β-FeOOH纳米线的制备及表征

通过无机铁(III)盐的水解在常温条件下制备了β-FeOOH 纳米线, 并用透射电子显微镜(TEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)、X射线衍射(XRD)及选区电子衍射(SAED)对其形貌及结构进行了表征. 电镜结果表明, 所得到的纳米线直径约 60 nm, 长度为4～5 μm, 且沿[001]方向生长. XRD结果表明纳米线为四方相β-FeOOH, 在常温下结晶性良好. 研究表明FeCl₃浓度对纳米线生长有很大影响, 只有当FeCl₃浓度合适时, 才能制备出高质量的纳米线.     

α-FeOOH纳米线的合成及其对染料废水的吸附性能研究

以FeCl3和NaOH为原料,一步水热合成了α-FeOOH纳米线,通过XRD、SEM技术对材料进行表征,XRD表明该材料的成分是α-FeOOH,从SEM可看出该材料是线并形成网状。考察了其对刚果红的吸附性能,并研究了吸附时间和温度对吸附性能的影响;实验表明:α-FeOOH纳米线对于刚果红的吸附在很短的时间内到达平衡,平衡时间为12 min,动力学吸附行为更符合准二级动力学模型;刚果红在α-FeOOH纳米线的吸附符合Langmuir等温吸附模型,吸附容量为208.77 mg·g-1。     

载铁(β-FeOOH)球形棉纤维素吸附剂去除地下水砷(Ⅲ)的研究

制备了一种载铁(β-FeOOH)球形棉纤维素吸附剂,并用于地下水中As(Ⅲ)的去除.吸附剂对As(Ⅴ)和As(Ⅲ)在吸附容量、选择性和速率等方面都具有良好的性能,无需预氧化As(Ⅲ),其适用pH范围宽,不必调节原水的pH.吸附剂孔隙度大,机械强度好,活性成分铁的载入量高,吸附As(Ⅲ)的活性好.Langmuir和Freundlich方程能较好地描述吸附平衡方程,其吸附动力学符合Lagergren准二级方程.吸附As(Ⅲ)的最佳pH范围为6-9.SO42-和Cl-等干扰离子均不影响As(Ⅲ)的去除.柱吸附实验表明,即使在较高流速和As(Ⅲ)进水浓度下,吸附剂对As(Ⅲ)的去除依然具有很高的穿透容量和饱和容量.吸附剂可以用NaOH溶液再生,洗脱和再生效率较高.活性成分β-FeOOH形态稳定,柱实验和再生时铁均无泄漏.     

无机矿化剂辅助水热合成高长径比的α-Fe2O3多孔纳米线

本文以K₂SO₄为矿化剂,在100 ℃低温水热条件下,制备出大量形貌均一、高分散的直径约40 nm、长度为2~3 μm的α-FeOOH纳米线。该纳米线在300 ℃煅烧2 h后,得到一维形貌保持良好且表面具有多孔结构、长径比可达20的α-Fe₂O₃纳米线。通过XRD、FTIR、TG-DSC、HRTEM、SAED以及N₂物理吸附技术对产物的形貌和结构进行了表征。研究发现,无机盐对一维纳米线形貌的控制至关重要,还详细讨论了K₂SO₄在α-FeOOH纳米线的成核和生长过程中所起的作用。     

大面积Bi单晶纳米线阵列的制备

在有序的氧化铝模板(AAO)的孔洞中, 采用电化学沉积工艺成功地制备了准金属Bi纳米线有序阵列. 使用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、透射电子显微镜(TEM)及高分辨电子显微镜(HRTEM)对样品的结构和形貌进行了表征. XRD结果表明, 所制备的铋样品为六方相, 且沿[110]方向有很好的生长取向; FE-SEM图片清晰地说明铋纳米线阵列是大面积、填充率高和高度有序的; TEM的结果显示纳米线直径均匀、表面光滑且长径比大; HRTEM图片中清晰的晶格条纹和选区电子衍射(SAED)结果表明纳米线是单晶.     

