用EDTA容量法间接测定煤中的硫铁矿硫

用硝酸氧化烟煤或无烟煤中的硫铁矿时,除了能把硫氧化成硫酸根离子外,还有部分硫以元素状态析出。例如用硫酸钡直接重量法测定烟煤或无烟煤中的硫铁矿硫时,其测值容易偏低。用硝酸氧化褐煤中的硫铁矿时,褐煤侧链中的部分有机硫也被氧化成硫酸盐。若用硫酸钡直接重量法测定褐煤中的硫铁矿硫,其测值容易偏高。用间接容量法测定虽可避免上述缺点,但目前无论是用重铬酸钾法、硝酸亚汞法或碘量法,都需在硝酸浸取液中加入氢氧化铵将铁沉淀,经过滤、洗涤、然后加酸使氢氧化铁溶解,再用标准溶液进行滴定,换算为煤中硫铁矿硫的含量,操作费时。本文直接在硝酸浸取液中,以磺基水杨酸为指示剂,用EDTA标准溶液滴定铁,此法对煤中硫铁矿硫的测定结果有     

高温耐热(含钨)合金中铬的快速测定

一般分析高铬时,尤其是对高温耐热镍基含钨合金中高铬的测定,常采用硝酸、盐酸混酸溶样(或者以硫磷混酸溶样),硫磷酸冒烟,在硝酸银存在下,用过硫酸铵将铬氧化为六价,也有的是在王水溶样后,再加高氯酸将铬氧化,然后,以亚铁盐进行还原滴定。对于大批生产或炉前分析来说,前者时间太长,后者,经高氯酸氧化后有钨酸析出,容易不稳。鉴于热浓高氯酸的强氧化性,本方法采用高氯酸磷酸溶样,在试样溶解的同时,以磷酸络合钨,形成可溶性络合物H_3PO_4·12WO_3而存在于溶液中,试样溶解后,高     

读者园地

问 :怎样使磷成为正磷酸ＰＯ3- 4形式存在于溶液中 ?贵州读者———刘宇　　　　答 :光度法测定磷时 ,溶液中磷必须以正磷酸根状态存在 ,才能与钼酸盐形成磷钼杂多酸 ,因此 ,处理试样时除应避免形成ＰＨ3 气体外 ,有机磷化物必须破坏 ,低价磷化物须进一步氧化 ,聚磷酸盐须解聚。在以稀硝酸或硫 硝混合酸分解试样时 ,均需补加适量的氧化剂如高锰酸钾、过硫酸铵等。例如 ,测定碳钢及低合金钢中的磷时 ,称取试样 0 .10 0 ｇ ,加硝酸 (1+3) 10ｍｌ,加热溶解 ,煮沸 ,滴加 30ｇ·Ｌ- 1高锰酸钾溶液氧化 ,微沸约 30ｓ ,滴加 30 ｇ·Ｌ- 1亚硝酸钠…     

醌—硫硫聚合物的合成及电化学性能的研究

聚有机二硫化物的电化学性质，受到与它共聚的有机基团的影响。为此，我们以对苯二甲醚为原料经氯甲基化，硝酸氧化，与二硫化钠缩合制得了醌－硫硫共聚物，并用循环伏安法研究了该种共聚物的电化学性质，讨论了有机基团对Ｓ－Ｓ－键电化学性质的影响，并组装成电池研究它的放电行为。     

噻唑硫磷的结构研究

噻唑硫磷(fosthiazate)是一种新型、高效的有机磷农药。它是由2-氧化噻唑烷与S-仲丁基-O-乙基硫代磷酰氯通过取代反应制得,其化学名为O-乙基-S-仲丁基-2-氧代-1,3-噻唑烷-3-基硫代膦酸酯,结构式如下：     

海带提碘实验氧化条件的原理推导与实验验证

运用能斯特方程及电极电势进行推导,经过实验验证发现,海带中提取碘的氧化条件是酸性环境,最佳氧化剂是铁盐。常规浓度的铁盐可将海带中的碘离子氧化成单质碘,而单质碘不被氧化成碘酸根离子。实验中不需要特别控制溶液pH和铁离子浓度。     

