甘草化学成分的高效液相色谱-串联质谱分析

采用高效液相色谱-质谱联用方法分析了甘草(Glycyrrhiza uralensis)中的化学成分。通过高效液相色谱可将三萜、黄酮及香豆素等50余种化学成分较好的分离。根据紫外光谱可大致判断其化合物类型,由电喷雾质谱得到各成分的分子量,再由串联质谱获得进一步的结构信息,进而推测出其中22个主要成分的可能结构。它们分别是：葡糖基甘草甙、异光果甘草甙、夏拂托甙、甘草素-4′-芹糖甙,甘草甙,6′-乙酰甘草甙,异佛来心甙,异甘草素葡萄糖芹菜甙,甘草糖甙A,甘草糖甙B,甘草素,3．0-[β-D-葡萄糖醛酸甲酯-(1→2)-β-D-葡萄糖醛酸]-24-羟基-甘草内酯,甘草皂甙E2,异甘草素,甘草醇,甘草酸,甘草香豆素,甘草双氢异黄酮,甘草异黄酮甲,乌拉尔甘草皂甙乙,新甘草酚和甘草皂甙B2。     

多壁碳纳米管对甘草中3种有效成分的选择性吸附

考察了多壁碳纳米管(MWNTs)对3种甘草有效成分异甘草苷、甘草苷和甘草酸的吸附性能。 分别用紫外分光光度法和HPLC法测定了吸附前后溶液中异甘草苷、甘草苷、甘草酸的含量,考察了静态吸附实验时间、料液起始浓度、溶液体积和pH值对各成分吸附的影响。 结果显示,MWNTs对甘草中3种主要有效成分的吸附量明显不同,对异甘草苷的吸附远大于甘草苷和甘草酸,并且不存在竞争吸附,具有明显的选择性吸附特点。     

原子吸收法在有机分析中的应用（Ⅴ）─甘草及其制品中甘草酸分析法的研究

原子吸收法在有机分析中的应用（Ⅴ）─甘草及其制品中甘草酸分析法的研究郎惠云，谢志海，赵怡（西北大学化学系西安，７１００６９）关键词原子吸收法，有机分析，甘草酸现代医药研究证明，甘草草药理作用的活性成分为甘草甜素或甘草酸，其定量测定方法国内外虽有报导￣...     

应用铅离子选择电极电位滴定法测定甘草及其制品中的甘草酸

甘草是中草药中的重要药物、甘草生物、甘草提取物以及甘草酸盐等产品中甘草酸含量的测定方法国内外有很多报导。而采用铅离子选择电极法进行甘草酸的测定目前尚未见报导。根据文献介绍,甘草酸能与铅离子产生沉淀而分离。但其反应条件和生成物组成未见详细报导。为此,我们对于甘草酸铅生成的条件及沉淀物组成进行探讨,并初步确定其分子式。对电位滴定法的准确性、重现性以及各种样品也进行了测定试验。     

加速溶剂提取-高效液相色谱法测定甘草中甘草酸的含量

采用加速溶剂提取法(ASE)提取甘草中有效成分甘草酸,高效液相色谱(HPLC)法测定其含量,探索ASE法提取甘草酸的最佳工艺条件,寻找一种快速、高效测定甘草中甘草酸含量的新方法.结果表明,ASE法提取甘草酸的最佳工艺条件为:提取温度为60℃,提取3次,每次静态提取时间为15 min,提取率高达2.15%.ASE-HPLC法是一种准确、快速测定甘草酸含量的新方法.     

高效液相色谱法分析测定甘草、甘草酸制品及中成药中β－型甘草次酸的含量

 报道了应用高效液相色谱法，ＳＰＣ＿（１８）色谱柱，甲醇－水－冰醋酸（７９：２０：１，Ｖ／Ｖ）流动相，ＵＶ２５４ｎｍ，以标准甘草次酸为外标，测定了甘草、甘草酸制品及中成药中甘草次酸的含量。本法适用于测定不同中成药及甘草酸制品中的甘草次酸的含量，方法简便，快速准确。     

高效液相色谱法分析测定甘草、甘草酸制品及中成药中β－型甘草次酸的含量

报道了应用高效液相色谱法，ＳＰＣ＿（１８）色谱柱，甲醇－水－冰醋酸（７９：２０：１，Ｖ／Ｖ）流动相，ＵＶ２５４ｎｍ，以标准甘草次酸为外标，测定了甘草、甘草酸制品及中成药中甘草次酸的含量。本法适用于测定不同中成药及甘草酸制品中的甘草次酸的含量，方法简便，快速准确。     

