衍生化-分散液液微萃取-气相色谱/质谱法同时测定纺织固体废物中含氯苯酚和邻苯基苯酚

建立了衍生化-分散液液微萃取-气相色谱/质谱(DLLME-GC/MS)方法,并将其用于纺织固体废物中18种含氯苯酚和邻苯基苯酚的分析检测。方法对衍生化体系、乙酸酐用量、衍生化温度和时间、萃取剂种类及用量、分散剂种类及用量进行了筛选和优化。确定最佳条件为:纺织固体废物样品用0.15 mol/L的K_2CO_3溶液超声提取后定容,加入0.12 mL乙酸酐,于温度60℃条件下衍生35 min,取6 mL样品提取液,加入0.7 mL体积比为2∶5的四氯化碳(提取剂)和丙酮(分散剂)的混合溶剂分散萃取后,于8 000 r/min下离心3 min,取下层有机相进行GC/MS分析。18种含氯苯酚和邻苯基苯酚在0.002～0.160 mg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数为0.9991～1.0000,检出限为0.07～0.76μg/kg,定量限为0.28～3.04μg/kg,样品加标回收率在84.2%～105.0%范围,相对标准偏差在0.6%～6.4%之间。该方法简单、灵敏,适用于纺织固体废物中18种含氯苯酚和邻苯基苯酚的分析。     

小体积液液萃取气相色谱-质谱法测定水体中邻苯二甲酸酯

采用小体积液液萃取气相色谱-质谱(GC-MS)法测定水体中邻苯二甲酸酯,有效地避免了各种空白干扰。该法以正己烷为萃取剂,对6种目标化合物的富集倍数达8～321倍。在0.40～20.0μg/L范围内线性良好,6种邻苯二甲酸酯的检出限在0.01～0.10μg/L范围内,适用于实际水体中低浓度邻苯二甲酸酯的测定。     

气相色谱-质谱联用法同时测定烟草中的1-丙醇、二甘醇、三甘醇、丙二醇与丙三醇

将烟草样品粉碎至40目,以1,4-丁二醇为内标,甲醇为萃取溶剂,超声萃取60 min后,以气相色谱-质谱/选择离子监测(GC-MS/SIM)法测定1-丙醇、二甘醇、三甘醇、丙二醇和丙三醇的含量。结果表明:目标化合物在1~100μg/mL范围内线性关系良好,方法的检出限为0.05~0.48μg/mL,回收率为90.2%~103.7%,相对标准偏差(RSDs)为0.9%~3.0%。方法的前处理简单、灵敏度高、定性定量准确,适用于烟草中多元醇的定性定量分析。     

加速溶剂萃取—固相萃取—超高效液相色谱/三重四极杆质谱法测定沉积物中10种磺胺类抗生素残留

建立了一种使用加速溶剂萃取(ASE)、固相萃取(SPE)联合超高效液相色谱/三重四极杆串联质谱(UPLC/MS/MS)测定沉积物中10种磺胺类抗生素的分析方法，分别考察了ASE中不同提取溶剂、温度、压力、萃取次数和SPE中不同上样体积对萃取效果的影响。样品采用甲醇和0.1 mol/L Mcllvaine缓冲溶液作为萃取溶剂，在萃取压力为10 MPa、萃取温度为80℃条件下重复萃取2次，用超纯水复溶至300 mL,经SAX-HLB串联固相萃取小柱进行富集纯化，定容后采用外标法定量分析。结果表明，10种磺胺类抗生素(SAs)在1～300μg/L范围内线性关系良好(R²>0.994),方法检出限为0.034～0.396 ng/g;平均回收率介于67.8%～109.8%之间；相对标准偏差(RSD)介于1.76%～13.00%之间。该方法具有溶剂用量少、自动化程度高、操作简便、灵敏度高、重复性好等特点，可满足沉积物中SAs残留检测的要求，具有实际的应用前景。     

顶空液相微萃取-气相色谱法测定盐酸雷尼替丁中二氯甲烷和三氯甲烷的残留量

采用顶空液相微萃取与气相色谱联用技术测定雷尼替丁中二氯甲烷和三氯甲烷的残留量。自制了萃取液保护装置。考察了萃取溶剂的种类、萃取时间、萃取温度、萃取液的体积对二氯甲烷和三氯甲烷萃取效果的影响。以正十三烷为萃取剂,在60 ℃下萃取30 min,萃取液滴体积2 μL。二氯甲烷含量在1～10 μg/g范围内与色谱峰高呈线性关系,相关系数(r2)为0.9733;三氯甲烷含量在1～10 μg/g范围内与色谱峰高呈线性关系,r2为0.9724。二氯甲烷和三氯甲烷的最低检出限分别为0.0273 μg/g和0.0410 μg/g,加标回收率分别为93.6%～102%和98.1%～103%。方法简便易行,测定结果准确。     