读者园地

问 :为什么按系统分析用ＮａＦ ＳｎＣｌ2 光度法测定生铁或铸铁中的磷时 ,不用标准溶液绘制检量线 ?山东读者———吴萍　　答 :采用生铁或铸铁系统分析方法测定试样时 ,样品是用硫硝混合酸 (每升溶液中含 5 0ｍｌ硫酸 ,8ｍｌ硝酸 )溶解。由于稀硫酸溶解钢铁样品时 ,磷有部分呈磷化氢损失 ,同时溶液中还存在小部分的磷化合物 ,虽然溶样酸中加了少量的硝酸可防止磷呈磷化氢损失 ,但由于溶液中的磷化合物不能为过硫酸氧化成正磷酸 ,因此测定结果有所偏低。所以用系统分析方法测定生铁或铸铁试样中的磷时 ,用标准样品按方法操作来绘制工作曲线…     

矿石及土壤中微量溴的离子选择电极法测定

矿石中微量溴的测定通常采用比色法和中子活化法,前者易受干扰且稳定性差,后者因设备所限尚不能推广。随着离子选择电极法问世,现已有用电极法测溴的应用实例,但对于伴生有硫、碘的矿石中溴的测定未见报导。根据硫、碘离子较易氧化的特性,试验了对硫、碘离子进行氧化的条件,确定用硝酸钾、氢氧化钾熔融,使硫及大部分碘化物氧化成对电极法测溴不干扰的硫酸盐及碘酸盐。此外,我们还在浸液中滴入高锰酸钾溶液使碘氧化完全,并为防     

读者园地

问 :1.测定磷时 ,为什么所用的玻璃器皿必须专用 ?2 .为什么测定钢铁中磷时 ,必须用氧化性酸溶解试样 ?江西读者———章琦　　答 1:因为在钢铁分析中 ,硫磷酸分解试样是一种常用的方法 ,因此 ,玻璃器皿上往往会被磷酸沾污 ,尤其是磷酸在高温时 (10 0 15 0℃ ,硫磷酸冒烟处理时 )能侵蚀玻璃 ,且与玻璃中的硅酸盐反应生成ＳｉＯ2 Ｐ2 Ｏ5 或ＳｉＯ (ＰＯ3) 2等化合物 ,粘附于玻璃器皿的内壁。用水、清洁剂等溶剂洗涤玻璃器皿时不易将它洗去。但当在此类器皿中溶解测定磷的试样或进行其他化学操作时 ,粘附在器皿内壁的磷化合物又能逐渐有少量…     

硫和氧化铜反应的实验探究

硫能和金属单质、非金属单质、强碱、强氧化性酸发生反应,表现出一定的氧化性和还原性。氧化铜是一种氧化性较强的金属氧化物,在一定的条件下,硫和氧化铜能发生反应生成氧化亚铜和二氧化硫,氧化亚铜和硫蒸气在高温下还能继续反应生成硫化亚铜和二氧化硫。     

乙醚萃取法制光谱纯铈

乙醚萃取法制光谱纯铈的原理是,将铈氧化成四价后,它的性质与其他三价希土差别更大,以此作为分离的基础。四价铈在强的硝酸液中(如8N 硝酸)由于形成[Ce(NO_3)_6]=络离子而为乙醚萃取,可能因为乙醚是含氧溶剂,其 H_2[Ce(NO_3)_6]络合物中的氢很易与乙醚构成[C_2H_5OC_2H_5H]~+形式的所谓“(钅羊)”离子。因此,萃取机构可以大致认为是形成(钅羊)盐[RORH]X~-而被萃取的。把硝酸铈铵(A.R.)溶于8N 硝酸中,此时铈已为四价,故不必再行氧化,以此溶液与乙醚等体积地萃取,然后用8N 硝酸洗乙醚相两次,使不纯物更好地从有机相中分离出去,然后以3%左右的过氧化氢溶液与乙醚(有     

硫氰化铁—亚硝酸盐的催化比色法测定土壤中碘的含量

土壤中碘的测定,一般方法较繁或需特定的蒸馏装置。但用硫氰化铁-亚硝酸盐催化比色法测定碘却简单、快速和灵敏。在稀硝酸溶液中,存在适量NO_2~-的情况下,碘化物可加速硫氰化铁的褪色速度。土壤中的碘用K_2CO_3固定,灰化除去有机物,然后定容,取清液利用该法测定碘含量。本法最低检出量为0.02μg,回收率在80%以上,变异系数为4.13%。     

新型三(四硫富瓦烯)环蕃的合成和性质

利用四(3'-碘丙硫基)四硫富瓦烯和四硫富瓦烯二钠盐反应合成新的三(四硫富瓦烯)环蕃, 并通过循环伏安法和化学氧化法分别对其氧化还原性质和紫外光谱进行了研究.     