无机矿化剂辅助水热合成高长径比的α-Fe2O3多孔纳米线

本文以K2SO4为矿化剂,在100℃低温水热条件下.制备出大量形貌均一、高分散的直径约40 nm、长度为2～3μm的αFeOOH纳米线.该纳米线在300℃煅烧2 h后,得到一维形貌保持良好且表面具有多孔结构、长径比可达20的α-Fe2O3纳米线.通过XRD、FTIR、TG-DSC、HRTEM、SAED以及N2物理吸附技术对产物的形貌和结构进行了表征.研究发现.无机盐对一维纳米线形貌的控制至关重要,还详细讨论了K2SO4在α-FeOOH纳米线的成核和生长过程中所起的作用.     

多羟基化合物法制备五次孪晶银纳米线的生长机理

运用多羟基化合物方法, 在添加表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP) K30的溶液中合成了多次孪晶银纳米颗粒和纳米线. 运用透射电子显微术(TEM)和光吸收谱, 对不同的摩尔比n(PVP):n(AgNO3)和不同的搅拌条件下制备的纳米线进行了对比研究. 结果表明, 这种方法的制备过程中不仅存在由五个{111}面包裹成的锥形生长, 而且还同时存在垂直于生长方向的{110}层状生长, 并且两者之间还存在着竞争; 另外对纳米线的弯折处进行的高分辨电子显微学研究表明, 纳米线制备过程中遭受的塑性变形在纳米线中产生了大量的层错和位错; 纳米线折断产生的新鲜断口容易成为新的晶粒形核位置.     

云母晶面上准外延生长的胶原蛋白纳米线阵列的性质研究

胶原蛋白纤维与同样具有周期性结构表面的羟磷灰石等矿物质晶体能够通过多种作用在介观尺度上相互识别,从而有效地进行规范骨骼、牙齿等器官生长的生物矿化.在本研究中,反相利用生物矿化原理,开发出一种与热壁外延生长(Hot wall epitaxy)技术效果相似的生物大分子纳米线阵列的简单制备技术,成功地将5～10 μg/mL的天然I型鼠尾胶原蛋白单体溶液在云母晶体的(001)晶面上培育成取向单一且长程有序的胶原蛋白纳米线阵列.原子力显微镜实验结果表明,纳米线阵列随胶原蛋白单体浓度增大而变得致密,但是单条纳米线的宽度与高度较为稳定,分别约为60.0和1.5 nm.有纳米线覆盖的云母晶面亲水性好,晶面接触角由25.8°降为9.5°.基于电子背面散射衍射和透射电子显微镜的分析表征结果,纳米线的取向应沿云母[110]方向, 更详实地验证了胶原蛋白纳米线的准外延生长机理.     

气氛对MnCr2O4尖晶石纳米线生长的影响

建立了一种在氮气和氢气的还原性混合气氛和1100 ℃条件下加热商业不锈钢箔(304)制备MnCr2O4尖晶石纳米线的简单方法, 并研究了不同气氛对纳米线生长的影响. 研究发现, 混合气体中氢气含量的变化会影响纳米线的形貌和产率; 而氧化性气氛(如空气)下则得不到纳米线. 在还原性气氛下, Mn和Cr原子可以和反应室内残留的痕量氧反应生成MnCr2O4尖晶石, 而Fe和Ni原子不能被氧化, 但是Fe和Ni可以起到催化纳米线生长的作用, 纳米线的生长机理属于自催化性的气-液-固(VLS)机制.     

泡沫镍负载的NiCo2O4纳米线阵列电极的超级电容性能

采用无模板自然生长法制备了泡沫镍支撑的NiCo₂O₄纳米线阵列电极, 利用扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)观测了纳米线的表面形貌, 利用X射线衍射(XRD)分析了纳米线的结构, 通过循环伏安、恒流充放电和交流阻抗测试了电极的超级电容性能. 结果表明: NiCo₂O₄纳米线直径约为500-1000 nm、长度约为10 μm, 垂直且密集地生长在泡沫镍骨架上. 纳米线阵列电极的放电比容量高达741 F·g^-1, 循环420次后比容量仍保持在655 F·g^-1, 电化学阻抗测试其电荷传递电阻仅为0.33 Ω, 420次循环后电荷传递电阻仅增加0.06 Ω.     

