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本文研究了氢化物原子吸收中电热石英管原子化器表面在氢化物原子化中的作用,实验证实一些元素氢化物的原子化包含有表面过程,并不是单纯的气相原子化过程。 相似文献
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氢化物发生石墨炉原子吸收进展 总被引:1,自引:0,他引:1
在氢化物发生原子吸收光谱中,石英管是使用较为广泛的原子化器,但由于其气相干扰比较严重,石英管表面性质对分析灵敏度影响较大,因而又发展了石墨炉原子化器。自提出涂钯石墨管原位富集氢化物以后,氢化物发生石墨炉原子吸收受到人们的重视。现将氢化物发生石墨炉原于吸收的主要方法分述如下: 1 石墨炉在线原子化法 所谓石墨炉在线原子化法,是将生成的氢化物直接通入已经达到原子化温度的石墨管里的方法。氢化物可以从石墨炉内气路通入石墨管,也可以从石墨管进样孔进入石墨管。由于石墨炉原子化的温度较高,因而能大大减小可以形成氢化物元素的气相干扰。文献[1]比较了石英管和石墨管两种原子化器的抗干扰能力,其中有关砷和硒的干扰情况见表1。 相似文献
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利用连续流动微反研究了Rh+Co/Al_2O_3催化剂的CO加氢反应.结果表明反应在220℃以上发生.反应活性随温度的升高和H_2/CO值的增加而增加.利用TP-IR动态方法研究了Rh+Co/Al_2_3上CO和H_2共吸附及其动态行为.结果表明在Rh+Co/Al_2O_3的孪生及线式中心上,CO和H_2室温共吸附时即有部分孪生及线式CO转化为相应的羰基氢化物.随温度的升高,剩余的孪生和线式CO继续向相应的羰基氢化物转化.而羰基氢化物则向多氢羰基氢化物转化.在到达反应温度之前,催化剂表面只存在羰基氢化物及相应的多氢羰基氢化物.在反应温度则导致产物CH_4生成.与CO加氢反应和CO歧化的吸附态研究结果相关联,作者认为在Rh+Co/Al_2O3上CO加氢生成CH_4是经由羰基氢化物-多氢羰基氢化物途径. 相似文献
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本文对铟氢化物发生方法进行了探讨,所采用的方法使铟氢化物的发生效率明显提高。在电加热石英管原子化器中得到的测定灵敏度为0.007μg/(1%吸收),比文献报道值提高了一个数量级。并讨论了铟氢化物的发生机理与原子化机理。 相似文献
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氢化物发生/原子吸收分光光度法测定食盐中铅 总被引:6,自引:0,他引:6
采用氢化物/原子吸收光谱法测定食盐中痕量铅,使用流动注射氢化物发生器,自动吸入试样和NaBH4溶液,空气/乙炔火焰加热石英管原子化器。对测定条件及共存元素的允许量进行了研究,采用K3[Fe(CN)6]作氧化剂。方法的灵敏度是0.28n/mL/1%吸收,检出限为0.10ng/mL,回收率在94%-102%之间,RSD为2.1%-5.3%。 相似文献
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研制了一种微型氢化物发生装置。用微量移液器加入待测溶液和硼氢化钾溶液,在反应杯中发生氢化物并导入石英管进行原子化。每次测定后用棉花球擦净。使用该装置测定钢样中的砷,获得了准确的结果。 相似文献
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在前报中,我们用锆、铁氢化物和[Mo(N_2)_2(dppe)](Ⅰ)(dppe=(C_6H_5)_2P-CH_2-CH_2-P(C_6H_5)_2)及其类似物[C_6H_5N_2]BF_4(Ⅱ)进行反应,经红外光谱测定发现产物中有—NH基因,此反应产物水解后生成氨.这一结果表明锆,铁氢化物上的氢已转移到配位N_2分子上.这有两种情况,一是反应产物需要经过水解后生成氨,(Ⅰ)和锆、铁氢化物的反应属于这一类;另一是反应直接生成游离氨,产物不需要经过水解,铁的氢化物和 相似文献
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氢化物无色散原子荧光法测定地球化学样品中的锗 总被引:8,自引:0,他引:8
目前,测定地质样品中的锗。多采用分光光度法。使用氢化物原子吸收法测定锗在文献中曾有报导,所用的原子化器为氮氢焰、氩氢焰、氧化亚氮-乙炔焰或石墨炉。采用原子荧光法测定一些可形成氢化物的元素时,具有较高的灵敏度,干扰少,速度快以及仪器装置比较简单。我们曾报导过As、Sb、Bi、Se、Te、Sn等元素的氢化物无色散原子荧光测定法。由于锗同样可生成低沸点的氢化物以及在本实验室试制出微波激发的无电极 相似文献
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氢化物发生石墨炉原位富集直接测定高温镍基合金中碲 总被引:5,自引:0,他引:5
