两个具有相似{V10}狚阴离子骨架的化合物的合成和结构表征

本文描述了两个具有相似阴离子骨架的化合物,犤Na2(H2O)10(NH4)4犦犤V10O28犦(1)和犤Na2(H2O)10(NH4)4犦犤V9MoO28犦(2)。化合物1的阴离子是一个常见的钒十骨架,而化合物2与化合物1是同晶异质体,化合物2的阴离子是混有一个钼原子的钒十骨架。X-射线晶体结构测定表明,这两个化合物均属于三斜晶系,P1珔空间群。晶胞参数分别为化合物1:a=0.86024(4)nm,b=1.04561(5)nm,c=1.12828(4)nm,α=68.833(1)°,β=87.158(1)°,γ=67.065(1)°;化合物2:a=0.86511(3)nm,b=1.04549(5)nm,c=1.12446(5)nm,α=69.071(1)°,β=87.145(1)°,γ=66.982(1)°。     

八钼酸根阴离子有机胺化合物的合成与结构

由MoO3和(CH3)3N或(C2H5)3N反应合成了两种分子组成分别为[(CH3)3NH]4Mo8O26·2H2O(1)和[(C2H5)3NH]4Mo8O26·2H2O(2)的化合物.单晶X衍射结构分析表明,化合物(1)属三斜晶系,空间群为P1,晶胞参数a=1.0500(2)nm,b=1.0533(2)nm,c=1.0765(2)nm,α=100.21(3)°,β=101.93(3)°,γ=118.47(3)°,V=0.9698(3)nm3,R1=0.0524.化合物(2)属单斜晶系,空间群为P21,晶胞参数a=1.1512(2)nm,b=1.3097(3)nm,c=1.7610(4)nm,β=101.40(3)°,V=2.6028(9)nm3,R=0.0428.结构分析表明,两种化合物中Mo8O264-阴离子均发生畸变,有机阳离子增大,Mo-O键键长缩短,阴离子畸变增大.     

四面体磷酸镓和磷酸锗镓构成的新型—维链状分子筛结构

以1，3-丙二胺为模板剂，在溶剂热条件下合成了两个一维磷酸盐微孔分子筛 ：[GaP2O7(OH)][NH3(CH2)3NH3](1)和[Ge0.5GaP1.5O6.5(OH)1.5][NH3(CH2)3NH3] (2).X射线单晶结构解析表明，两个晶体结构分别由镓氧四面体和磷氧四面体，或 镓氧四面体，锗氧四面体和磷氧四面体组成，并沿层c轴方向形成链，这些链之间 由1，3-丙二胺相连，1的结晶学数据为Mr=331.82,P-1,a=0.8303(2)nm,b=0.8614 (3)nm,c=0.8880(2)nm,a=111.70(3)°,β=107.5(92)°,γ=98.39(2)°，V=0. 5382(3)nm^3,Z=1,MoKa,λ=0.071073nm,R(F)=5.56,wR(F^2)=14.36,2的结晶学数据 为：P2（1）/c,a=0.88968(7)nm,b=1.67562(13)nm,c=0.83666(7)nm,β=115.890 (2),V=1.12208(16)nm^3,Z=4,MoKa,R(F)=4.66,wR(F2)=10.10。     

金属硫族化合物[Ni(en)3](Hen)SbSe4,[Sb(en)3]In3Te7的溶剂热生长及晶体结构

以溶剂热生长技术(Solvothermal technique)在180 C下以氯化物与具有氧化性的M 2Q(M=K,Rb;Q=Te,Se)反应,制备出新的硫族化合物[Ni(en)3](Hen)SbSe4(1),[Sb(en)3]In3Te7(2).化合物1的阳离子基团为过渡金属Ni与乙二胺(en)的配合物[Ni(en)3]2+及质子化的[Hen]+阳离子,阴离子基团为具有分立结构的[SbSe4]3-.化合物2的阳离子基团为[Sb(en)3]3+,阴离子基团为具有二维结构的2∞[In3Te7]3-.单晶X射线衍射结果表明,晶体1属三斜晶系,P1空间群,晶胞数据a=0.881 43(18)nm,b=0.962 35(19)nm,c=1.427 8(3)nm,α=104.74(3)°,β=92.47(3)°,γ=109.55(3)°,V=1.092 7(4)nm3,Z=2.晶体2属单斜晶系,P21/c空间群,晶胞数据:a=1.069 1(2)nm,b=1.693 2(3)nm,c=1.515 2(3)nm,α=90°,β=94.86(3)°,γ=90°.V=2.732 8(9)nm3,Z=4.     

穴状化合物(NH_4)_(16)H_2[NaSb_9W_(21)O_(86)]·15.5H_2O的合成及晶体结构(英文)

利用Sb2O3,Na2WO4合成了一个巨型的穴状化合物(NH4)16H2[NaSb9W21O86].15.5H2O.晶体衍射数据显示,该化合物属于六方晶系,P6-2c空间群,a=b=1.78025(9)nm,c=2.2510(2)nm,α=β=90(9)°,γ=120(2)°,V=6.1783(7)nm3,Z=2,Dc=3.722Mg/m3,F(000)=6086,μ=21.494mm-1,R1=0.0365,wR2=0.0871[I≥2σ(I)].晶体解析表明,该化合物多阴离子[NaSb9W21O86]18-由3个[SbW7O24]3-亚单元和2个环形的[Sb3O7]5-基团连接形成双环孔穴,一个Na+阳离子通过配位键作用嵌入该空穴内.整个穴状物阴离子呈涡轮状结构,3个[SbW7O24]3-亚单元作为3个叶片.     

