竞争包合荧光光度法测定诺氟沙星

以中性红(NR)为荧光探针,利用羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)能够与中性红(NR)形成包合物,从而使中性红的荧光强度大大增强,而诺氟沙星的加入使NR-HP-β-CD体系的荧光猝灭,以此建立了荧光猝灭法测定诺氟沙星的新方法。在优化的实验条件下,诺氟沙星工作曲线的线性范围为:6.3×10-8～1.3×10-6mol/L,检出限为:1.9×10-8mol/L。方法可用于环境水样中痕量诺氟沙星的测定,回收率在98.4%～104.0%之间。     

β-环糊精增敏亚甲基蓝测定抗坏血酸

在酸性条件下,抗坏血酸(AA)与亚甲基蓝(MB)形成不发荧光的离子缔合物.在pH4.0时,加入适量β-环糊精(β-CD),MB由于和β-CD形成包合物而使其荧光强度大大增强,导致荧光猝灭值△F随抗坏血酸的加入上升为原来的近3倍,从而提出了一种增敏亚甲蓝荧光猝灭法测定抗坏血酸的新方法.该体系最大激发波长为λex=660 ...     

单-(6-巯基)-β-环糊精修饰的CdTe量子点的合成及与中性红的相互作用

以巯基乙酸(TGA)和单-(6-巯基)-β-环糊精(mono-6-thio-β-CD)作混合稳定剂,通过优化TGA/mono-6-thio-β-CD比例及回流时间,合成出了粒径分布均匀、荧光量子产率高达81.3%的mono-6-thio-β-CD修饰的CdTe量子点(QDs),建立了一种在水相中直接合成β-CD修饰的CdTe的新方法.利用荧光光谱、紫外-可见吸收光谱、共振瑞利散射光谱(RRS)研究了mono-6-thio-β-CD-CdTeQDs与中性红的相互作用,同时通过对比单独使用TGA为稳定剂合成的TGA-CdTeQDs与中性红的相互作用并结合透射电子显微镜(TEM)对反应机理进行了讨论并提出了相应的反应模型.在pH6.1的BR缓冲溶液中,当中性红浓度为7.5×10-6mol/L时,中性红的离子型体HNR+和分子型体NR分别与mono-6-thio-β-CD-CdTeQDs表面的-SCH2COO-和mono-6-thio-β-CD结合达饱和,当中性红浓度大于7.5×10-6mol/L时,中性红开始在mono-6-thio-β-CD-CdTeQDs表面聚集,导致mono-6-thio-β-CD-CdTeQDs粒径增大、荧光急剧猝灭、RRS显著增强.     

竞争荧光包合法研究维生素B6与β-环糊精及其衍生物的包合性能

以中性红(NR)作为荧光探针,采用竞争包合法首次研究了β-环糊精(β-CD)、羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)在20℃,pH=7.6的Tris-HCl缓冲溶液中,与维生素B6(VB6 )的包合性能,间接测定了包合物的包合常数.结果表明多种弱相互作用力协同作用于环糊精的配位过程,对VB6 包合能力的大小温-CD>HP-β-CD.     

β-环糊精增敏荧光猝灭法对粮食样品中L-色氨酸的分析研究

研究了Se(Ⅳ)-丁基罗丹明B与L-色氨酸结合物在β-环糊精(β-CD)介质中的荧光光谱行为.加入L-色氨酸可使Se(Ⅳ)-丁基罗丹明B体系发生荧光猝灭,β-CD的加入导致溶液中荧光猝灭值ΔIF增加,且L-色氨酸的质量浓度与ΔIF呈良好的线性关系,据此建立了荧光猝灭测定L-色氨酸的新方法.优化了实验条件,结果表明:β-CD对测定具有增敏作用,色氨酸的质量浓度在1.0 ～30.0 mg/L范围内与荧光强度呈线性关系,回归方程为ΔIF =399.1ρ(mg/L)+258.9,相关系数r=0.999 3,检出限为0.21 mg/L.将方法用于粮食样品中L-色氨酸的测定,结果令人满意.     