基质固相分散萃取-分散液相微萃取-气相色谱/质谱联用法测定土壤中的邻苯二甲酸酯

建立了基质固相分散萃取-分散液相微萃取-气相色谱质谱联用法测定土壤中5种邻苯二甲酸酯的分析方法。优化了前处理条件,最佳条件为:0.2g样品与0.4g弗罗里硅土研磨8min,混合物以10mL丙酮-乙酸乙酯(1:1,V:V)洗脱,用氮气吹干并用乙腈定容至0.4mL,加入30μL四氯化碳和5mL超纯水形成乳化,离心破乳后吸取1μL沉积相进GC-MS分析。DMP在25~500μg/kg,DEP在10~500μg/kg,DBP、BBP和DNOP在5~500μg/kg范围内线性关系良好,相关系数在0.9983~0.9997,检出限为0.32~2.90μg/kg,平均加标回收率为85.5%~104%,相对标准偏差(n=5)小于8.2%。方法满足实际土壤中微量邻苯二甲酸酯分析的要求。     

固相萃取-气相色谱/质谱法同时测定化妆品中的14种邻苯二甲酸酯类和5种己二酸酯类成分

建立了固相萃取-气相色谱/质谱(SPE-GC/MS)法同时测定化妆品中14种邻苯二甲酸酯类和5种己二酸酯类成分。样品经正己烷超声提取、中性氧化铝柱(AL-N)固相萃取纯化后,采用GC/MS(SIM)内标法进行定性定量分析。19种目标物在1～40μg/mL(BXA为5～200μg/mL)的范围内呈现良好的线性关系,相关系数0.9973～1.0000,检出限为0.07～1.68mg/kg,加标回收率为89.1%～106.7%,相对标准偏差为0.75%～5.93%(n=6)。该方法干扰小,重现性好,结果准确,适用于化妆品中邻苯二甲酸酯类和己二酸酯类成分的分析测定。     

自动顶空衍生化固相微萃取法测定啤酒中的老化醛类化合物

采用邻-五氟苯甲基羟胺(PFBOA)衍生,顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱质谱(GC-MS)测定啤酒中2-甲基丁醛、3-甲基丁醛、反-2-壬烯醛等8种老化醛类化合物.顶空固相微萃取采用65 μm PDMS/DVB纤维,先用纤维吸附PFBOA溶液,再将纤维插入装有2 mL啤酒的20 mL顶空进样瓶的顶空中在60 ℃萃取60 min,衍生和萃取都在自动进样器中进行.采用GC-MS检测,特征离子为m/z 181.8种羰基化合物在0.2～500 μg/L范围内线性关系良好,相关系数在0.990以上.检测样品的相对标准偏差为1.0%～15.7%,回收率为88%～103%.同时研究并讨论了萃取纤维、萃取温度、萃取时间、样品体积等因素对醛类萃取量的影响.该方法可用于啤酒保鲜期研究和产品质量控制.     

单壁碳纳米管固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定茶油中6种邻苯二甲酸酯

建立了单壁碳纳米管（SWCNTs）为吸附剂的固相萃取净化-气相色谱-质谱检测茶油中6种邻苯二甲酸酯（PAEs）的分析方法。样品经正己烷稀释,玻璃SWCNTs SPE小柱净化,GC-MS选择离子监测（SIM）模式测定,外标法定量。对正己烷的稀释体积、吸附材料的类型、SWCNTs用量、淋洗液用量、洗脱溶剂类型和体积等影响萃取效率的条件进行了优化,得到的最优萃取条件为：正己烷稀释体积为5 mL,SWCNTs用量为0.6 g,淋洗液为20 mL正己烷,洗脱溶剂为5 mL甲苯。6种PAEs在0.05~1.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数（r）均大于0.9999;在0.05~1.0 mg/kg添加范围内,6种目标物的平均回收率为86.4%~111.7%,相对标准偏差为4.2%~10.4%。该方法准确、快速,可满足茶油中6种邻苯二甲酸酯的检测需要。     