一种多钒氧酸有机铵盐的水热合成、晶体结构及催化性质研究

本文采用水热技术合成了一种多钒氧酸盐[NH3(CH2)4NH3][H2pip]2[V10O28].6H2O(1,pip=哌嗪),并且通过元素分析、红外、热重、单晶X-射线衍射对化合物1进行了表征。化合物1为单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数为a=1.229 85(10)nm,b=1.075 10(9)nm,c=1.496 71(12)nm,β=93.947 0(10)°,V=1.974 3(3)nm3,Z=2。晶体结构分析表明,化合物1是由[V10O28]6-阴离子簇、质子化的1,4-丁二胺和哌嗪阳离子以及结晶水构成。有机阳离子和结晶水通过O-H…O和N-H…O氢键相互作用将阴离子连接形成三维结构。     

苯并18－冠－6与M2[Pt(SCN)6](M=Na,K)配合物的合成、结构

合成了苯并18－冠－6(B18C6)与M2[Pt(SCN)6](M=Na,K)的配合物：{[Na (B18C6)]6[Pt(SCN)6]}[Pt(SCN)6](SCN)2(1),[K(B18C6)]2[Pt(SCN)6]·4H2O(2). 通过元素分析、红外光谱、单晶X射线衍射进行了表征.1为单斜晶系、空间群R3^-, a=b=1.9933(3)nm,c=2.9760(6)nm,α=β=90°,γ=120°,V=10.240(3)nm^3,Z=3, Dcalcd=1.564g/cm^3,F(000)=4908,R1=0.0535,wR2=0.1030.2为三斜晶纱、空间群 P1^-,a=1.1692(3)nm,b=1.1853(4)nm,c=1.2381(5)nm,α=61.419(5)°,β=80.757 (8)°,γ=89.003(5)°,V=1.4836(9)nm^3,Z=1,Dcalcd=1.476g/cm^3,F(000)=666, R1=0.0696,wR2=0.1346.1由{[Na(B18C6)]6[Pt(SCN)6]}^4+配阳离子、[Pt(SCN)6] ^2-配阴离子和SCN^-阴离子组成。相邻{[Na(B18C6)]6[Pt(SCN)6]}^4+通过Na-O键 形成三维网状结构。[Pt(SCN)6]^2-和SCN^-仅起平衡电荷的作用.2由两个[K (B18C6)]^+配阳离子和一个[Pt(SCN)6]^2-配阴离子组成。相邻[K(B18C6)]2[Pt (SCN)6]离子对通过K－O键形成一维链状结构。     

新型超分子化合物(H3NCH2CH2NH3)2[(HPO4)2Mo5O15]的晶体结构

首次通过水热方法合成了新型超分子化合物(H3NCH2CH2NH3)2[(HPO4)2Mo5O15]的晶体结构,并通过X衍射进行了结构表征,晶体学数据为:单斜晶系,C2/c空间群,a=1.766 6(4)nm,b=1.003 4(2)nm,c=1.376 7(3)nm,α=90°,β=96.90(3)°,γ=90°,ν=2.422 7(8)nm3,Z=4,R=0.043 1,wR2=0.128 7.     

具有十二元环开放结构磷酸锌的非水合成与表征

从非水体系中制备了 Zn2 ( HPO4) 3· H3NCH2 CH2 NH3单晶 ,用 X射线测定了晶体结构 ,用红外光谱 ,DTA-TG等方法对化合物进行了表征 .晶体属三斜晶系 ,P1空间群 .晶胞参数 a=0 .82 1 5( 3 ) nm,b=0 .8557( 3 ) nm,c=0 .9760 ( 3 ) nm,α=93 .8( 3 )°,β=95.3 8( 3 )°,γ=1 0 9.75( 3 )°,V=0 .63 94 nm3,Z=2 ,Dc=2 .50 g·cm- 3.结构中的锌和磷均与氧形成四面体配位 ,Zn O4和 HPO4四面体严格交替排列 ,骨架中的氧分为二桥氧和端氧 ,端氧只向 P原子配位 .三维开放式骨架结构中沿 a轴和 b轴方向有十二元环直孔道 ,质子化的有机胺在 a轴方向的十二元环孔道中     

Dawson结构 [(HOCH_2CH_2)_2NH_2]_6·P_2W_(18)O_(62)·6H_2O的合成、表征、晶体结构

由二乙醇胺与H6P2W18O62·nH2O合成了[(HOCH2CH2)2NH2]6·P2W18O62·6H2O(I).单晶结构解析结果表明晶体属三方晶系,空间群为R-3,晶胞参数:a=b=c=1.36298(16)nm,α=β=γ=106.490(17)°,Z=1,V=2.1374(4)nm3,R=0.0837,Rw=0.2219.化合物分子由一个P2W18O626 阴离子、六个质子化的二乙醇胺、六个结晶水组成.标题化合物具有可逆光色性.热分析表明,化合物阴离子在463℃左右分解.