羟丙基-β-环糊精对γ-山竹黄酮的包合作用研究

采用荧光光谱法研究了羟丙基-β-环糊精(Hp-β-CD)在生理pH条件和中性条件下对γ-山竹黄酮(γ-MAG)的包合行为和增溶效果,并探讨了温度对表观包合稳定常数的影响.利用溶液-搅拌法制备了包合物,并用红外吸收光谱法、差示扫描量热分析法对其进行了表征.结果表明:在胃液pH和中性条件下,Hp-β-CD 均能与γ-MAG形成稳定的包合物,包合比分别为 1∶ 1和2∶ 1,表观包合稳定常数K分别为1.57×103 L/mol和2.7×106 L2/mol2,在中性条件下更容易形成包合物.而在肠液pH条件下,Hp-β-CD与γ-MAG没有包合现象.温度对表观包合稳定常数的影响不大.Hp-β-CD与γ-MAG形成包合物后,使 γ-MAG的溶解度增加了约31倍.     

环丙沙星与环糊精超分子体系的研究

利用荧光光谱法研究了环丙沙星与母体β-环糊精(β-CD)及其2种修饰衍生物羟丙基-β-环糊精(Hp-β-CD)、甲基-β-环糊精(Me-β-CD)形成的超分子体系,同时测定了3种超分子体系的猝灭常数和热力学参数.结果表明:环丙沙星与3种环糊精之间常温下均形成稳定的包合物;环丙沙星与3种环糊精包结过程中△G＜0和△H＜0,这说明环丙沙星与3种环糊精的包结能够自发进行而形成超分子体系,且反应为放热过程.通过对3种环糊精与环丙沙星的热力学数包结能力进行了比较,初步探讨了作用机理和影响包结能力大小的可能因素.     

荧光光谱法研究维生素B_1与β-环糊精及其衍生物的包合作用

采用荧光光谱法研究了β-环糊精(β-CD)、甲基-β-环糊精(M-β-CD)、羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)、磺丁基-β-环糊精(SBE-β-CD)对维生素B_1的包合作用.在固定维生素B_1浓度和改变环糊精及其衍生物浓度的情况下,维生素B_1的荧光发射波长的变化以及荧光强度的增强表明了包合物的形成,用荧光双倒数法计算了环糊精及其衍生物与维生素B_1的包合常数.实验结果表明:在pH=7.4的体系中,β-环糊精对维生素B_1的包合能力最强,且四种环糊精与维生素B_1的包合物的包合比均为1∶1.     

以1-酮-2-(对二甲氨基苯亚甲基)-四氢萘与β-环糊精的包合物为荧光探针测定牛血清白蛋白

基于一种分子内电荷转移(ICT)化合物,1-酮-2-(对二甲氨基苯亚甲基)-四氢萘(KDTN)与β环糊精(β-CD)所生成的包合物和牛血清白蛋白(BSA)形成三元超分子体系产生的荧光,且其荧光强度与BSA的质量浓度在3.31~662mg·L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为1.6mg·L-1,提出了以KDTN与β-CD包合物为新的荧光探针的荧光光谱法测定BSA含量。该反应体系的荧光发射峰位于540nm,测定在pH 9.18的B-R缓冲介质中进行。用标准加入法进行回收试验,测得平均回收率为99.4%,测定值的相对标准偏差(n=11)为2.2%。     

羟丙基-β-CD包结荧光法测定大黄素的研究

用荧光光谱研究了羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)与大黄素间的相互作用,发现两者可形成1∶1的超分子包合物,大黄素包合物在λex/λem=467/547 nm处发射荧光,包合常数为85.18 L/mol.据此建立了羟丙基-β-环糊精增敏测定大黄素的荧光分析新方法.在0.32～3.24μ-g/mL浓度范围内,大黄素的荧...     

