吡硫醇在单壁碳纳米管修饰电极上电化学行为的研究

研究了吡硫醇在单壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为,提出了一种检测吡硫醇的电化学方法.在0.1 mol/L的NaAc-HAc(pH 4.0)缓冲溶液中,吡硫醇在单壁碳纳米管修饰电极上出现一灵敏的氧化峰,峰电位位于0094 V处.与裸玻碳电极相比,单壁碳纳米管修饰电极显著提高了吡硫醇的氧化峰电流.在最佳实验条件下,吡硫醇浓度在9.9×10~(-6)～5.7×10~(-4) mol/L范围内与峰电流呈良好的线性关系,检出限为2.98×10~(-7) mol/L.吡硫醇在单壁碳纳米管修饰电极上的氧化过程受吸附控制,为1电子2质子的过程.     

α-萘酚的电化学性质及示差脉冲伏安法测定

研究α-萘酚在玻碳电极上的电化学性质。在pH=7.0的Britton-Robinson缓冲溶液中,α-萘酚在玻碳电极上发生不可逆的氧化反应,氧化峰电位为0.25V。用循环伏安法考察了其电化学氧化机理,建立了测定α-萘酚的示差脉冲伏安法。α-萘酚的浓度在1.0～8.0×10~2μmol/L范围内与氧化峰电流呈线性关系,测定结果的相对标准偏差为2.99％,加标回收率为97.0％～103.5％。     

抗坏血酸在石墨烯微片修饰玻碳电极上的电化学行为及其测定

基于石墨烯微片修饰玻碳电极对抗坏血酸的电催化作用,建立了测定抗坏血酸的电化学分析方法。石墨烯微片修饰玻碳电极与裸玻碳电极相比,显著提高了抗坏血酸的氧化峰电流,降低了氧化峰电位,提高了测定的灵敏度。该电极测定抗坏血酸的线性范围为5.0×10-5～2.5×10-2mol/L,最低检测限为6.5×10-7mol/L(信噪比=3)。     

钯掺杂聚精氨酸修饰电极同时测定5-羟基色氨酸和多巴胺

制备了钯掺杂聚L-精氨酸修饰玻碳电极(Pd-PA/GCE),研究了5-羟基色氨酸(5-HTP)和多巴胺(DA)在该修饰电极上的电化学行为,建立了同时测定5-HTP和DA的电化学新方法。在pH=2.0的磷酸缓冲溶液中,扫描速率为160mV/s时,DA在该电极上产生一对氧化还原峰,峰电位分别为0.515V和0.464V;5-HTP在该电极上产生一个氧化峰,峰电位为0.643V,两者的氧化峰电位差达128mV。在最优条件下,同时测定5-HTP和DA的线性范围分别为:9.00×10-7~1.00×10-5 mol/L、1.00×10-5~4.00×10-5 mol/L(5-HTP);7.00×10-7~1.00×10-5 mol/L、1.00×10-5~4.00×10-5 mol/L(DA)。检出限分别为7.0×10-7 mol/L和5.0×10-7 mol/L。方法可用于药剂中5-HTP和DA的测定。     

肉豆蔻酸-双层类脂膜修饰玻碳电极研究氯化血红素的电化学行为

报道了氯化血红素在肉豆蔻酸-双层类脂膜修饰玻碳电极上的电化学行为。在0.1~-0.7 V(vs.Ag/AgCl)电位范围内,扫描速率为40 mV/s时,氯化血红素在-0.4 V处产生很灵敏的还原峰电流。于pH7.50.01 mol/L KH2PO4-Na2HPO4底液中,该氧化峰电流与氯化血红素浓度在7.32×10-9~1.57×10-6mol/L范围内呈良好线性关系。该电极可作为检测氯化血红素的新型的高灵敏度电化学生物传感器。     

阳极微分脉冲伏安法测定麦迪霉素

探讨了不同pH溶液中,麦迪霉素在玻碳电极上的伏安行为。在pH=7.0的NH_4Ac溶液中,麦迪霉素有一个灵敏的氧化峰,阳极微分脉冲扫描峰电位为 0.81V(vs·SCE)。其浓度在10×10~(-7)～1.5×10~(-5)mol/L范围内与微分脉冲伏安峰电流呈线性关系,检测限为5×10~(-8)mol/L。     