固相萃取-气质联用法同时快速测定水性胶黏剂中16种邻苯二甲酸酯

建立了固相萃取-气质联用(GC-MS)法同时快速测定水性胶黏剂中16种邻苯二甲酸酯的分析方法。水性胶黏剂加入去离子水,并用正己烷在超声条件下萃取,取适量萃取液于离心管中离心10 min,取上层清液,经Florisil玻璃固相萃取柱净化,用正己烷超声溶解并定容至1 mL,进行GC-MS分析,内标法定量。整个分离过程21 min即可完成。实验结果表明,16种邻苯二甲酸酯在0.02~1.0 mg/L范围内具有良好线性关系(r2>0.9992),检出限均小于0.01mg/L;在5,10,15 mg/kg添加水平,邻苯二甲酸酯的加标回收率在85.4%~111.5%之间,相对标准偏差在0.7%~9.0%之间。方法适合于水性胶黏剂中16种邻苯二甲酸酯的同时检测及确证。     

超声辅助基质分散液-液微萃取/气相色谱-串联质谱法测定水中48种半挥发性有机物

建立了超声辅助基质分散液-液微萃取(UA-DLLME)/气相色谱-串联质谱(GC-MS)同时测定地下和地表水中15种硝基苯、19种苯胺和14种邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法。采用Plackett-Burman设计从萃取剂、分散剂体积、萃取温度、萃取时间和离子强度等变量中筛选最显著的影响因素,并利用中心组合设计(CCD)结合响应曲面图优化显著因素,最终确定最佳的萃取条件:10 mL水样在2 g/L NaCl条件下迅速加入0.65 mL乙腈(分散剂)和40μL四氯化碳(萃取剂),于40℃超声2 min,混合液以3 500 r/min离心3 min。结果显示,目标分析物在1～200μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数不低于0.995 8,方法的检出限(MDL)为0.001～0.030μg/L,定量下限(LOQ)为0.004～0.120μg/L,在低、中、高3个加标浓度下的平均回收率为77.4%～113%,相对标准偏差(RSD)均不高于9.6%(n=6)。     

超临界CO_2流体萃取金线莲中的腺苷

本文研究了超临界CO_2流体萃取金线莲中腺苷的方法。文中用光度法测定腺苷的含量,分别用单因素和正交设计试验对超临界CO_2流体萃取腺苷的条件进行优化。结果显示萃取腺苷的最佳条件为:温度55℃,压力37 MPa,静态萃取时间45 min,夹带剂为85%甲醇,夹带剂用量4 mL。在最佳萃取条件下,金线莲中腺苷的提取量为425.85μg·g~(-1)。     

高效液相色谱测定牛奶中邻苯二甲酸酯的方法研究

建立了针对欧盟指令2007/19/EC中禁止与食品接触的6种邻苯二甲酸酯(BBP、DBP、DEHP、DNOP、DINP和DIDP)的RP-HPLC测定方法.样品用甲醇、正己烷.甲基叔丁基醚(ⅥV=1:1)提取,经冷冻去脂、液液萃取和硅胶固相萃取净化后,用ODS柱(250×4.6mm,5μm)分离,UV 224 nm检测.结果表明,BBP和DBP在0.05～80μg/mL、DEHP和DNOP在0.1～80μg/mL、DINP和DIDP在0.5～80μg/mL的质量浓度范围内,峰面积与质量浓度呈线性关系,相关系数(r2)均大于0.998.方法检测限分别为:BBP 0.15μg/g、DBP 0.1μg/g、DEHP和DNOP 0.2μg/g、DINP和DIDP 0.6μg/g;6种PAEs的添加量在最大残留限量值的0.2、1和2倍时,其平均回收率为80.7%～102.3%,相对标准偏差为1.7%～9.0%.所建立的方法经济、准确、可靠,满足欧盟指令中6种邻苯二甲酸酯限量的检测要求.     

气相色谱-质谱联用测定食品中的邻苯二甲酸酯

建立了食品中15种邻苯二甲酸酯类增塑剂的超声提取-固相萃取净化/GC-MS分析方法。考察了不同类食品的提取、净化方法,对检测的色谱条件进行优化,并通过基质加标校准曲线补偿邻苯二甲酸酯的基体效应。研究表明,净化后食品萃取液的基质去除率达到80%;15种邻苯二甲酸酯的方法线性范围为1～800μg/kg,相关系数大于0.998;加标样品的平均回收率为84%～115%,RSD(n=6)为5.3%～9.4%。含油脂食品的检出限为0.50～3.20μg/kg;不含油脂食品和液体食品的检出限为0.02～0.50μg/kg。该方法前处理过程简单、溶剂用量小、净化效果好,可用于不同种类食品中15种邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定。     

