石墨消解-动态反应池模式-电感耦合等离子体质谱法测定烟用香精和料液中5种元素的含量北大核心CSCD

将烟用香精和料液样品0.3 g(精确至0.001 g)置于全自动石墨消解仪消解罐中,分3次加入消解液(共计10 mL硝酸、1 mL高氯酸),在170℃的最高消解温度下,样品消解完全.所得溶液用水定容至50 mL,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定其中砷、铅、镉、铬、镍等元素的含量.以铟为内标,铬、镉、镍、铅、砷元素的测量同位素分别为^(52)Cr、^(111)Cd、^(60)Ni、^(208)Pb、^(75)As,使用动态反应池(DRC)模式消除了铬、砷元素的质谱干扰,铬、镉、镍、铅等元素的测定选择氦气碰撞模式,砷元素的测定选择氢气反应模式.结果表明,5种元素的质量浓度在一定范围内与各元素与内标计数值的比值呈线性关系,检出限(3s)为0.016~0.035 mg·kg^(-1).按标准加入法进行回收试验,各元素回收率为91.5%~111%,相对标准偏差(n=6)为0.28%~3.1%.方法用于10个烟用香精和料液样品的分析,铬、砷、镍的检出量分别为0.019~0.061 mg·kg^(-1),0.039~0.061 mg·kg^(-1)和0.022~0.031 mg·kg^(-1),镉和铅未检出.     

差分脉冲溶出伏安法测定陶瓷器皿中铅和镉的溶出率

采用4%的乙酸浸泡陶瓷样品24 h,应用同位镀汞差分脉冲溶出伏安法测定了陶瓷样品中微量重金属铅、镉的溶出量。以0.1 mol/L的硝酸溶液做底液,0.1 mol/L的KCl溶液做支持电解质,2 g/L的Hg2+溶液做镀汞液,测得铅的溶出峰电位为-0.5 V(vsSCE),镉的溶出峰电位为-0.7 V(vsSCE),两者含量在5×10-4～1 mg/L和5×10-4～0.5 mg/L范围内峰电流和其含量呈良好的线性关系,检出限分别为2×10-4和4.3×10-3mg/L。     

高压消解-石墨炉原子吸收光谱法测定八角和桂皮中镉、铅含量

八角或桂皮样品经硝酸-过氧化氢(5+3)混合液高压密闭消解后,以20 g·L-1磷酸氢二铵作基体改进剂,采用石墨炉原子吸收光谱法测定其中镉和铅的含量。镉和铅的灰化温度分别为400℃,600℃;镉和铅的原子化温度分别为1 800℃,2 100℃。镉和铅的线性范围分别为10,50μg·L-1以内,检出限(3s/k)分别为0.42,0.98μg·L-1。加标回收率在96.0%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.24%~1.7%之间。     

全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定水稻粮食作物中8种元素的微量残留北大核心CSCD

取粉碎后的水稻样品约0.3 g,按设定的消解程序进行全自动石墨消解,消解完毕后,用5%(体积分数)硝酸溶液定容至25 mL,采用电感耦合等离子体质谱法测定其中铬、镉、砷、铝、锶、铅、钡、铊的含量,内标法定量.结果表明,铬、镉、砷、铝、锶、铅、钡、铊标准曲线的线性范围均为0.01~8.0μg·L^(-1),检出限(3S/N)分别为0.006,0.011,0.009,0.017,0.009,0.008,0.012,0.018μg·kg^(-1).按照标准加入法进行回收试验,回收率为83.9%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%.方法用于实际大米样品的测定,其中铝和钡元素的检出率为100%,检出量分别为0.49~1.02 mg·kg^(-1),0.019~0.071 mg·kg^(-1);镉和铅元素的检出率为33%,检出量分别为0.028~0.042,0.025~0.074 mg·kg^(-1);铬、砷、锶和铊均未检出.     