阳极氧化铝模板法可控制备金属纳米线和纳米管阵列的生长机制

利用阳极氧化铝模板(AAO)进行Ni的电化学沉积, 通过在溶液中引入螯合剂控制电解质的有效浓度和电沉积的过电位, 实现了Ni纳米线和纳米管阵列的可控制备. 通过分析电沉积过程中纳米线和纳米管在不同位置生长速率(侧壁(Vw)和底端(Vb))的控制因素, 我们提出了纳米线和纳米管生长的可能机制. 当电解质浓度高而还原电位更负(如-1.5 V)时, 或者当电解质浓度低而还原电位较负(如-0.5 V)时, Vw>Vb, 可以获得Ni纳米管阵列; 当电解质浓度高而还原电位较负(如-0.5 V)时, 或者当电解质浓度低而还原电位更负(如-1.5 V)时, Vw≈Vb, 可以获得Ni纳米线阵列. 这种生长机制适用于多种金属纳米管或者纳米线阵列的可控制备.     

钙处理对桥梁钢耐大气腐蚀性能的影响

以NaCl+NaHSO₃溶液为腐蚀介质,采用干/湿周浸加速腐蚀实验、失重分析、XRD、SEM和电化学方法,研究了钙(Ca)处理对桥梁钢在湿热工业-海洋大气中腐蚀行为的影响. 结果表明：Ca处理前后,实验钢的腐蚀深度随时间变化曲线总体符合幂函数W=Atn分布规律,锈层主要由非晶物质和少量晶体α-FeOOH、β-FeOOH、γ-FeOOH、Fe₃O₄组成. 微量Ca能促进铁素体生成、强化钢表面保护膜,以阻止裸钢的快速腐蚀;还能细化钢组织晶粒、抑制腐蚀产物的晶体转变,以细化锈层颗粒、减少锈层缺陷产生,进而改善锈层的致密性.     

大长径比ZnS纳米线的制备、结构和生长机理

通过碳热辅助化学气相沉积法, 以Au作为催化剂, 在较低温度(800 益)制备了ZnS纳米线, 其尺寸均匀, 表面光滑, 直径约为40 nm, 具有很大的长径比, 是典型的单晶纤锌矿六方结构. 高分辨透射电镜和选区电子衍射分析表明, 纳米线的生长方向为[1100], 与已报道的生长方向不同. 纳米线的生长是由气-液-固(vapor-liquid-solid)机理控制的.     

聚合物前驱体热解制备SiC纳米线研究

采用催化剂辅助聚合物前驱体热解工艺制备出宏量碳化硅纳米线(Si CNW),研究了基底材料、热处理温度及催化剂加载量等参数对所制备Si CNW微观结构形貌的影响规律.借助扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射分析(XRD)等分析测试手段对Si CNW的晶体结构和微观形貌进行表征,并分析了其生长机制.研究结果表明:制备的Si CNW为面心立方单晶结构的β-Si C,平均直径约为400 nm.随着热处理温度的提高,Si CNW的形貌由弯曲状生长转变为直线状生长,纳米线的直径也随之增加,在高温出现链珠状形貌纳米线;随着催化剂加载量的增加,纳米线的直径逐渐提高,产量却有所减小.纳米线的生长过程主要遵循VLS机制.当热解温度为1 600℃,基底材料为碳纤维布,催化剂加载量为5%(质量分数)时制备的Si C纳米线的直径、数量和分布状况较为理想.     

醇热法合成单晶银纳米线及其表征

以硝酸银为前驱物, 聚乙烯醇缩丁醛(PVB)为结构导向剂, 通过醇热法, 反应温度为140 ℃, 反应时间为24 h的条件下制备了银纳米线. 采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、热重分析(TG)、红外光谱(FT-IR)和激光拉曼光谱(Raman)等手段对产物进行了系统表征, 结果表明: 所得银纳米线具有面心立方结构, 沿着(111)晶面生长, 具有单晶结构; 考察了反应温度和时间对产物形貌的影响, 结果表明: 反应温度和时间在形成银纳米线的过程中起着关键的作用; 银纳米线具有较强的表面增强拉曼散射效应; 同时提出了银纳米线可能的晶化机理.     