气相色谱-质谱法测定胶囊包装材料中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂

以可食性胶囊包装材料为研究对象,正己烷为提取溶剂,超声波萃取,用气相色谱-质谱法的离子选择监测对样品中的16种邻苯二甲酸酯(PAEs)进行检测。在0.1~8.0 mg/L范围内,该方法具有良好线性关系,相关系数均大于0.99,16种PAEs的检出限在3.08~152.5μg/kg之间,平均回收率为80.7%~103.0%,相对标准偏差(RSD)在1.2%~7.8%之间。     

超临界CO_2萃取-气相色谱法测定膨化食品中反式脂肪酸

采用超临界CO_2(SC-CO_2)萃取、KOH-甲醇法甲酯化衍生、气相色谱内标法测定膨化食品中反式脂肪酸(TFAs),通过正交试验分别对萃取和甲酯化条件进行了优化。结果表明,SC-CO_2萃取的最佳条件为:萃取压力30 MPa,萃取温度45℃,萃取时间2.0h,CO_2流量15mL/min;最佳甲酯化条件为:KOH-甲醇浓度1mol/L,反应时间1min,反应温度20℃;反-10-十八烯酸甲酯在0.06~1.5mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数R2=0.9997,定量限为0.001mg/L,日内相对标准偏差(RSD)为7.5%,日间RSD为8.5%,加标回收率为95.8%~106.6%。该方法快速、准确、提取率高,且对人体和环境无任何危害,可用于膨化食品中TFAs的检测。     

超临界二氧化碳萃取含油污泥中16种多环芳烃

采用超临界流体(SFE)萃取和固相萃取柱(SPE)净化的前处理方法结合气相色谱-质谱法(GC-MS)建立了危险废物含油污泥中16种多环芳烃的检测方法。以新疆的油田采油或钻井等过程中产生的含油污泥为原料,经超临界流体萃取,SPE固相萃取小柱除杂净化后,用GC-MS进行定量分析。16种多环芳烃在0.005~0.200 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.998~0.999,检出限(S/N=3)在0.26~2.38μg/kg之间,以0.200,0.500和1.000 mg/L添加量水平进行方法学验证,回收率在48.2%~113.3%范围内,相对标准偏差为3.5%~14%。     

顶空气相色谱法同时测定树脂工艺品中7种残留苯系物

建立了顶空气相色谱(HS-GC)同时测定树脂工艺品中7种残留苯系物BTEX(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯)的方法。对溶剂种类、萃取温度、萃取时间及HG-GC分离测定条件进行优化。结果表明,在顶空温度为130℃、平衡时间为60 min、粉碎样品粒径低于2 mm、选择DB-WAX色谱柱的条件下,可获得良好的分离效果和定量结果。7种残留苯系物在0.1～500μg范围内具有良好的线性关系(r2>0.999)。方法的定量下限(LOQ,S/N=10)在0.1～0.4μg.g-1之间,加标回收率为93%～114%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为0.7%～4.8%。所建立的方法快速、准确,适用于树脂工艺品中苯系物的测定。     

中空纤维膜液相微萃取-气相色谱质谱法快速测定蔬菜汁中15种邻苯二甲酸酯

采用中空纤维膜-液相微萃取结合GC-MS检测蔬菜汁中15种邻苯二甲酸酯。对萃取溶剂、振荡速度、振荡时间进行了优化:在萃取温度为23℃(室温)、搅拌速度为快速、萃取时间为50min的条件下正己烷萃取效果较好;采用DB-5MS石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)、气相色谱质谱(EI)进行分离检测。15种邻苯二甲酸酯在此方法条件下的富集倍数在4.2～315.6之间;检出限在0.0001～0.01 mg/L之间。当添加浓度范围在0.05～1 mg/kg时,回收率在71.8%～90.1%之间,RSD为2.1%～18.9%。本方法可用于蔬菜汁中邻苯二甲酸酯的测定。     

分散液液微萃取-气相色谱/质谱法测定水中多环芳烃

用分散液液微萃取-气相色谱/质谱法测定水样中的16种多环芳烃(PAHs)。通过实验确定最佳萃取条件为:20μL四氯化碳作萃取剂,1.0 mL乙腈作分散剂,超声萃取1 min。在优化条件下,多环芳烃的富集倍数达到216～511,方法在0.05～50μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(R2)在0.9873～0.9983之间,检出限为0.0020～0.14μg/L。相对标准偏差(RSD)在3.82%～12.45%(n=6)之间。该方法成功用于实际水样中痕量多环芳烃的测定。