeO2具有较多的表面强酸位, 并具有一定的储氧性能和较强的氧化还原性能. 以三种材料为载体, 制备了质量分数分别为1%、9%的V2O5、WO3的整体式催化剂. 研究了三种催化剂在富氧条件下用NH3选择性催化还原NO的催化性能. 结果表明, 以ZrO2-TiO2-CeO2为载体的催化剂在反应空速为10000 h-1, 275 ℃时, NO的转化率接近100%, 具有最好的催化活性,并有良好的应用前景。 相似文献
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M. Regitz H. Heydt O. Wagner W. Schnurr M. Ehle J. Hoffmann 《Phosphorus, sulfur, and silicon and the related elements》2013,188(1-4):341-344
Abstract The 2H-phosphirene 4 is synthesized from the spirocyclic 3H-1,2,4-diazaphosphole 1 by low temperature photolysis. The isomeric 1H-phosphirenes 7 are formed by a [2+1]-cycloaddition process of chlorocarbenes, generated from diazirines. onto the triple bond of phosphaalkynes. When the 1-chlon-1H-phosphirenes 7 are allowed to react with a series of nucleophiles substitution occurs yielding the 1H-phosphirenes 9, 11 and 12. The existance of a phosphirenium cations, for instance 13 is discussed. 相似文献
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固体超强酸S2O2-8/ZrO2-CeO2催化剂的结构与性能表征 总被引:2,自引:0,他引:2
用共沉淀法制备了固体超强酸S2O2-8/ZrO2-CeO2催化剂,通过XRD,FTIR,BET,TEM,DSC/TG等分析手段对其结构进行了表征,并考察了其对乳酸丁酯合成反应的催化活性.结果表明,Ce的引入可以有效地抑制ZrO2晶粒由四方相向单斜晶相转变和催化剂表面含硫物种的流失;当焙烧温度高于500℃时,体系内部有四方相Ce0.16Zr0.84O2固溶体形成,最佳焙烧温度为600℃.在,n(乳酸):n(正丁醇)=1.0:3.0,w(S2O2-8/ZrO2-CeO2)=12.0%,反应温度145℃,反应时问2.0 h的条件下,S2O2-8/ZrO2-CeO2催化剂对乳酸的酯化率达96.6%. 相似文献