聚L-赖氨酸修饰电极循环伏安法测定药剂中的多巴胺

用循环伏安法制备了聚L-赖氨酸修饰玻碳电极,研究多巴胺在聚L-赖氨酸修饰电极上的电化学行为,建立了循环伏安法测定多巴胺的新方法。实验结果表明,在pH7.0的磷酸盐缓冲溶液中,扫描速率为150mV/s,循环扫描电位在-0.3~0.6V时,多巴胺在聚L-赖氨酸修饰玻碳电极上出现一对灵敏的氧化还原峰,峰电位分别为Epa=0.175V,Epc=0.146V(相对饱和甘汞电极);测定多巴胺的线性范围为1.0×10-3~1.0×10-5mol/L和1.0×10-5~8.0×10-9mol/L,方法检出限1.0×10-9mol/L。用于药剂中多巴胺的测定。     

7-甲基鸟苷在玻碳电极上的伏安行为研究

研究了修饰核苷7-甲基鸟苷(7-Methylguanosine)的电化学行为及测定方法.在pH 1.98的B-R缓冲液中,用循环伏安法(CV),线性扫描伏安法(LSV)、微分脉冲伏安法(DPV)等现代电化学技术研究7-甲基鸟苷在玻碳电极(GCE)上的伏安行为.实验表明,7-甲基鸟苷在 1.036 V(vs.SCE)电位处产生一个阳极氧化峰,峰电流与7-甲基鸟苷的浓度在5.0×10-5-2.0×10-6mol/L范围内呈良好的线性关系,最低检测限(D=2σ/K)为4.1×10-7mol/L.并用恒电位库仑电解法等方法对其氧化机理进行了较为详细的探讨,得到了可能的电极反应机理:7-甲基鸟苷在玻碳电极上的电极反应是属于失1质子和2电子的不可逆的氧化反应.     

电化学预处理玻碳电极示差脉冲伏安法测定水中痕量铅

将玻碳电极在pH 4.0乙酸盐缓冲溶液中,于电位+1.8 V(vs.SCE)处阳极氧化,然后在-0.8~+1.0 V电位范围内循环扫描,进行预处理。研究了铅离子在预处理玻碳电极上的电化学行为,结果表明:与未修饰的电极相比,Pb2+在该修饰电极上有一对氧化还原峰,峰电位分别为-0.57 V和-0.68 V(vs.SCE),且峰电流大大提高。据此提出了示差脉冲伏安法测定Pb2+的方法。在优化的试验条件下,氧化峰电流与Pb2+的浓度在3.2×10-7~4.2×10-5mol.L-1范围内呈线性关系。检出限(3S/N)为3.2×10-8mol.L-1。应用该预处理电极测定水样中微量铅,加标回收率在93.8%~104.7%之间,相对标准偏差(n=6)在3.1%~4.3%之间。     

电化学分析法测定中药中虎杖苷

建立了虎杖苷在碳纳米管修饰玻碳(CNT/GC)电极上的电化学检测方法。在0.2 mol/L HCl溶液中,用方波溶出伏安法研究了虎杖苷在CNT/GC电极上的电化学行为。虎杖苷在+0.83V(vs.Ag/AgCl)电位处产生一个阳极氧化峰,峰电流与虎杖苷的浓度在7.0×10-7～4.0×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,最低检测限达4.57×10-7mol/L。方法可用于生药材和中成药中虎杖苷的测定。     

碳纳米管／壳聚糖修饰电极的制备及其对NADH的电催化氧化

本文用浓硝酸活化多层碳纳米管,将壳聚糖与活化后的碳纳米管制备成复合材料,并将其滴涂于玻碳电极表面,制备出烟酰胺腺嘌呤二核苷酸(NADH)的电化学传感器。采用循环伏安法研究了该传感器的电化学性质以及对NADH的电催化氧化行为。实验结果表明,NADH在该电极上于 0.37V(vs.SCE)左右出现一氧化峰,与未修饰的玻碳电极相比,该修饰电极明显降低了NADH的氧化峰电位,消除了反应中间产物对电极表面的污染问题。对实验条件进行了优化,建立了碳纳米管/壳聚糖修饰电极微分脉冲伏安法测定NADH的方法。本文方法具有较好的重现性和选择性,对NADH检测的线性范围为1.0×10-4~9.0×10-3mol/L,检测限为9.2×10-5mol/L。     