负压空化提取甘草酸工艺

负压空化提取甘草酸工艺;负压空化;甘草;甘草酸;提取     

一种甘草提取物中甘草酸含量的测定方法

<正>公告号:CN104880430A公告日:2015.09.02申请人:蔡永柱摘要:本发明涉及植物化学领域,特别是涉及一种甘草提取物中甘草酸含量的测定方法。所述的测定方法是用紫外分光光度法检测其在252 nm波长处的吸收峰,并通过甘草酸标准品制作标准曲线,从而获得甘草提取物中甘草酸的含量。本发明不仅公开了一种工艺简单、产品纯度高、易于工     

竹节人参中氨基酸和皂甙特征组分的分析鉴别

建立了利用高效液相色谱法和红外光谱法分析鉴别竹节人参中氨基酸和皂甙的特征组分的方法。分离了竹节人参中的皂甙和水溶性氨基酸, 并对其中的Rb1和Rg1两种人参皂甙以及17种氨基酸进行了定性分析;粗皂甙红外图谱的主要特征峰与Rb1一致。通过与指定的粗皂甙的红外图谱相比较,可鉴定药品的真伪;分析样品色谱图中氨基酸和皂甙等成分的比例,可对该产品进行内在品质的鉴定。该方法简便 快速,所得实验结果代表性强,重现性良好。     

麻黄-甘草药对配伍过程中的主要药效成分的分析

利用高效液相色谱串联质谱联用法(HPLC-MS/MS)和气相色谱质谱联用法(GC-MS)分析了麻黄与甘草药对配伍前后水煎液中主要药效成分的变化,并通过小鼠的耳廓肿胀试验考察了甘草、麻黄单煎液及药对共煎液的抗炎活性变化。分别通过HPLC法和GC-MS法对甘草与麻黄中主要化学成分,甘草酸、甘草苷、麻黄碱和甲基麻黄碱进行了定量分析,通过单煎液和药对共煎液的对比,发现麻黄与甘草配伍共煎液中麻黄碱（含伪麻黄碱）的含量增加了14.52%;甲基麻黄碱（含甲基伪麻黄碱）的含量增加了64.0%;甘草酸含量增加了13.50%;而甘草苷含量降低了19.38%。药效实验证明,甘草与麻黄配伍后抗炎作用较甘草麻黄单煎液明显增强。从而在主要成分的变化程度上揭示了甘草与麻黄配伍过程中的增效机理。     

乌拉尔甘草化学成分的研究

自乌拉尔甘草根茎中分离并经化学和光谱鉴定出６个化合物，其中６＇＇－Ｏ－乙烷基甘草苷、３β－甲酰基甘草、２２β－乙酰基甘草酸为新化合物，余者为首次从该植物中获得。     

麻黄-甘草药对配伍前后主要药效成分及抗炎活性的变化

利用高效液相色谱串联质谱联用法(HPLC-MS/MS)和气相色谱质谱联用法(GC-MS)分析了麻黄与甘草药对配伍前后水煎液中主要药效成分的变化,并通过小鼠的耳廓肿胀试验考察了甘草、麻黄单煎液及药对共煎液的抗炎活性变化.分别通过HPLC法和GC-MS法对甘草与麻黄中主要化学成分,甘草酸、甘草苷、麻黄碱和甲基麻黄碱进行了定量分析,通过单煎液和药对共煎液的对比,发现麻黄与甘草配伍共煎液中麻黄碱(含伪麻黄碱)的含量增加了14.52%;甲基麻黄碱(含甲基伪麻黄碱)的含量增加了64.0%;甘草酸含量增加了13.50%;而甘草苷含量降低了19.38%.药效实验证明,甘草与麻黄配伍后抗炎作用较甘草麻黄单煎液明显增强.从而在主要成分的变化程度上揭示了甘草与麻黄配伍过程中的增效机理.     

柱前衍生高效液相色谱法测定甘草中甘草酸含量

建立了柱前衍生高效液相色谱测定甘草中甘草酸的新方法。以对硝基溴化苄为柱前衍生化试剂,采用Phenomenex C18分离,以乙腈-3%冰乙酸溶液(体积比60∶40)为流动相,紫外290nm检测。结果表明,在10.0～100.0μg/mL浓度范围内,甘草酸衍生物的峰面积与甘草酸浓度呈现良好的线性关系,相关系数为0.9951,相对标准偏差为2.1%(c=30.0μg/mL,n=6),检出限为1.0μg/mL,加标回收率为96.7%～101.1%。该法准确,灵敏度高,已用于甘草中甘草酸含量的测定。     