通过选择碲的氢化物发生条件,克服了高含量镍对碲的干扰,把氢化物富集在涂钯石墨管里,然后再原子化,成功地测定了高温镍基合金中碲。 相似文献
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氢化物-原子吸收法测定环境标准参考物中痕量砷和硒 总被引:4,自引:0,他引:4
氢化物-原子吸收法,由于具有操作简单,快速,灵敏和干扰少的优点,得到较广泛的应用。然而文献报导中大都使用商品型氢化物装置,价格昂贵,操作不便。我们自行设计和制做了一套带有预原子化的电加热石英原子化器和自动进液、进气的氢化物装置。用于各种标准参考物中砷和硒的测定,均得到与标准值一致的结果。实验部分 1.主要仪器与试剂:WFX-1B型原子吸收仪(北京第二光学仪器厂)。砷标准储备液(1000μg/ml):称0.1320克分析纯的As_2O_3溶于2毫升氢氧化钠溶液中,加5毫升1M盐酸,用水稀释至100毫升;硒标准储备液(1000μg/ml):称取0.1406克分析 相似文献
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trans-PtHX(PR_3)_2(X=卤素,R=烃基)型氢化物中与氢对位的配体可被其它配体如CN~-,SCN~-及中性分子等取代,生成各种氢化物。我们研究了trans-PtHCl(PR_3)_2[R=苯基,环己基(Cy)]与二硫代胺基甲酸钠盐NaS_2CNR_2~1(R~1=C_2H_5,n-C_4H_9,C_6H_5CH_2)的反应,得到两类新的氢化物PtH(PPh_3)(S_2CNR_2~1)(1,R~1=C_2H_5;2,R~1=n-C_4H_9;3,R~1=C_6H_5CH_2) 相似文献
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氢化物发生—电加热原子吸收测定高纯铅中砷 总被引:3,自引:0,他引:3
铅是工农业生产中一种重要原料 ,高纯电解铅的纯度虽然优于 99.99% ,但一些痕量杂质元素的存在仍严重影响铅的质量 ,检测这些杂质元素的含量是铅生产工业中重要环节。目前 ,高纯电解铅中砷的测定一般采用光度法 ,此法较繁琐而且灵敏度低。本文通过试验 ,提出了用氢化物标准加入原子吸收光谱法 ,以碘化钾和硫脲作还原剂和掩蔽剂测定高纯铅中砷。该法灵敏度高 ,干扰少。标准加入可以消除基体效应等优点。1 试验部分1.1 主要仪器与试剂GGX 9原子吸收分光光度计WHG 10 2A2流动注射电热石英管原子化氢化物发生器 (北京瀚时制作所 )碘化… 相似文献
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用氢化物发生-冷原子荧光光谱法测定铜精矿中汞的含量。考察了仪器的工作条件原子化温度、原子化器高度、灯电流、负高压、载气和屏蔽气流量对测定的影响。采用主量元素匹配法消除基体干扰,优化了反应体系的介质与酸度、还原剂的浓度等条件。荧光强度与汞的质量浓度在2.0μg.L-1以内呈线性关系,检出限(3s/k)为0.0108μg.L-1,相对标准偏差(n=11)小于2%。此法用于铜精矿样品中汞含量的测定,加标回收率为92.0%~111.7%。 相似文献
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氢化物-氧屏蔽空气乙炔火焰原子吸收法测定锗分析条件的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
在原子吸收分析中,由于利用氢化物生成反应,大大提高了砷、锑、铋、碲、锡、铅、锗以及硒八个元素的测定灵敏度,国外使用氩氢焰和一氧化二氮-乙炔焰,进行锗的氢化物原子吸收法测定。在此基础上,我们采用磷酸钠为增感剂,结合氧屏蔽原子化方式对锗作了测定。实验部分 1.仪器:WFX-1A型原子吸收分光光度计;AHG-1型半自动氢化物装置。 2.试剂;锗(Ⅳ)标准溶液,10微克/毫升。硼氢化钾溶液5%(含氢氧化钾1.5%),用玻璃过滤漏斗抽滤。磷酸钠20%水溶液。 相似文献
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氢化物原子吸收法已经得到广泛应用,但有关氢化物原子化机理一直存在争议,且多集中在AsH_3和seH_2方面,本文对GeH_4在电热石英管中的行为进行了研究。 相似文献
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氢化物发生原子荧光法测定水中痕量砷和汞 总被引:17,自引:1,他引:17
陈晓妹 《理化检验(化学分册)》2003,39(2):83-84
研究了用氢化物发生原子荧光法测定水中痕量坤和汞,此法是在盐酸介质中,以硼氢化钾作还原剂,将被测元素转化为挥发性氢化物,以高纯氩气作为载气将挥发性氢化物从母液中分离,并导入石英炉原子化器中原子化,以特种空心阴极灯作激发光源,激发被测元素原子发出荧光,荧光强度值在一定范围内与被测元素的浓度成正比。该法灵敏度高,精密度好,准确度高,砷和汞的检出限分别为0.0618和0.0158μg.L^-。 相似文献