微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅精矿中铅、砷、镉、汞

采用微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定铅精矿中主体元素铅及有毒有害元素砷、镉、汞的含量。0.20g试样置于消解罐中,先后加入硝酸9mL、盐酸3mL、氟硼酸2mL及过氧化氢2.5mL,密闭罐盖按设定的微波消解程序进行消解。试验选择铅、砷、镉和汞的分析线分别为220.351,189.042,228.802,184.950nm以消除基体干扰。铅、砷、镉、汞的检出限分别为16.0,2.2,0.4,0.8μg.g-1。方法用于铅精矿标准样品(GBW 07617)和铅精矿实际样品分析,此方法的测定值与认定值及原子吸收光谱法或原子荧光光谱法的测定值相一致。方法的相对标准偏差(n=10)在0.15%～3.9%之间。     

石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅、镉含量

土壤样品经硝酸、氢氟酸和过氧化氢加热消解,采用石墨炉原子吸收光谱法测定其中铅和镉的含量。以磷酸铵作为基体改进剂,铅和镉的灰化温度分别为400℃,250℃,原子化温度分别为2 100℃,1 800℃。铅和镉的质量浓度分别在0.50～50.0,0.10～2.5μg.L-1范围内与其吸光度呈线性关系,检出限依次为6.5,0.4pg。应用此法分析了4个土壤标准样品,测定值与标准值相符,相对标准偏差(n=6)分别在1.5%～6.3%和2.3%～5.1%之间。铅、镉的加标回收率分别在85.4%～103.2%,91.5%～102.3%之间。     

微波消解样品-石墨炉原子吸收光谱法测定食品添加剂中铅和镉含量

提出了石墨炉原子吸收光谱法测定食品添加剂中铅和镉含量的方法。样品用硝酸及过氧化氢作溶剂,使用微波消解的方法处理。以磷酸二氢铵为基体改进剂,铅和镉灰化温度分别为600℃和400℃,原子化温度分别为2 100℃和1 800℃。在优化的试验条件下,测得铅和镉相对标准偏差(n=6)分别为2.8%～6.5%和2.4%～5.3%,7种食品添加剂中铅和镉的回收率在94%～102%和96%～103%之间。     

石墨炉原子吸收光谱法测定生活日用品中铅、镉、钴

日用品样品置于微波消解罐中,用硝酸及过氧化氢在WP 200 LG微波炉中消解.在所得样品溶液中加入钼酸铵、磷酸氢二铵作基体改进剂后直接进样进行石墨炉原予吸收光谱法测定.在优化的试验条件下,测得铅、镉、钴溶液的吸光度与质量浓度分别在100,50及20μg·L-1以内呈线性关系,方法的检出限(3S/N)分别为6.25,0.50,0.65μg·L-1.对5种样品分别加入铅、镉、钴的标准溶液进行回收试验,结果分别为80%～130%,80%～110%,92%～112%.     

示波极谱法同时测定尿中铅和镉

研究示波极谱法同时测定尿中铅和镉的方法.运用正交试验选择底液的组成为碘化钾-抗坏血酸-浓盐酸-磷酸.用硝酸、高氯酸、盐酸混合酸消化尿样,消化液在酸性介质中,置极谱仪的三电极系统,样品溶液在滴汞电极上产生还原电流,分别于-480 mV和-620 mV处测量铅和镉的峰电流,对尿样中铅和镉进行测定,铅、镉的质量浓度在100 μg·L-1以内与峰电流呈线性关系.铅、镉的相对标准偏差分别为6.91%,6.45%,检出限(3S/N)分别为2.0,1.0 μg·L-1,回收率分别为88.4%～101.4%,83.1%～103.5%.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定面粉中铅和镉

:采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定面粉中痕量铅和镉。面粉用乙醇和硝酸溶解后,加入分散剂Triton X-80溶液得到样品的悬浊液。然后经均质器分散10 min后,在磁力搅拌下搅拌8 min动态进样分析。铅和镉的检出限(3S/N)分别为0.05,0.006 mg·L~(-1),加标平均回收率分别为98.8%,96.7%。     