薯蓣皂甙元水溶性衍生物的合成及其应用

薯蓣皂甙元具有增强心脏收缩力,减慢心率,抗动脉硬化,改善微循环,抗衰老以及抗关节炎等功效.但由于薯蓣皂甙元水溶性非常差,其临床应用受到了很大的限制.迄今为止,只有薯蓣皂甙元水溶性衍生物--皂甙的生产方法及其临床应用(如地奥心血康)报道.为进一步了解薯蓣皂甙元的其它水溶性衍生物的生理活性,我们以薯蓣皂甙元为原料,设计并合成了一系列的薯蓣皂甙元衍生物及其盐(图1和图2)[1-5].这些化合物的水溶性比薯蓣皂甙元明显增加,而且它们对大鼠都具有抗心肌梗死活性.     

胀果皂甙Ⅲ和Ⅴ的结构鉴定

从胀果甘草根茎中获得２个皂甙（１和３），依其理化性质和波谱分析，将其结构确定为：异甘草次酸－３－Ｏ－β－Ｄ－６＂－正丁基－吡喃葡萄糖醛酸基－（１→２）－β－Ｄ－６＇－乙基－吡喃葡萄糖醛酸甙（１）、异甘草次酸－３－Ｏ－β－Ｄ－６＂－正丁基－吡喃葡萄糖醛酸基－（１→２）－β－Ｄ－６＇－正丁基－吡喃葡萄糖酸甙（３），分别命名为胀果皂甙Ⅲ、胀果皂甙Ⅴ。     

高效液相色谱法同时测定甘草酸及其发酵产物

建立甘草酸发酵液中甘草酸及其发酵产物乌拉尔甘草皂苷乙、3-O-β-D-葡萄糖醛酸-24-OH-18β-甘草次酸、单葡萄糖醛酸甘草次酸、18α-单葡萄糖醛酸甘草次酸和甘草次酸的RP-HPLC含量测定方法,为单葡萄糖醛酸甘草次酸的生产工艺研究及产品质量控制提供方法学基础。采用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇(B)-1%乙酸溶液(A)为流动相进行梯度洗脱:0 min,63%B;40 min,66%B;50 min,75%B;70 min,90%B;80 min,90%B。体积流速:1.0 mL/min;进样量:10μL;柱温:25℃;检测波长:254 nm。甘草酸、乌拉尔甘草皂苷乙、3-O-β-D-葡萄糖醛酸-24-OH-18β-甘草次酸、单葡萄糖醛酸甘草次酸、18α-单葡萄糖醛酸甘草次酸和甘草次酸的线性范围分别为11.25~180.0μg/mL(r=0.9986);3.031~96.99μg/mL(r=0.9978);2.595~83.00μg/mL(r=0.9999);62.50~2000μg/mL(r=0.9999);11.25~180.0μg/mL(r=0.9980);1.560~50.00μg/mL(r=0.9992);平均回收率(n=9)分别为98.3%,101.2%,98.4%,101.9%,101.7%,97.42%,RSD分别为2.5%,1.4%,0.96%,2.8%,0.73%,0.32%。     

止痛胶囊中甘草酸含量测定方法

止痛胶囊中甘草酸含量测定方法杨吉田，邵长凤（天津市计划生育研究所，３００１９１）孙家莉，王文彤，刘继云（天津市药物合成研究所）甘草中甘草酸的分析方法，文献有些报导如：薄层紫外分光光度法￣［１］，高效液相色谱法￣［２，３］。但对止痛胶囊中甘草酸的含量测...     

九子参中新的三萜皂甙──九子参甙

九子参中新的三萜皂甙──九子参甙谭宁华，赵守训，周俊，陈昌祥，王德祖，何以能（中国药科大学植物化学研究室，南京）（中国科学院昆明植物研究所植物化学开放实验室，昆明，６５０２０４）关键词九子参，石竹科，三萜皂甙，九子参甙Ａ，甘草酸酶九子参（Ｓｉｌｅｎｅ...     

毛细管区带电泳法测定复方甘草片中的甘草酸、甘草次酸、吗啡和苯甲酸钠

 在紫外检测波长为 2 2 8nm、电压为 14kV、背景电解质为 5 0mmol/L硼砂溶液、内标为氢氯噻嗪的条件下 ,用毛细管区带电泳法对复方甘草片中的甘草酸、甘草次酸、吗啡和苯甲酸钠进行了定量分析。结果甘草酸、甘草次酸、吗啡和苯甲酸钠的相对峰面积 (组分与内标的峰面积之比 )与各自的质量浓度之间呈良好的线性关系 ,上述 4种组分的平均回收率分别为 98 2 % ,97 3% ,97 1%和 97 5 %。方法简便、快速、准确。