计时电位法

海洛夫斯基经典极谱法是控制电位的极谱法,其特点是:电极电位是控制的对象,电流是测量的对象。本文介绍的计时电位法属控制电流极谱法。此法特点是:电解池的电流是控制的对象,而极化电极电位是测量的对象。根据控制电流的方法不同,又可分为恒电流极谱法和变电流极谱法。在恒电流极谱法中,将直流     

极譜微庫仑法测定电极还原电子数

在无机或有机极谱研究中,往往都需要知道参与电极反应的电子数n。n值有助于研究复杂的氧化还原体系的电极反应的机理,有助于确定电极反应产物的结构。关于n值的测定,前人已积累了很多工作,如极谱法、库仑法和极谱库仑法等,各种方法各有其适用特点,本文将就极谱库仑法综述于后。     

RuO_2电极伏安特性

本文用循环伏安法和微分脉冲极谱法研究RuO_2电极的优安特性。结果表明,在0.2～0.8V电位区存在两个氧化还原反应; RuOOH?RuO_2+H~+e 和RuO_2+H_2O?RuO_3_2H~++2e而不是一个氧化还原反应(RU(Ⅲ)→Ru(Ⅳ));且电极的析氧活性中心为氧结构空位,它的消失导致电极的失活。     

RuO2电极伏安特性

本文用循环伏安法和微分脉冲极谱法研究RuO_2电极的优安特性。结果表明, 在0.2～0.8 V电位区存在两个氧化还原反应; RuOOH<=>RuO_2+H~+e 和 RuO_2+H_2O<=>RuO_3_2H~++2e而不是一个氧化还原反应(RU(Ⅲ)→Ru(Ⅳ)); 且电极的析氧活性中心为氧结构空位, 它的消失导致电极的失活。     

线性扫描极谱法测定药物中的甲氧苄啶含量

研究了用线性扫描极谱法测定药物制剂中甲氧苄啶含量的新方法.在pH=4.5的HAc NaAc缓冲溶液中,甲氧苄啶在 1424mV(vs.SCE)处有一灵敏的极谱还原峰,在一定浓度范围内峰电流与溶质浓度具有良好的线性关系,相对标准偏差为1.21%.测定了药物片剂中的甲氧苄啶含量,与药典方法进行了对照,结果基本一致.     

交流示波极谱

概述交流示波极谱是1943年提出的,它是属于控制电流极谱法的一种。在这里,电流是被控制的对象,电极电位是被测定的对象。加于电极的电压是正弦交流电压。送进电解池的电流是恒振幅交流电流。在观察电位变化时,用的是阴极射线示波器。所以这种方法又叫控制电流的交流示波极谱法,简     

化学修饰电极的研究 Ⅴ.铁卟啉修饰电极对氧的催化还原

本文用表面有机合成法,在玻炭电极表面上通过酰胺键合成功地制备出四-邻氨基苯基铁卟啉修饰电极,并对其制备条件进行了详细研究,制备方法的重复性较好.用半微分新极谱法和循环伏安法在酸性水溶液中研究了铁卟啉修饰电极对氧的电催化行为,表明为两个电子还原为H_2O_2的不可逆反应,是属于EC平行催化过程.电极表面的光洁度、溶液的pH等都对该电极的电催化行为有影响.     

生姜组织膜L—抗坏血酸传感器的制备及药片测定中应用

用生姜组织同氧电极配合,制成植物组织膜L-抗坏血酸传感器。在4.0×10~(5-)～1.1×10~(-3)mol/L浓度范围内,响应信号与L-抗坏血酸呈线性关系。电极寿命至少30天。用于药片中L-抗坏血酸含量测定。结果与药典法和极谱法相符。     

化学修饰电极的研究Ⅱ.聚乙烯二茂铁膜修饰电极的新极谱循环图

化学修饰电极是近年来电化学领域中新发展起来的活跃研究方向。在电极表面的化学修饰方法中,聚合物涂层法是近二、三年才兴起的研究课题,其中把电活性氧化还原体固着于电极表面制成聚合物薄膜电极尤其引人注意。我们用等离子体聚合法成功地制出了聚乙烯二茂铁化学修饰电极。化学修饰电极的表面可用各种能谱方法表征,但电化学方法,特别是循环伏安法,是更为灵敏有效的方法。各类新极谱法是近年来新发展的半算符电分析法。用新极谱法研究化学修饰电极未     

XBD-1型旋转玻璃碳电极

旋转玻璃碳电极用于极谱溶出法中作为指示电极,近年来发展较快,它具有灵敏度高、分辨度较好的特点。应化所极谱组坚持开门办科研与国营8270厂(长春市5096信箱)相结合研制成XBD-1旋转玻璃碳电极,经鉴定使用性能良好,现已由吉林省国营8270厂定型生产出售。 1.此电极与国产883型极谱仪联用,用汞膜电极极谱阳极溶出法可测定ppb(10~(-9))级     

单扫描示波极谱法测定巯基乙酸的研究

在H2SO4－NH4OAc(pH3．5）溶液中，巯基乙酸有一灵敏的还原波。当使用单扫描极谱法时，其二阶导数峰电位位于－0．320V（vs.SCE)。用直流极谱法，单极描极谱法和循环伏安法研究了该体系的极谱行为和电极反应机理。结果表明，当使用单扫描极谱法时，该体系属于有吸附性的准可逆过程，测得电极反应电子转移数n=1,H^ ，反应数n′＝1。用单扫描极谱法可测定巯基乙酸，测定的线性范围为0.04-2.0mg.L^-1，该方法用于冷烫液中巯基乙酸的测定，结果满意。     

新极谱学研究——Ⅱ.玻炭汞膜电极新极谱溶出法

本文提出了汞膜电极阳极溶出新极谱法中的.e'-E和e"-E曲线的一般方程式.与半积分、半微分和伏安法进行了比较讨论.也研究了分析性能.结果表明,汞膜电极新极谱溶出法的灵敏度很高.2.5次微分阳极溶出法可测定ppt(10¹²)级Cd(Ⅱ),重现性5%;ppb级时重现性达2%.     

