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间硝基苯乙酮双缩硫代对称二氨基脲Cu(Ⅰ)、Zn(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)Sn(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)配合物的直接电化学合成 总被引:7,自引:0,他引:7
Cu(Ⅰ), Zn(Ⅱ), Fe(Ⅱ), Sn(Ⅱ), Pb(Ⅱ) complexes of 1,5-bis(3-nitroacetophenone) thiocarbohydrazone were synthesized by the electrochemical oxidation of anodic metal in non-aqueous solvents. The complexes were characterized by elemental analysis, IR UV, magnet 相似文献
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钴萃取研究 Ⅸ.有机磷(膦)酸萃取剂结构与萃取分离钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)性能的研究 总被引:5,自引:0,他引:5
本文就三种典型的有机磷(膦)酸萃取剂P_(204)、P_(507)、P_(272)在高氯酸盐体系中对Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)萃取分离能力进行了比较。 在萃取体系有机相中,上述三种萃取剂与Co(Ⅱ)形成的萃合物均存在粉红色八面体与蓝色四面体构型转化的平衡反应。随着萃取剂分子中氧烷基被烷基取代,反应基团磷氧酰基氧原子上电子云密度增加,酸性降低,与Co(Ⅱ)形成的四面体萃合物稳定性增强,对Co(Ⅱ)/Ni(Ⅱ)分离的能力增加。Co(Ⅱ)四面体萃合物的稳定性是影响Co(Ⅱ)/Ni(Ⅱ)分离效果最主要的因素。这一结论还可通过Co(Ⅱ)/Ni(Ⅱ)萃取分离温度效应与Co(Ⅱ)萃合物构型转化温度效应的一致性得到证实。在所研究的三类有机磷(膦)酸萃取剂结构因素中,磷氧酰基氧原子上的电子云密度是影响Co(Ⅱ)/Ni(Ⅱ)分离效果的关键因素。 相似文献
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溶剂浮选-石墨炉原子吸收光谱法测定水样中痕量Pb(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)和Co(Ⅱ) 总被引:11,自引:0,他引:11
本文采用溶剂浮选分离富集,石墨炉原子吸收光谱法测定水样中的痕量Pb(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)以和Co(Ⅱ)。以双硫腙为捕集剂,甲基异丁基酮(MIBK)为浮选溶剂,确定了最佳浮选条件。所拟定的方法用于自来水和工业用水中Pb(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)和Co(Ⅱ)的测定,金属离子的富集倍数为37,Pb(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)和Co(Ⅱ)的检出限分别为0.2μg/L、1.08μg/L和0.38μg/L;样品加标回收率在94.7%~103.2%之间;测定结果的RSD≤4.67%。 相似文献
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以N,N′-乙二水杨酰胺合镍酸钠同二价金属离子和2,2-联吡啶(bpy)或1,10菲绕啉(phen)反应制得双核配合物,[Ni(samen)Cu(L)]和[Ni(samen)Ni(L)_2](L=bpy,phen).经元素分析。红外、电子光谱等方法已推定[Ni(samen)]~2-中的Ni(Ⅱ)的配位环境为平面四方型,而被bpy或phen配位的Cu(Ⅱ)和Ni(Ⅱ),分别为平面四方型和畸变八面体构型。 据此,本文指派了配合物的电子光谱,评价了Dq,B,β等配位场参数,并且用配位场理论模型算出了有效磁矩,Ni(Ⅱ)-Cu(Ⅱ)配合物的g_(11),与g_1,结果理论值与实验值相当吻合。 相似文献
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Three heterobinuclear complexes were synthesized, namely [Cu (oxpn) Co (L)2] (ClO4)2·xH2O(L= 2,2'-bipyridyl(bpy), 1,10-phenanthroline(phen) , and 5-nitro-1, 10-phenanthroline (NO2-phen)), where oxpn represents N, N'-bis(3-aminopropyl) oxam-ido. Based on 1R, elemental analysis, conductivity measurement and electronic spectra, these complexes were characterized by an extended oxamido-bridged structure with Cu(Ⅱ) in a planar environment and Co(Ⅱ) in a octahedral environment. The symmetry of the cation is very close to C2v.The complexes were also characterized with variable temperature (4~300K) magnetic susceptibility, and the data were fit for the susceptibility equation derived from spin Hamilton, H= -2JS1.S2-DSx12 by least square strategy. The exchange integral, J, was found to be -22.36 cm-1 (for bpy);-15.45 cm-1 (for phen); -19. 10cm-1(for NO2-phen), indicating that there is a weak antiferromagnetic spin-exchange interaction between the metal ions. 相似文献
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合成和表征了四种新的异三核配合物,{[Mn(L)_2]_2[Cu(Pba)]}(ClO_4)_2,其中Pba表示为亚丙基-1,3-双(草胺酸根);L表示1,10-菲咯啉(phen)、5-硝基-1,10-菲咯琳(NO_2-phen)、2,2’-联吡啶(bpy)、4,4′-二甲基-2,2’-联吡啶(Me_2bpy).基于{[Mn(phen)_2]_2[Cu(pba)]}(ClO_4)_2·H_2O的变温磁化率测量(4.2~300K),求出交换积分J=-41.5cm(-1),表明Mn(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)离子间为反铁磁耦合.在 X_MT-T图上,X_MT在175K附近呈现出一极小值,这是具有非正规自旋态结构的多金属耦合体系的典型特征. 相似文献