纳米金/三聚氰胺修饰电极检测亚硝酸盐

采用电聚合方法制备三聚氰胺(MA)膜修饰玻碳电极(GCE),然后采用原位恒电位沉积法制备金纳米颗粒(Au),并将其修饰于膜电极表面,制得纳米金/三聚氰胺修饰玻碳电极(Au/MA/GCE)。用扫描电子显微镜(SEM)对修饰电极进行表面形貌和元素成分分析。用循环伏安法研究亚硝酸根(NO2-)在该修饰电极上的电化学行为发现,NO2-在0.85 V出现一灵敏的氧化峰。在优化的实验条件下,NO2-在1.0×10-5～1.0×10-3mol/L浓度范围内与其氧化峰电流成线性关系,检测下限为8.9×10-7mol/L。将修饰电极用于实际样品中NO2-的检测,效果良好。     

金纳米颗粒在玻碳电极表面的固载及其对抗坏血酸的电催化氧化

采用电化学方法先在玻碳电极(GCE)表面共价键合一末端带有巯基的2-氨基乙硫醇(AET)单层,通过硫-金相互作用将金纳米颗粒(GNP)固载在玻碳电极表面,制备了GNP修饰的GNP-AET/GCE电极.采用X射线光电子能谱和循环伏安法对固载纳米金的玻碳电极的结构和性能进行表征.研究发现:GNP-AET/GCE电极不仅对抗坏血酸具有良好的催化性能,使其氧化过电位由玻碳电极上的0.53V负移到0.33V,氧化峰电流明显增加,而且能将多巴胺和抗坏血酸在玻碳电极上重叠的氧化波分成两个独立的氧化峰,峰间电位差为0.29V,提出了用差分脉冲伏安法在多巴胺共存在测定抗坏血酸的选择性方法.峰电流与抗坏血酸浓度在8.5×10-6～1.0×10-4 mol·L-1之间呈线性关系,其检出限为4.7×10-6 mol·L-1.     

三聚氰胺修饰玻碳电极用于溶出伏安法测定水样中痕量银

用电化学沉积法将三聚氰胺修饰在玻碳电极上,应用此三聚氰胺修饰玻碳电极测定银时,试液在pH 4.6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,在—0.45V处还原60 s,然后在0～+0.6V范围内扫描,使银离子从修饰电极上溶出,实现了水样中银离子的溶出伏安法测定,在+0.27V处可得银离子的氧化峰电位,银的浓度在6.0×10~(-9)～5.0×10~(-7)mol·L~(-1)范围内与其峰电流呈线性关系,检出限(3S/N)为1.0×10~(-9)mol·L~(-1)。方法用于实际水样中痕量银的测定,加标回收率在90.0%～96.0%之间。     

咖啡酸在多壁碳纳米管修饰玻碳电极上的电化学行为及其测定

制备了多壁碳纳米管(MWNT)修饰玻碳电极,并研究了咖啡酸在该电极上的电化学行为及其测定方法,与裸玻碳电极(GCE)相比,MWNT膜修饰电极(MWNT/GCE)能显著提高咖啡酸的氧化峰电流.在pH=3.29的B-R缓冲溶液中,咖啡酸在MWNT/GCE电极上出现1对准可逆的氧化还原峰,Epa=0.47 V,Epc=0.32 V,峰电流与其浓度在5.0×10-7～2.0×10-5 mol/L范围内成线性关系,检出限为5.0×10-7mol/L.实际样品测定的相对标准偏差(RSD)为0.82％(n=5),平均回收率为100.7％.MWNT膜对咖啡酸的电化学氧化有明显的催化作用.该法是一种快捷、可靠、灵敏的检测方法,可以用于咖啡酸含量的测定.     

