掺氮碳量子点荧光光度法测定盐酸小檗碱北大核心CSCD

以抗坏血酸和乙二胺为原料,采用低温回流的方法合成了掺氮碳量子点(N-CDs),盐酸小檗碱对该N-CDs具有明显的荧光猝灭作用,据此提出了以N-CDs为荧光探针测定盐酸小檗碱的方法。在pH 7.40的三羟甲基氨基甲烷-HCl缓冲溶液中,盐酸小檗碱的浓度在5.0×10^(-7)~4.0×10^(-5) mol·L^(-1)内与N-CDs的荧光强度猝灭值呈线性关系,检出限(3s/k)为2.0×10^(-7) mol·L^(-1)。方法用于盐酸小檗碱药片的分析,加标回收率为99.2%,103%。通过荧光寿命和吸收光谱的变化以及温度对猝灭常数的影响,确定该N-CDs与盐酸小檗碱的作用机理为动态猝灭。     

荧光反猝灭法测定药剂中卡托普利

建立荧光反猝灭法测定卡托普利(CAT)的体系。碘(I-3)与罗丹明B(RhB)缔合作用使罗丹明B荧光信号强度减弱直至荧光猝灭,而卡托普利可将I-3还原为I-,使体系荧光信号再现。在2~20μmol·L^-1范围内荧光强度再现值ΔF与卡托普利浓度有线性关系:ΔF=-8.438+10.774 c(r=0.9986),检出限为3.34×10^-9 mol·L^-1。方法用于药剂卡托普利含量测定,测定值与标示量一致,加标回收率在95.2%~102.3%之间。     

菠萝蛋白酶铜簇荧光猝灭法检测叶酸

本文以菠萝蛋白酶为模板,水合联氨为还原剂,采用水热法合成了一种能发射橙色荧光的菠萝蛋白酶铜纳米簇(Bro-CuNCs),该Bro-CuNCs的最大激发和发射波长分别为325 nm和585 nm,基于Bro-CuNCs和叶酸之间的内滤效应(IFE),叶酸可导致Bro-CuNCs的荧光发生猝灭。在最佳实验条件下,叶酸在5.0×10^-8～2.0×10^-6 mol·L^-1的浓度范围内与荧光猝灭度ΔF/F₀呈线性关系,回归方程为ΔF/F₀=1.56c(0.1μM)+0.046,相关系数r=0.9980,检出限为1.85×10^-8 mol·L^-1,加标回收率介于98.3%～103.6%之间,相对标准偏差(RSD)为1.2%～4.0%,说明该方法准确度好,精密度高。     

掺氮碳量子点荧光光度法测定盐酸小檗碱

以抗坏血酸和乙二胺为原料,采用低温回流的方法合成了掺氮碳量子点(N-CDs),盐酸小檗碱对该N-CDs具有明显的荧光猝灭作用,据此提出了以N-CDs为荧光探针测定盐酸小檗碱的方法。在pH 7.40的三羟甲基氨基甲烷-HCl缓冲溶液中,盐酸小檗碱的浓度在5.0×10~(-7)~4.0×10~(-5) mol·L~(-1)内与N-CDs的荧光强度猝灭值呈线性关系,检出限(3s/k)为2.0×10~(-7) mol·L~(-1)。方法用于盐酸小檗碱药片的分析,加标回收率为99.2%,103%。通过荧光寿命和吸收光谱的变化以及温度对猝灭常数的影响,确定该N-CDs与盐酸小檗碱的作用机理为动态猝灭。     

铜纳米簇荧光猝灭法测定林可霉素

以CuCl_2为原料,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为模板,2-巯基苯并噻唑(MBT)为稳定剂,葡萄糖为还原剂,采用化学还原法制备一种新的铜纳米簇(Cu NCs)荧光探针,并用于快速检测林可霉素。该Cu NCs在激发波长为335 nm下,于发射波长为580 mm处发出黄绿色荧光,林可霉素通过与MBT反应,破坏了其对Cu NCs的保护作用使其荧光猝灭,且猝灭程度与林可霉素的含量成正比,据此建立了一种快速检测林可霉素的新方法。测定林可霉素最佳条件为:pH=5.0的HAc缓冲溶液,温度30℃下反应40 min。林可霉素的浓度分别在4.0×10~(-8)～8.0×10~(-7) mol/L和8.0×10~(-7)～2.0×10~(-5) mol/L范围内与荧光猝灭程度(ΔF)呈良好线性关系,方法的检出限为1.01×10~(-8) mol/L。采用本法和国家标准方法测定同一样品,t检验法结果P0.05,说明两种方法没有显著性差异。此纳米探针制作简单,原料便宜,用于盐酸林可霉素针剂和牛奶中林可霉素的检测,回收率为99.6%～103.4%。     