荧光光谱法研究氢溴酸右美沙芬与β-环糊精及其衍生物的相互作用

应用荧光光谱法研究了β-环糊精(β-CD)及其衍生物甲基-β-环糊精(Me-β-CD)、磺丁基-β-环糊精(SBE-β-CD)与氢溴酸右美沙芬(DH)的包合作用。实验固定DH浓度和改变β-环糊精及其衍生物浓度,根据DH的发射波长的变化及荧光强度增敏现象确定了包合物的形成,根据双倒数法计算包合常数。实验结果表明:在pH为7.4的条件下,有三种环糊精对药物有明显的作用,这三种环糊精与氢溴酸右美沙芬形成了包合物且包合比均为1∶1。     

β-环糊精/萘丁美酮/直链醇体系的超分子作用机理及其分析应用的研究

利用稳态荧光法研究了β-环糊精（β-CD）与新型抗炎药物萘丁美酮（NAB） 间的超分子相互作用，探讨了直链醇（ROH）对该超分子体系的影响。研究表明无 论体系中是否含有直链醇，β-CD和萘丁美酮均形成1/1的超分子包合物其表观结合 常数K_(app)随醇碳链长度的增长而逐渐减小。将这一现象归因于醇对β-CD疏水性 空腔的竞争作用，而非β-CD/NAB/ROH三元包合物的形成所致。荧光猝灭实验表明 水相中β-CF增敏萘丁美酮荧光是源于其疏水性空腔对萘丁美酮激发单重态的屏蔽 效应。直链醇的加入抑制了该效应，从而进一步证实了醇对β-CD空腔的竞争作用 确实导致萘丁美酮被置换到水相中。利用β-CD对萘丁美酮的包结作用使其荧光显 著增大这一特性，建立了水相中高灵敏度测定萘丁美酮的荧光光度法，线性范围为 0～3.0μg·mL~(-1)，检测下限1.05 ng·mL~(-1)。常用药物赋形剂对测定不产生 干扰。应用本法测定片剂中萘丁美酮含量，结果令人满意。     

美沙拉嗪与β-环糊精的主客体相互作用及其分析应用

采用紫外分光光度法、荧光分光光度法以及核磁共振光谱法研究了美沙拉嗪(MSZ)与β-环糊精(β-CD)的主客体相互作用，同时测试了主客体包合物的热力学参数(ΔG、ΔH、ΔS)。光谱数据表明MSZ-β-CD包合物的形成，包合比为1∶1,包合常数K=1.362×10² L·mol^-1。基于MSZ-β-CD包合物荧光强度的显著增大，建立了一个简单、准确、快速、高灵敏度测定水溶液中MSZ的荧光分析新方法。MSZ的浓度与MSZ-β-CD包合物的荧光强度变化值ΔF具有良好的线性关系，相关系数为0.998,线性范围为0.1～0.7 mg·L^-1,检测限为8μg·L^-1,该方法可应用于药品中美沙拉嗪的含量测定。     

荧光光谱法研究姜黄素与β-环糊精及其衍生物包合作用

采用荧光光谱法,在室温下研究了pH=2.02的磷酸盐缓冲溶液中β-环糊精(β-CD)、甲基-β-环糊精(M-β-CD)、羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)、磺丁基-β-环糊精(SBE-β-CD)对姜黄素的包合作用。固定姜黄素浓度,逐渐改变β-CD及其衍生物的浓度,姜黄素的荧光强度逐渐增强,表明包合物的形成,同时用荧光双倒数法计算了β-CD及其衍生物与姜黄素的包合常数。结果表明,室温下,在pH=2.02的磷酸盐缓冲体系中,SBE-β-CD对姜黄素的包合能力最强,四种环糊精与姜黄素的包合比均为1∶1。初步探讨了SBE-β-CD荧光增敏作用对姜黄素的定量测定,线性范围为5.0×10-7～4.5×10-6 mol/L,检出限为1.2×10-8 mol/L。     

环糊精修饰CdTe量子点荧光探针用于检测茶叶中咖啡因

发展了水相制备高稳定性和高量子产率的水溶性β-环糊精(β-CD)修饰碲化镉量子点(CdTe-CD QDs)的方法。通过β-CD修饰有效克服了CdTe QDs易被氧化的缺点。基于CdTe-CD QDs对咖啡因的荧光猝灭现象,建立了CdTe-CD QDs荧光探针检测茶叶中咖啡因的新方法。该方法的线性范围为10~150μmol·L-1,线性相关系数R2为0.995,检出限为7.40μmol·L-1。     

水杨基荧光酮-乳化剂-羟丙基-β-环糊精荧光猝灭法测定微量铜

建立了在羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)和乳化剂(OP)存在下,在NaAc-HAc介质中,以水杨基荧光酮(SAF)作为荧光试剂,用荧光猝灭法测定微量铜的新方法;最大激发波长和发射波长分别为365 nm和539 nm,Cu2+含量在0~0.20μg/mL范围内符合线性关系,方法检出限为1.0μg/L。已用于人发和茶叶中铜含量的测定。     