对二甲氨基偶氮苯制法的改善

對二甲氨基偶氮苯(p——dimethylaminoazobenzene,即甲基黄 methyl yellow)係大量使用作pH指示劑及染色劑,故一有效的製法實爲必需。按Griess的製法爲將硝酸偶氮苯與二甲苯胺偶合;其方法與普通製造偶氮染料法相同。Berju則用另一方法,將對甲氨基偶氮苯用碘代甲烷行甲基化以製取之。其後(?)氏又提出另一種方法,將亞硝酸鈉及氫氧化鈉溶解於極少量的水中,另將二甲苯胺及     

固相萃取-高效液相色谱法测定果蔬中农药马拉硫磷残留量

马拉硫磷(商品名Malathion,又名马拉松)是一种农业上应用广泛的高效、低毒、接触性有机磷类杀虫剂,可用于拌粮作防护剂使用,也可用于空仓、器材和加工厂等的消毒。其对人畜毒性较低,在高等动物体内代谢速度快、代谢毒性小、残效期短并具有触杀、胃毒、熏蒸等作用[1]。在强氧化剂作用下,马拉硫磷能被氧化成马拉氧磷,在生物体中氧化酶的作用下能被氧化代谢成马拉氧磷[2],因此其毒理是它经过体内活化后,生成的氧化马拉硫磷对胆碱酩酶有抑制作用[3],致使以乙酞胆碱为传导介质的神经远于过度兴奋状态,最后转入抑制和衰竭[4]。由于其使用面积广,…     

生成挥发性物质的化学反应在ICP-AES进样技术中的应用——海水中痕量碘的测定

本文要解决的问题是,在ICP-AES方法中利用化学氧化反应来提高对碘的检测能力,并将此法应用于测定海水中的碘含量。有氧化反应的情况下,送样系统的记忆效应较大,这是与系统表壁对挥发性碘分子的吸附作用有关的。减小雾室体积,缩短塑料连接管,可以降低记忆效应。采用氧化反应可以使传输效率由1％增至～80％;碘的检测限由37ng/ml降为2ng/ml。用硝酸作氧化剂测定海水中的碘,存在着明显的干扰效应。干扰的实质是一定浓度的盐酸(>0.5N)与氧化所得的碘分子之间的作用。为了避免盐酸的干扰效应,采用在低酸度下起作用的氧化剂,如NaNO_2和H_2O_2,可以获得比较满意的结果。海水中碘的定量测定下限为30ng/ml;方法的标准偏差为3—8％。     

交联聚苯乙烯二醋酸碘苯的合成及其在酮肟氧化反应中的应用

合成了新型聚合物高碘试剂聚苯乙烯二醋酸碘苯,它可在中性条件下使酮肟氧化成酮。     

阳离子型UV光引发剂--三芳基硫鎓盐的合成

以硝基苯、浓硫酸、六氟磷酸钾和碘酸钾为原料,经氧化、取代、置换反应得到3,3′-二硝基二苯基碘六氟磷酸盐(2)。2与苯硫醚在苯甲酸铜的催化下合成了3-硝基苯基二苯基硫六氟磷酸盐(3)。3是一种新型的三芳基硫鎓盐阳离子UV光引发剂,其结构经UV,1H NMR,IR及MS确证。     

稀土冠醚类配合物的研究(ⅩⅤ)——稀土碘化物与18-冠-6配合物的合成及性质

近年来,具有1:1、1:2、2:1、3:2和4:3等配合比(M:L)的各种稀土冠醚配合物相继合成。据文献报道,影响配合比的主要因素是抗衡阴离子的性质。到目前为止,已研究了包括硝酸根、氯离子、溴离子、导硫氰根、高氯酸根、六氟磷酸根、三氟醋酸根等作为抗衡阴离子的稀土冠醚配合物。I~-易氧化,LnI_3不稳定,其相应配合物也容易发生分解,故以碘离子作为抗衡阴离子的稀土冠醚配合物至今未见报道。我们合成了稀土碘化物与18-冠-6的配合物,并研究了它们的性质。     

五硫化二磷含量的化学测定方法

目前,国内五硫化二磷的生产大多采用熔化了的黄磷与液体硫黄按比例流入反应器,严格控制温度在380～420℃的条件下反应而成的。有无硫-磷化合物的异构体存在,取决于反应的温度和硫磷反应时的化合配比。因此,五硫化二磷中的主要杂质成份将是未参与反应的磷或者硫,考虑到P_2S_3,P_4S_3,P_4S_5,