水中痕量砷的脉冲极谱溶出法测定

砷的化合物具有强烈的毒性,水质分析中对于砷的水质标准有严格的限量,国内外饮水和地面水中砷的水质标准限度为10～50ppb,因此,要求有灵敏的测定水中痕量砷的方法。极谱法测定痕量砷已有一些报导。极谱催化波和示波极谱法能测定砷近ppb级,目前,用金电极的脉冲极谱溶出法测定砷的灵敏度检测下限甚至达0.02ppb,但金电极的制备有一定的技术要求,铜膜电极普通极谱溶出     

方波极谱的原理及其技术

一、引言方波极谱的特点是有效地消除了一般极谱电容电流对还原电流测量的干扰,这方法是Barker在研究汞表面上的快速电极反应机构时发现的,对提高极谱测定的灵敏度和分辨能力有一定贡献。方波极谱能够测定可逆反应离子的浓度低至4×10~(-8)克分子/升,在大量前方放电物质同时存在时(甚至50,000比1)痕量物质仍能测定。方波极谱还可测定扩散系数、电极反应电子数和反应速度常数等。由于近年超纯分析的发展,方波极谱法得到了多方面的应用而日益受到重视。     

各类极谱电极过程的鉴别 (一)经典极谱和瞬时电流-时间关系

极谱法在研究电极过程动力学的各种方法中是一个有效、并且在实验技术上也是相当简单的方法。各类极谱电极过程(受扩散控制、化学反应速率控制、电极反应速率控制、吸附过程以及极谱极大等)的研究已取得重要成就。无论极谱法研究溶液动力学、络合物或电极过程以及应用于分析等方面,首先鉴别极谱电流的性质都是非常必要的。     

电化学分析

本文是《分析试验室》定期评述中“电化学分析”第五篇评述文章，它评述了从１９９５年１月至１９９６年１２月期间我国电化学分析的进展，内容分基础与理论和方法与应用研究两部分，后者包括极谱与伏安法，络合吸附与催化波，单扫示波极谱与示差脉冲极谱法，溶出分析法，示波分析法，微电极，超微电极与化学修饰电极，离子选择电极与各类传感器，光谱电化学，扫描隧道显微法和液－液界面电化学分析，色谱电化学及电泳，免疫法，电位     

示波极谱滴定的研究(ⅩⅩⅧ)——单微铂电极上的示波极谱络合滴定法

示波极谱滴定中使用一个微铂电极和一个大面积电极者称为单微铂电极示波极谱滴定法,本文研究了单微铂电极示波极谱络合滴定法,取得了较好的结果。     

关于极谱中滴汞电极的讨论

关于滴汞电极的讨论,在极谱分析中是十分重要的.本文就极谱中滴汞电极的一些问题与文献的编者商榷. 文献第十章一开头,编者就开宗明义地指出:“极谱法是专指使用面积(正确地说应为“表面”——笔者)能不断更新的滴汞电极作极化电极的方法.对于使用固定表面的各类电极如悬汞电极、玻璃炭汞膜电极等作极化电极的方法则统称伏安法.”但在第158页论述固体微电极时又指出:“根据浓差极化的要求,一些惰性导体制成的微电极,例如铂微电极或玻璃石墨电极可以作为极谱分析的极化电极……”尽管紧接着在下面的叙述中指出了它     

杀虫单、杀虫双的微分脉冲极谱测定

杀虫双,杀虫单是我国开发的新农药,其中主要杂质有S~(2-)、SO_3~(2-)、S_2O_3~(2-),前者的普通极谱法已有报导,其杂质成份的悬汞电极脉冲极谱法亦已有研究。本文结合农药生产,提出四种成份的同时微分脉冲极谱测定,以简化目前生产厂的控制分析流程。实验部分仪器和试剂: F-78型脉冲极谱仪(复旦大学科教仪器厂),采用滴汞电极、铂丝和银/氯化银电极组成三电极系统,以LZ3-104型函数记录仪记录极谱波。磷酸三钠-硼酸-氢氧化钠缓冲液按文献配制;杀虫单纯品,熔点142-143℃,配制成2mg/ml的水溶液。     

紫脲酸铵-钙络合物的极谱研究

极谱法是研究络合物的有效手段之一。但利用极谱法研究非电活性金属离子的络合物尚不多见。董绍俊等用极谱电流法研究了紫脲酸铵与稀土离子的络合物。本文研究了紫脲酸铵-钙络合物的极谱性能,测定了络合物在不同pH及不同温度下的表观稳定常数,讨论了络合过程及电极过程的机理。一、实验部分极谱仪为笔录式883型。电解池为Kalousek式,参比电极为饱和甘汞电极。滴汞电极在0.1M氯化钾溶液中当汞柱高度为64厘米时汞流速为3.36毫克/秒,自由滴下时间为2.12秒。控时敲击器和记录阴阳极循环伏安图的多性能极谱仪系自装。悬汞电极为日本三菱化成工业株式会社制。