三聚氰胺-Cu~(2+)-ANS三元络合物荧光光谱法检测超痕量三聚氰胺

利用荧光光谱法研究了三聚氰胺(MEL)和Cu2+与8-苯胺-1-萘磺酸(ANS)的相互作用.研究表明,MEL和Cu2+均对ANS有荧光猝灭作用,且猝灭机理均为静态猝灭.计算了表观结合常数和结合位点数.Cu2+的引入使得MEL猝灭ANS荧光的效果急剧增强,体系的相对荧光峰强与MEL浓度(1×10-10～1×10-5 mol/L)的对数值呈良好的线性关系,三聚氰胺的检出限为3.8×10-11 mol/L.紫外、荧光、三维荧光光谱的结果表明,MEL及Cu2+对ANS的荧光猝灭为协同作用,三者形成了三元络合物.本研究建立了荧光光谱检测超痕量三聚氰胺的新方法,为奶粉、乳制品中三聚氰胺的检测提供了新思路.     

二丁基羟基甲苯包合物的制备、表征及应用研究

本文采用冷冻干燥法制备获得二丁基羟基甲苯(BHT)的羟丙基-β-环糊精包合物(HP-β-CD IC)、二甲基-β-环糊精包合物(DM-β-CD IC)和磺丁基-β-环糊精包合物(SBE-β-CD IC)。相溶解度法确定了二者形成化学计量比为1:1的包合模型;粉末X射线衍射、差示扫描量热、核磁共振氢谱及扫描电镜等技术给出其可能的结合模式,并通过AutoDock分子模拟对接理论研究佐证了实验结果的可靠性;实验结果证明,三种包合物稳定性顺序为SBE-β-CD/BHT ICDM-β-CD/BHT ICHP-β-CD/BHT IC,其中SBE-β-CD/BHT包合物增溶效果最显著。1,1-二苯基-2-苦肼基(DPPH)法考察BHT三种包合物抗氧化活性的结果是:三种包合物均表现出良好的清除效果,且与BHT相当。利用β-CD衍生物的包合技术改善BHT的水溶性,是一种拓展BHT应用领域的有效策略。     

荧光光谱法研究分解后白术挥发油与β-环糊精和羟丙基-β-环糊精的包合作用

采用荧光光谱法研究了多组分分解后白术挥发油(DVOA)与β-环糊精(β-CD)和羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)的包合作用。固定挥发油质量,考察了β-CD和HP-β-CD的浓度及包合时间对挥发油荧光强度的影响,同时采用荧光双倒数法计算了挥发油与β-CD和HP-β-CD的包合比及包合常数,并进一步研究了挥发油/HP-β-CD包合物的热力学特性。实验结果表明,挥发油的荧光强度随β-CD和HP-β-CD浓度的增大而逐渐增加,表明包合物的形成,包合比均为1∶1;25℃下挥发油与β-CD和HP-β-CD的包合常数分别为110、172L/mol,表明包合稳定性为HP-β-CDβ-CD。温度25℃、35℃和45℃下,挥发油与HP-β-CD的包合常数分别为172、130、83L/mol,△G、△H和△S均为负值,且△H小于一般反应热,表明升高温度挥发油与HP-β-CD的包合稳定性降低;包合反应可自发进行,且为放热反应,包合过程是挥发油分子与HP-β-CD分子间氢键和范德华力作用的结果。     

β-环糊精与土霉素的相互作用研究及分析应用

以荧光法研究了土霉素（OTC）与环糊精（β-CD）的包合作用,并利用β-CD对OTC荧光的增敏作用建立了一种高灵敏度测定OTC的新方法,土霉素在9.19×10^-8-1.66×10^-5mol/L范围内与荧光强度成正比,方法的检出限为7.4×10^-9mol/L,方法用于药物制剂中土霉素的测定,结果与标示量吻合。荧光光度法测得OTC与β-CD形成1∶1包合物,包合物形成常数为3.68×10^2L/mol。从土霉素和环糊精的分子结构出发,对包合物的形成机理进行了探讨。