聚苯胺-石墨烯修饰玻碳电极同时测定邻苯二酚和对苯二酚

本文制备了聚苯胺-石墨烯修饰玻碳电极,并用循环伏安(CV)法和微分脉冲伏安(DPV)法研究了邻苯二酚(CC)和对苯二酚(HQ)在该修饰电极上的电化学行为。实验结果表明,相对于裸玻碳电极,HQ和CC在聚苯胺-石墨烯修饰电极上的氧化峰电流显著提高,氧化峰电位相差104.8mV,实现了CC和HQ的选择性测定。DPV法同时测定二酚时,HQ和CC分别在1.0×10-6~8.0×10-4 mol/L浓度范围内与其峰电流呈良好的线性关系,相关系数R分别为0.998、0.997,检出限(S/N=3)分别为1.0×10-7、8.0×10-8mol/L。将该方法用于模拟水样分析,回收率为95.3%~103.5%。     

5-HIAA在MWNT-Nafion修饰电极上的伏安行为

研究了在磷酸盐缓冲溶液(pH 7.0)中,5-羟基吲哚乙酸(5-HIAA)在MWNT-Nafion修饰电极上的电化学行为.5-HIAA在MWNT-Nafion修饰电极上出现一个灵敏的氧化峰.与裸玻碳电极相比,MWNT-Nafion修饰电极提高5-HIAA的氧化峰电流.优化了各项测定参数,建立了一种直接测定HIAA的电分析方法.富集电位为-0.5 V,富集时间为300 s,氧化峰电流与5-HIAA的浓度在9.95×10-5～7.98×10-3 mol/L之间有良好的线性关系,检出限为2.5×10-6 mol/L.     

电活化玻碳电极差分脉冲溶出伏安法测定磺胺嘧啶

采用线性循环溶出伏安法和差分脉冲溶出伏安法对磺胺嘧啶在电活化玻碳电极上的电化学行为进行了研究。玻碳电极在PBS溶液中(pH 7.0),用恒电位法在1.7 V阳极氧化400 s,在B-R缓冲溶液中,磺胺嘧啶在1.02V(vs.Ag/AgCl)处有一良好的氧化峰,在0.02～0.25 V/s范围内,其氧化峰电流与扫描速率呈良好线性关系,表明电极过程为受吸附控制的不可逆过程。差分脉冲溶出伏安法的氧化峰电流(Ipa)与磺胺嘧啶浓度1×10-6～1×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系(r=0.9977),检出限为8.7×10-7mol/L(S/N=3)。方法已用于分析磺胺嘧啶片剂的分析。     

聚L-精氨酸修饰电极存在下同时测定多巴胺和肾上腺素

用循环伏安法制备了聚L-精氨酸修饰玻碳电极,研究了多巴胺和肾上腺素在修饰电极上的电化学行为,建立了同时测定多巴胺和肾上腺素的新方法。在pH7.5的磷酸盐缓冲溶液中,多巴胺在修饰电极上产生一对氧化还原峰,峰电位分别为0.276V和0.059V;肾上腺素在修饰电极上产生3个氧化峰和一个还原峰,峰电位分别为0.262V、0.121V、-0.126V和-0.316V(对Ag/AgCl电极)。多巴胺和肾上腺素同时存在时ΔEpc=375mV,用还原峰对多巴胺和肾上腺素同时测定的线性范围分别为8.0×10-7~5.0×10-4mol/L和5.0×10-7~5.0×10-5mol/L;检出限分别为3.0×10-7mol/L和1.0×10-7mol/L。大量的抗坏血酸和尿酸不干扰测定,用于人尿液中多巴胺和肾上腺素样品的同时测定,结果满意。     

芦荟苷的循环伏安测定及其在玻碳电极上的电化学行为

用循环伏安法在pH 1.7的氯化钾-盐酸的底液中,得到了芦荟苷良好的氧化峰和还原峰,氧化峰电位(Epc)为-0.386 V,还原峰电位(Epa)为-0.441 V。峰电流(ipa)与芦荟苷浓度在1.195×10-6~2.152×10-4mol.L-1范围内呈线性关系。检出限(3S/N)为4.78×10-7mol.L-1。据此提出了循环伏安法测定芦荟中芦荟苷的含量。还研究了芦荟苷在玻碳电极上的电化学行为,结果表明芦荟苷的电极过程具有吸附性和不可逆性。