毛细管柱-气相色谱法测定谷物中脱氧雪腐镰刀菌烯醇和雪腐镰刀菌烯醇含量

谷物样品经乙腈-水(84+16)溶液提取,离心后经自制中性氧化铝-活性炭-二氧化硅固相萃取柱净化,所得净化液经三甲基硅烷咪唑(TMSI)-N,O-双三甲基硅基乙酰胺(BSA)-三甲基氯硅烷(TMCS)(3+3+2)试剂衍生后,产物用RTX-5MS毛细管柱分离,用电子捕获检测器测定脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)与雪腐镰刀菌烯醇(NIV)。DON和NIV的质量浓度在0.05～4.0mg.L-1之间与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.01mg.kg-1。方法用于小麦粉中DON、NIV的测定,DON和NIV的加标回收率分别在92.6%～96.6%和90.9%～94.1%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于6%。     

多功能柱净化-高效液相色谱法同时检测小麦中雪腐镰刀菌烯醇和脱氧雪腐镰刀菌烯醇

建立了小麦中雪腐镰刀菌烯醇（NIV）和脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）的高效液相色谱同时检测方法。样品采用乙腈-水（体积比85：15）混合溶剂进行提取．通过多功能净化柱（MFC）进行一次性净化，以C18柱为分离柱，水-乙腈-甲醇（体积比90：5：5）混合溶剂为流动相进行高效液相色谱分离和检测。在小麦样品中，本方法在0．2～5μg／g添加范围内的凹收率为87％～99％；相对标准偏差为1．5％～8．3％；DON和NIV的检出限分别为0．12和0、16μg／g（5／N=3）。     

固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法检测梨树叶中熊果苷

建立了固相萃取净化、超高效液相色谱-串联质谱检测梨树叶中熊果苷含量的方法.将粉碎的梨树叶样品用甲醇提取,ENVITM-18固相萃取柱净化,超高效液相-电喷雾串联四级杆质谱检测,外标法定量.测定时用 Acquity UPLC HSS T3 色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,甲醇-水(V/V,7+93)洗...     

高效液相色谱-质谱联用法同时测定体液中麻黄碱和秋水仙碱

建立了血液与尿液中麻黄碱和秋水仙碱的高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)的同时测定方法。血液与尿液样品经三氟乙酸-乙腈(1∶99)溶液提取后,用Waters Oasis(MCX固相萃取小柱进行净化,在XDB-C8柱上以甲醇-0.04%(体积分数)三氟乙酸(33+67)为流动相,采用电喷雾电离(ESI)在选择离子监测(SIM)模式下测定。定量分析离子:麻黄碱(m/z)166[M+H]+;秋水仙碱(m/z)400[M+H]+。麻黄碱和秋水仙碱在4.0~1 000.0和6.0~1 000.0μg.L-1范围内均呈线性关系,检出限分别为4.0和6.0μg.L-1,回收率在81.0%~109.0%范围内,其日内精密度<6.4%,日间精密度<9.9%。     

高效液相色谱/四极杆-飞行时间质谱测定神经性贝毒

采用高效液相色谱/四极杆 飞行时间质谱(HPLC/Q TOFMS)联用技术对贝类样品中的短裸甲藻毒素 PbTx-2 进行了检测研究。样品经丙酮提取、C18小柱净化后,用Zorbax XDB C18色谱柱(2.1 mm i.d.×150 mm,3.5 μ m)进行分离,流动相为甲醇 水(体积比为85∶15)溶液(含0.5 mmol/L NH4Ac),流速0.20 mL/min 。电喷雾正离子模式,选择质子化PbTx 2分子离子 ［M+H］ +作为前体离子进行TOFMS扫描、测定。结果表明,样品的平均加标     

粮食中呕吐毒素含量的免疫亲和柱净化超高效液相色谱法快速测定

建立了免疫亲和柱净化/超高效液相色谱法快速测定粮食中呕吐毒素(DON)的检测方法.样品经纯水提取后,用免疫亲和柱净化、浓缩,Waters Acquity UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7 μm)色谱柱分离,以甲醇-水(10:90)为流动相,流速为0.1 mL/min,进样量1μL,用Acqui...     

高效液相色谱-质谱联用方法测定背角无齿蚌体内微囊藻毒素

研究液相色谱-电喷雾质谱联用(LC-ESI MS)测定蚌类水产品中微囊藻毒素的分析方法。背角无齿蚌(Anodonta woodiana)样品经正丁醇、甲醇及水混合溶剂提取,反相硅胶固相萃取柱净化后,采用正离子检测模式的LC-ESI MS方法进行分析测定。以乙腈-水-甲酸(体积比38∶62∶0.1)为流动相,经Symmetry C18色谱柱(2.1×150 mm,3.0μm)分离。采用选择离子监测m/z520.3(MC-RR)、1046.1(MC-YR)、996.9(MC-LR)及1156.4(胰岛素,内标)分子离子峰进行定量分析。线性定量范围0.02~20μg/g,蚌干粉检出限为0.01μg/g。此方法准确、灵敏度高、专属性好,可作为食品安全风险评价和监测环境污染的分析方法。     

谷物中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的高效液相色谱检测及质谱确证

建立了谷物中脱氧雪腐镰刀菌烯醇DON的高效液相色谱检测和质谱确证方法。样品用水提取,通过免疫亲和柱进行富集和净化,以Hypersil BDS C18柱为分离柱,乙腈-水（10：90,V/V）混合溶剂为流动相进行高效液相色谱分离和检测,利用大气压化学电离质谱（APCI）进行阻性结果的鉴定和确认。在小麦、大麦和面粉等样品中,本方法在0．1～10μg／g添加范围内的回收率为82．4％-103％,相对标准偏差1．4％-7．6％,检出限0．1μg／g。     

高效液相色谱-串联质谱法测定食品中的矮壮素与缩节胺残留

建立了食品中矮壮素和缩节胺2种植物生长调节剂的高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱(HPLC-ESI MS/MS)分析方法.样品经甲醇-水(1:1,体积比)提取后,采用Strata-X-C萃取小柱净化,再经Agilent ZORBAX RX-SIL(1.8μm,3.0 mm×100 mm)色谱柱分离,以乙腈和10 mmol...     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定浓缩果汁中的18种多酚物质

建立了浓缩果汁中18种多酚物质的超高效液相色谱(UPLC)-串联质谱(MS/MS)检测方法.样品经水稀释,HLB固相萃取净化,浓缩蒸干后用甲醇和0.1%甲酸定容.采用Acquity UPLC BEH C18 (1.7μm ×2.1 mm ×50 mm)色谱柱分离,以甲醇和0.1%甲酸为流动相,在0.3 ml,·min-...