柔性不锈钢基底上一维TiO_2纳米线薄膜的制备及表征

采用直流磁控溅射的方法在柔性不锈钢基底(50μm)上沉积纯钛薄膜,后在NaOH碱溶液中经水热法制备了非钛基大长径比的一维TiO2纳米线薄膜,并通过场发射扫描电子显微镜(FESEM)、X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)以及光电化学的方法对不锈钢基一维TiO2纳米线薄膜进行了表征.结果表明,纯钛薄膜的致密度、结晶性能以及与基底的结合强度均随衬底温度的升高而加强;在10mol·L-1NaOH浓度下,生长一维TiO2纳米线结构的适宜温度为130-150℃;TiO2纳米线长度达到几个微米,直径在10-30nm之间,并且相互交叉生长,构成一个三维网络结构.此外,在Na2SO4溶液中对TiO2纳米线薄膜进行了线性扫描和瞬态光电流测试,结果表明,一维TiO2纳米线薄膜电极较TiO2纳米颗粒电极表现出更优异的光电化学性能.这种磁控溅射与水热反应相结合的方法,为非钛异质基底上制备一维TiO2纳米线薄膜提供了新的思路.     

ZnxCd1-xS纳米线的可控合成及其可调的光学性质

采用简单的气相沉积法,合成了不同组成的Zn_xCd_1-xS (0< x <1)纳米线. 利用扫描电子显微镜、透射电子显微镜和电子能谱研究了所制得的纳米线的表面形貌和组成. 该方法以Au为催化剂,简单控制起始物质的相对用量和沉积温度,可以获得可控的Zn/Cd 比例. X射线衍射结果表明所制得的Zn_xCd_1-xS纳米线具有纤维锌矿的单晶结构. 根据制得纳米线的表面形貌讨论了纳米线可能的生长机理为“底部生长”机理. 利用拉曼光谱和光致发光光谱研究了Zn_xCd_1-xS纳米线的光学性质,其纵向光学(LO)声子的拉曼位移频率随着组成的变化在ZnS和CdS的拉曼位移频率之间连续变化. 光致发光光谱中同时存在带边发光和缺陷发光. Zn_xCd_1-xS纳米线的带间跃迁的频率可随着组成的调节而调节,纳米线的禁带宽度介于ZnS (3.63 eV)和CdS (2.41 eV)的禁带宽度之间.     

直流电弧自催化合成β-SiC纳米线

采用C,Si和SiO₂为反应原料,利用直流电弧法制备出长直的β-SiC纳米线。纳米线的直径为100～200 nm,长度为10～20 μm,并且沿着<111>方向生长。通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微术(SEM)、透射电子显微术(TEM)、拉曼光谱等手段,对β-SiC纳米线进行表征。探讨了β-SiC纳米线自催化气-液-固(VLS)生长机制。     

液相法制备取向ZnO纳米线阵列的场发射特性(英文)

采用水热合成工艺,在不同条件下制备了不同的一维取向ZnO纳米线阵列样品.用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)及透射电镜(TEM)对样品的晶体结构和形貌等进行了表征,对样品的场发射特性进行了分析和比较,并用Fowler-Nordheim方程对影响ZnO纳米线场发射的因素进行了研究.结果表明,具有较低生长密度分布、较高的长径比和较尖锐生长端的ZnO纳米线阵列样品具有较好的场发射特性.     

聚合物基ZnO纳米线的制备和生长机理研究

采用独特的高分子溶液自组装生长方法, 在经化学镀预处理的基底上利用高分子溶液的网络络合效应制备了ZnO纳米线. 通过场发射扫描电子显微镜(FE-SEM), X射线能谱仪(EDS)等对样品的表面形貌及组成进行了观测表征. 结果显示, 纳米线直径约50 nm, 长度达到了数微米; 产物Zn、O化学计量比接近1∶1. 通过Si基底经化学镀工艺预处理和未经化学镀预处理对ZnO纳米结构、紫外吸收和PL性能影响的分析比较, 发现了化学镀Ni对于纳米线长度和直径尺寸的控制更为有效; 在PL图谱中, 经化学镀预处理的样品在中心波长385 nm出现了由激子碰撞复合所形成的近紫外发光峰. 进一步还分析了在不同的pH值和反应时间下样品的紫外吸收和光致发光性能. 通过以上实验, 讨论并提出了ZnO纳米线的生长机理及过程, 认为纳米线的生长是在化学镀催化剂和高分子双重作用下进行的.