基于牛血清白蛋白修饰的金纳米簇的荧光光谱法快速测定维生素B12药片中Co2+的含量

采用化学还原法合成牛血清白蛋白(BSA)修饰的金纳米簇(AuNCs),基于Co²⁺对AuNCs的荧光猝灭作用,提出了一种快速、简便、灵敏测定Co²⁺含量的方法。以柠檬酸为还原剂、BSA为保护剂、氯金酸为原料合成AuNCs。分取0.20 mL AuNCs溶液,加入0.6 mL pH 9.0碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液,用水稀释至1.00 mL,在发射波长630 nm处测量上述体系(空白体系)的荧光强度F₀。取10片维生素B₁₂药片,研磨后,分取0.127 0 g,用水溶解并稀释至100 mL,分取10μL于空白体系中,混匀后静置反应5 min,测量荧光强度F,利用荧光强度的差值ΔF(ΔF=F₀-F)进行定量。结果显示：合成的AuNCs分布均匀,Co²⁺对AuNCs体系有荧光猝灭作用,属于动态猝灭过程。添加10倍Co²⁺浓度的干扰离子,Fe²⁺、Pb²⁺、Al³⁺、Zn     

土霉素对酶催化产物的荧光猝灭机理研究及其测定

酪氨酸在辣根过氧化物酶催化下被H2O2氧化为强荧光物质S,土霉素对其荧光产生猝灭作用,根据Stern-Volmer方程和荧光寿命研究发现土霉素对产物S的荧光猝灭为静态猝灭.实验得到土霉素与强荧光物质S反应的形成常数K=1.93×106 L/mol(25 ℃),结合点数n=1.95.反应热力学参数ΔG＜0,ΔH＞0,说明该反应是自发的吸热过程.根据荧光猝灭原则建立了测定土霉素的新方法,土霉素质量浓度在5.60～80.0 mg/L范围内与I0F/IF呈线性关系,线性相关系数为0.996 8,检出限为0.90 mg/L,相对标准偏差为0.73%.     

荧光猝灭法测定壳聚糖含量

在pH 6.3的NaH2PO4-Na2HPO4缓冲溶液中,壳聚糖对荧光素的荧光强度具有明显的猝灭作用,且在一定浓度范围内,其猝灭程度与加入的壳聚糖浓度成线性关系,据此建立了一种新的测定壳聚糖含量的荧光猝灭分光光度法。该方法的回归方程为ΔF=64.02+42.28ρ(mg/L),R2=0.9942,线性范围为0.50~10.0 mg/L,检出限为0.27 mg/L。样品测定的RSD为4.5%(n=6),平均回收率为99.3%。采用该方法可测定复杂样品中的壳聚糖含量。     

CdTe量子点荧光猝灭法测定槲皮素

以巯基乙酸修饰的CdTe量子点为荧光探针,考察了不同条件下槲皮素对CdTe量子点的猝灭作用。发现在磷酸缓冲溶液中,其猝灭作用最强。在此基础上建立了基于荧光猝灭法检测槲皮素含量的新方法,该方法的线性范围为0～3.5×10-5 mol/L,线性方程为△F=42.86+36.98 c(×10-6mol/L),相关系数r为0.9985,检测限(3SD/斜率)为1.7×10-7mol/L。方法应用于降脂宁颗粒和洋葱中槲皮素含量的测定,相对标准偏差为2.1%和2.3%,回收率在98%～102%之间。     

小檗碱与牛血清白蛋白相互作用的光谱研究

利用紫外光谱和荧光光谱研究了中药有效成分小檗碱与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用机制。利用荧光猝灭反应测得它们之间结合常数K=1.49×105L/mol,结合位点数n=9.77,依据F rster非辐射能量转移机制,测得供体 受体间结合距离R=3.09nm和能量转移效率E=0.443。认为小檗碱在BSA的位置阻断了酪氨酸残基与色氨酸残基之间的能量转移,导致BSA的荧光猝灭。     

Determination of L-phenylalanine by cucurbit[7]uril sensitized fluorescence quenching method

The determination method of L-phenylalanine（LPA） by fluorescence quenching was developed.The assay was based on the combination of the cucurbit[7]uril（CB[7]） with palmatine hydrochloride（PAL） reaction.In the presence of CB[7],the fluorescence of PAL was quenched by LPA which can be employed to detect LPA.Under the optimal conditions,a linear range 3.63×10^-8- 9.68×10^-6mol/L and a detection limit 1.27×10^-8mol/L of LPA were obtained.The relative standard deviation（R.S.D） was 1.8%obtained from a series of 11 standards each containing 6.05×10^-6 mol/L of LPA.This paper also discusses the mechanism of fluorescence indicator probe.     