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Photolysis of diethyl ether-oxygen charge transfer complex in the presence of Sn(Ⅱ)or Cu(Ⅱ)salts gave higher yields of the oxidation products,ethyl acetate,acetaldehyde,ethanol,ethyl formate and methanol compared with those without the salts.In addition,the photolysis of an oxygen saturated te-trahydrofuran(THF)or dibutyl ether solution gave y-butyro-lactone or butanol and butyl butyrate as major products with small amounts of undetermined compounds,respectively.Their yields were also affected by the addition of Cu(Ⅱ)or Sn(Ⅱ)salts. 相似文献
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在含有亚硫酸钠的pH 8.8的氨水-氯化铵缓冲溶液中,丁二酮肟-锌体系与铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)产生络合物吸附波,据此提出了差分脉冲吸附溶出伏安法测定锌电解液中铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)含量的方法。结果表明:铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)的峰电位分别在-0.65V,-0.92V和-1.06V。铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)的质量浓度分别在6.02×10-6~1.00×10-3,6.01×10-5~1.20×10-3,8.04×10-6~4.03×10-4g.L-1范围内与峰电流呈线性关系,检出限分别为9.41×10-7,1.14×10-5,5.48×10-6g.L-1。 相似文献
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以取代的二硫代草酰胺根作为桥联配体, 合成了3种新的三核镍配合物[Ni3(Ped)2](ClO4)2(H2O) (1)、[Ni3(Ped)2](NO3)2(H2O) (2)和[Ni3(Ped)2](Ac)2(H2O)2 (3),及2种新的异三核铜镍和铜锰配合物[CuNi2(Ped)2](NO3)2(H2O)2 (4)和[CuMn2(Ped)2](NO3)2(H2O)2 (5) (H2Ped =N,N′-双(2-吡啶乙基)二硫代草酰胺)。通过元素分析、红外光谱、紫外可见光谱、电导、电子顺磁共振谱等对配合物进行了表征,对配合物进行了热分析。测定了配合物(5)的变温磁化率,研究了配合物(5)中Cu(Ⅱ)-Mn(Ⅱ)离子间的磁相互作用,结果表明在Cu(Ⅱ)-Mn(Ⅱ)离子间的磁相互作用具有高自旋基态的非正规自旋态性质。 相似文献
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Cu(Ⅱ)Fe(Ⅲ)Cu(Ⅱ)异三核配合物的合成及表征 总被引:1,自引:0,他引:1
合成了三种以草酸根为桥联配体的异三核配合物。经元素分析、红外光谱、电子光谱、摩尔电导及室温磁矩对配合物的组成和结构进行了表征。研究表明 ,在Cu(Ⅱ ) Fe(Ⅲ ) Cu(Ⅱ )离子间存在着反铁磁相互作用。 相似文献
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本文合成了硝酸钴(Ⅱ),氯化钴(Ⅱ),硫氰酸钴(Ⅱ)与内、外消旋的双(正-丙基亚砜)乙烷(以A表示)六个固体配合物:[Co_2(α-A)_3Cl_4]·H_2O、[Co(β-A)_2(NO_3)_2)·H_2O、[Co(β-A)_2(NO_3)_2]、[Co_2(α-A)_2(SCN)_4]·2H_2O和[Co(β-A)_2(SCN)_2](α-A和β-A各是外、内消旋的C_3H_7S(O)(CH_2)S(O)C_3H_7)。由元素分析、红外光谱、磁化率、电导及离子交换等研究结果表明配体A以二个氧原子与Co(Ⅱ)配位形成七元环的配合物。并确定Co_2(α-A)_3Cl_4为[Co(α-A)_3][CoCl_4]的配合物。初步认为[Co(α-A)(NO_3)]NO_3·H_2O为畸变的四面体配合物。其余四个配合物均为高自旋、畸变八面体,它们的结构可能是:及[Co(β-A)_2(SCN)_2]。对[Co(β-A)_2(NO_3)_2、[Co(β-A)_2(H_2O)_2](ClO_4)_2·H_2O及[Co(β-A)_2(SCN)_2]的Dq值计算结果表明NO_3~-、H_2O和SCN~-与Co(Ⅱ)配位符合配合物的光化序。 相似文献
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Based on the fact that some metal ions can catalyze the chemiluminescence(CL)reaction of luminol with K_3Fe(CN)_6,a novel capillary electrophoresis CL method was developed for the determination of Co(Ⅱ)and Cu(Ⅱ).The separation was carried out with a 10 mmol/L sodium acetate solution containing 0.8 mmol/L luminol and 2.0 mmol/Lα-HIBA(adjusted to pH 4.8 by HAc solution).The post-capillary reagent was 2.0 mmol/L K_3Fe(CN)_6 which was adjusted to pH 13.0 by NaOH solution.Under the optimum conditions,the detection limits(S/N=3)for Co(Ⅱ)and Cu(Ⅱ)were 7.5×10~(-11)mol/L and 7.5×10~(-9)mol/L,with the linear range of 7.5×10~(-9)mol/L to 1.0×10~(-6)mol/L and 7.5×10~(-8)mol/L to 5.0×10~(-5)mol/L, respectively. 相似文献