微波辅助提取原子吸收光谱法快速检测食品中铅、镉、锰、锌

采用微波辅助提取样品,建立食品中铅、镉、锰、锌的原子吸收光谱快速检测方法。以1%（体积分数）硝酸溶液为提取溶剂,在提取温度为120℃、提取时间为30 min、样品质量为0.2～0.3 g的条件下,食品中的铅、镉、锰、锌提取率均能达到81%～109%。铅的质量浓度在0～10μg/L范围内,镉的质量浓度在0～2.00μg/L范围内,锰、锌的质量浓度在0～1 000μg/L范围内与吸光度具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999。当取样质量为0.3 g、定容体积为10 mL时,样品中铅、镉、锰、锌的检出限分别为0.006、0.001、0.2、0.05 mg/kg。在优化的实验条件下,标准物质GBW10051中4种元素测定结果的相对标准偏差均小于10%(n=6),6种不同种类的国家标准物质的测定值与认定值基本一致,8种实际样品的测定结果与国标法测定结果的相对偏差为-19%～15%。该方法硝酸用量少,样品处理效率高,测量准确度高,适用于食品中铅、镉、锰、锌的快速检测。     

在线标准加入火焰原子吸收光谱法测定钮扣电池中铅和镉

应用火焰原子吸收光谱(FAAS)法测定了钮扣电池中铅和镉的含量,对测定条件作了较详细的研究。用在线双毛细管标准加入法消除了基体的干扰。按所述方法测定电池样品中铅和镉,测定结果的RSD依次为3.58%和5.87%,铅和镉的浓度水平分别为5.4×10-3%和2.3×10-4%(质量分数),回收率结果为93.0%~100.1%(铅)和95.0%~101.0%(镉)。     

石墨炉原子吸收法连续测定气溶胶中重金属

提出了用石墨炉原子吸收法连续测定气溶胶中六种重金属的方法.气溶胶样品经处理后,直接用石墨炉原子吸收法测定其中的铜、钴、镍、镐、铅和铬.其检出限在 1.9×10~(-12)～1.6×10~(-10)g,仪器的精密度(RSD)<6.1%,标准加入回收率为90.4%～106.5%,已用于大批气溶胶样品的测定,结果令人满意.     

微波消解-原子吸收光谱法连续测定仿真饰品中铅镉镍含量

采用HNO3-HF-HCl酸体系消解样品,火焰原子吸收光谱法连续测定非金属材质仿真饰品中的铅、镉和镍。优化了仪器工作参数和消解条件,进行了共存离子的干扰试验。方法检出限分别为铅5.7 mg/kg、镉0.3 mg/kg、镍3.5 mg/kg。实际样品测定的相对标准偏差(n=6)为1.6%～5.2%,回收率为86.0%～105.8%。     

Chelex 100树脂固相萃取-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高氯高盐废水中6种重金属元素

用Chelex 100树脂固相萃取法分离高氯高盐废水中的铜、铅、锌、镍、镉和锰等6种目标元素,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)优化固相萃取条件,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定目标元素的含量。高氯高盐废水样品经硝酸消解后,用乙酸盐缓冲溶液(pH 6.5)定容。预先填充好Chelex树脂的固相萃取小柱,用0.5 mol·L~(-1)乙酸铵溶液活化,以1 mL·min~(-1)速率加入样品溶液10 mL后,用0.5 mol·L~(-1)乙酸铵溶液和水淋洗柱子,用5%(体积分数)硝酸溶液以1 mL·min~(-1)速率洗脱柱子,收集10 mL洗脱液,在检测波长214.439,257.610,231.604,206.200,327.395,220.353 nm处测定其中镉、锰、镍、锌、铜、铅含量。结果显示:目标元素标准曲线的线性范围为0.1～10.0 mg·L~(-1),检出限(3s)为4.0×10~(-4)～3.0×10~(-2) mg·L~(-1)。对含氯化钠废水、含氯化铵废水、含氯化钠和氯化铵的废水进行加标回收试验,目标元素的检出量在1.600 mg·L~(-1)以下,回收率为92.2%～102%,测定值的相对标准偏差(n=9)为0.50%～3.5%。     