竞争包合荧光光度法测定诺氟沙星

以中性红(NR)为荧光探针,利用羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)能够与中性红(NR)形成包合物,从而使中性红的荧光强度大大增强,而诺氟沙星的加入使NR-HP-β-CD体系的荧光猝灭,以此建立了荧光猝灭法测定诺氟沙星的新方法。在优化的实验条件下,诺氟沙星工作曲线的线性范围为:6.3×10-8～1.3×10-6mol/L,检出限为:1.9×10-8mol/L。方法可用于环境水样中痕量诺氟沙星的测定,回收率在98.4%～104.0%之间。     

碳点/β-环糊精复合物的制备及其用于尿酸检测的研究

以柠檬酸三钠为碳源,采用微波辅助制备碳点,用β-环糊精(β-CD)和碳点复合制备出碳点/β-CD复合物,并用荧光、紫外、红外光谱等进行表征。在pH=6.6的磷酸盐缓冲溶液中,尿酸可使碳点/β-CD复合物的荧光增强,探讨了反应时间、反应温度、缓冲溶液及pH对荧光增强程度的影响,建立了测定尿样中尿酸含量的方法。碳点/β-CD复合物荧光增强程度与尿酸浓度在1.0×10^-6 mol·L^-1~3.0×10^-5 mol·L^-1范围内有良好的线性关系,回归方程为ΔF=4.8517 c+0.0106,相关系数r=1.00,检出限为4.7×10^-7 mol·L^-1。将该方法用于测定尿样中尿酸的含量,得到了令人满意的结果。     

泰必利的极谱行为及其吸附特性

泰必利(Tiapridum, 简称 TIA)属苯酰胺类抗精神病药, 化学名称为 N -(2-二乙胺乙基)-2-甲氧基-5-甲烷磺酰基苯甲酰胺盐酸盐. 其极谱行为的研究未见报道, 本文用多种电化学手段研究了 TIA 在汞电极上的电化学行为, 对其吸附特性进行了探讨, 建立了单扫示波极谱测定法。     

Ag+存在下催化还原铬黑T及应用于Ag+检测

以铬黑T(EBT)为探针,在有Ag⁺存在的最优条件下,EBT被NaBH 4催化还原,体系在445 nm发射波长处荧光强度明显增强,基于此构建一种光学测定溶液中微量Ag⁺的方法。在最优条件下,Ag⁺浓度在(7.5×10-9~1.0×10^-6 mol·L^-1)范围内呈良好的线性关系,线性回归方程为ΔI F=5.59×10⁸ c-31(c,mol·L^-1,r=0.9966),Ag⁺的最低有效检测浓度为6.0×10^-8 mol·L^-1。在最优条件下,运用该方法对样品中Ag⁺浓度进行检测,样品中Ag⁺浓度的检测回收率在98.8%~102.4%之间,RSD=2.1%。该检测方法能够对水溶液中微量的Ag⁺进行有效定量检测,且操作简单、检测限低、灵敏度高。     

基于场放大进样和石墨烯量子点双重富集毛细管电泳分离检测三聚氰胺和双氰胺

通过热解法制备了硫掺杂的石墨烯量子点(S-GQDs),同石墨烯量子点(GQDs)相比,S原子的引入有效改善了GQDs的表面状态和化学特性、增强其对正电荷的捕获能力,使其更易与阳离子相互作用.以S-GQDs为载体,结合电堆积富集技术,发展了一种基于场放大进样(FASI)和S-GQDs放大的双重富集毛细管电泳(CE)分离检...     

可视化检测次氯酸的苯并咪唑类 荧光增强型探针

合成了一种新型的苯并咪唑类荧光增强型探针2-{[4-(1H-苯并咪唑-2-基)苯亚甲基]氨基}-3-氨基马来腈(ZY12), 用光谱方法研究了其对次氯酸的识别作用. 实验结果表明, ZY12对ClO ^-表现出较高的选择性和灵敏度, 且响应快速, 抗干扰能力强; 将ClO ^-加入到ZY12溶液中后, 反应体系的荧光强度随ClO ^-浓度的增加而逐渐增强, 并伴随着荧光颜色由微蓝色到亮蓝色的变化, 可实现对ClO ^-的可视化检测; 在1.8×10 ^-6~3.4×10 ^-5 mol/L浓度范围内, ZY12能够定量检测ClO ^-, 检测限为2.8×10 ^-7 mol/L; ZY12可应用于不同水样中ClO ^-的检测, 并能对HeLa活细胞中的ClO ^-进行荧光成像.     

用聚乙烯醇凝胶为基质的光导纤维铝传感器的研究

本文将桑色素通过氰脲酰氯固定在聚乙烯醇上,以戊二醛作为交联剂,在光导纤维上制得对铝离子产生荧光响应的聚乙烯醇凝胶传感膜,这种光纤传感器对铝离子的响应时间在10s以内,在3×10^-7～10^-4mol/L铝浓度范围内有良好的线性关系,实验结果与理论式相吻合。     

分子荧光光谱法测定富硒大米中的痕量硒

硒(Ⅳ)与DAN(2,3-二氨基萘)生成具有荧光特性的4,5-苯并苤硒脑,可用分子荧光光谱法测定,优化测定的实验条件,建立了快速准确测定大米中痕量硒的方法.结果表明,其最佳测定条件为:pH=2.0,反应温度为80℃,1.0×10-5 mol/L十六烷基溴化吡啶用作表面活性剂,环己烷萃取条件下,增敏效果明显,在0～0.0...