极谱法同时测定海水中的铜、镉、铅、锌

建立极谱法同时测定海水中铜、镉、铅、锌的含量。在10.0～35.0℃条件下,试样于–1.15 V恒压下电解,富集在汞电极上生成汞齐,并随电极电位的变化而发生氧化还原反应,产生电流,通过标准加入法进行定性和定量。铜、镉、铅、锌的检出限分别为0.64,0.14,0.17,2.0μg/L,定量限分别为2.5,0.50,0.50,10.0μg/L。样品加标回收率为80.4%～106.0%,测定结果的相对标准偏差为0.43%～6.09%(n=6)。该法具有操作简便、抗干扰性能强、灵敏度高等特点,能够满足海水中铜、镉、铅、锌的监测要求。     

火焰原子吸收光谱法测定海木耳中3种重金属

采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定了海木耳中3种重金属(铜、铅和镉)。将海木耳样品去柄后剪碎并在烘箱中烘干至恒重,称取干燥样品1.0000g,分次用硝酸-高氯酸(9+1)混合酸10mL消解至溶解完全,定容至10mL,用FAAS按选定的仪器工作条件测定其中的铜、铅和镉量。对同一样品的上述3元素作5次平行测定,测定值的相对标准偏差依次为2.0%,3.2%及2.5%。用标准加入法测得方法的回收率为95.4%(铜),95.3%(铅)及103.0%(镉)。在测定结果中除铜量外,铅量及镉量均分别超过国家标准规定允许量的34.3倍和13.9倍。     

微波消解样品-火焰原子吸收光谱法测定人发中10种微量元素

0.200 0g人发试样经5.0mL硝酸和1.0mL过氧化氢消解,用火焰原子吸收光谱法测定其中钙、铁、锌、锰、铜、铅、镉、钴和镍的含量,用氢化物发生-火焰原子吸收光谱法测定硒的含量。测定钙时,加入镧溶液,以消除共存物的干扰。用10种元素的标准溶液制作了各自的标准曲线,所得线性回归方程的相关系数在0.998 5～0.999 9之间,检出限(3σ)为0.002～0.009mg.L-1之间。以人发样品为基底,加入一定量10种元素的标准溶液做回收试验,得到回收率在95.6%～103.5%之间。     

微波消解样品-石墨炉原子吸收光谱法测定蜂产品中铅、镉、硒

提出了石墨炉原子吸收光谱法测定4种蜂产品中硒、铅和镉的含量.样品用浓硝酸、过氧化氢浸泡后,加热溶解,补加浓硝酸、过氧化氢进行微波消解.在优化的石墨炉工作条件下,用磷酸二氢铵作基体改进剂测定铅和镉,用PdCl2和Mg(NO3)2作混合基体改进剂测定硒.铅、镉和硒的检出限(3S/N)分别为11.3,1.9,3.7 ng,应用此方法分析了4种蜂产品样品,并用标准加入法作回收试验,测得铅、镉、硒的回收率分别为95.4%～103.8%,89.0%～110.0%,86.8%～96.5%之间,相对标准偏差均小于6%.     

火焰原子吸收光谱法测定某城区污泥中4种重金属元素

将采集的污泥样品晾干并碾碎至粒径为150μm的细粉,置于105℃温度条件下烘干4 h,称取烘干的样品,用硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸消解后,将溶液定容至250 mL容量瓶中。分取5.00 mL试液置于100 mL容量瓶中用硝酸(0.2+99.8)溶液定容至100 mL,用火焰原子吸收光谱法按所选仪器工作条件测定其中4种重金属元素锰、铜、镉及铅的含量。方法的检出限(2s)分别为0.006 5(锰),0.001 6(铜),0.001 9(镉)及0.020 7(铅)mg.L-1。用标准加入法做回收试验,测得回收率在92.3%~98.6%之间。