合金铸铁中铌的测定

铌作为合金元素加入铁中，能显著提高铁的强度和性能。但在铌的分析测定时，发现部分特殊合金铸铁不溶于溶解酸（如硝酸－氢氟酸，硫酸－氢氟酸或硫酸和王水）。经试验，本方法采用硫硝混酸溶解，用过氧化氢和过硫酸铵、硝酸联合破坏碳化物，经硫酸冒烟，将试样完全溶解，以氯磺酚S光度法进行测定。     

读者园地

问 :怎样使磷成为正磷酸ＰＯ3- 4形式存在于溶液中 ?贵州读者———刘宇　　　　答 :光度法测定磷时 ,溶液中磷必须以正磷酸根状态存在 ,才能与钼酸盐形成磷钼杂多酸 ,因此 ,处理试样时除应避免形成ＰＨ3 气体外 ,有机磷化物必须破坏 ,低价磷化物须进一步氧化 ,聚磷酸盐须解聚。在以稀硝酸或硫 硝混合酸分解试样时 ,均需补加适量的氧化剂如高锰酸钾、过硫酸铵等。例如 ,测定碳钢及低合金钢中的磷时 ,称取试样 0 .10 0 ｇ ,加硝酸 (1+3) 10ｍｌ,加热溶解 ,煮沸 ,滴加 30ｇ·Ｌ- 1高锰酸钾溶液氧化 ,微沸约 30ｓ ,滴加 30 ｇ·Ｌ- 1亚硝酸钠…     

钢铁及合金中钼钨的连测

较快测定钢铁及合金中的钼和钨 ,一般采用硫磷混酸溶样 ,高温滴加硝酸氧化法 ,方法繁琐 ,不好控制 ,对含钨钒试样 ,测钼时用抗坏血酸还原出现不正常现象 ,且基体铁对钼、钨测定都有影响。本文采用磷酸 高氯酸 (2 + 1) 15ｍｌ加硝酸溶解氧化试样 ,不但操作简单 ,消除了含钨、钒试样测钼时 ,用抗坏血酸还原出现的不正常现象 ,而且使基体铁的影响消除。用于测定钢铁及合金中的钼、钨 ,准确度高 ,重现性好 ,容易掌握 ,完全可用于标准样品的标定。1　试验部分1.1　试剂与仪器抗坏血酸溶液 :10 0 ｇ·Ｌ- 1硫脲溶液 :30 ｇ·Ｌ- 1氯化亚锡溶液 :1…     

金属材料分析方法的选择和施行第三讲钢铁中钼的测定(续)

2 .11　钢铁中钼的原子吸收光谱测定法 (摘自ГОСТ12 35 4- 81)适用范围 :合金钢、高合金钢测定范围 :0 .0 1% 5 .0 0 %方法提要 :(a)试样溶解 :称取 0 .5 0 0 0g试样 ,置于 2 5 0ml烧杯中 ,加入盐酸 硝酸 (3+ 1)混合酸 30ml ,加热溶解 ,再加硫磷混合酸 (每升溶液中含浓硫酸 15 0ml及浓磷酸 15 0ml) 30ml,蒸发至冒硫酸烟 ,冷却 ,加水4 0ml,加热溶解盐类 ,冷却 ,移入 10 0ml容量瓶中 ,加水至刻度 ,摇匀。如溶液呈混浊 ,则用干滤纸过滤 ,弃去初始的滤液。(b)测定溶液的准备 :根据试样含钼量的高低从 (a)节的澄清滤液中分取部分试液 ,置于 …     

乳粉中磷和钙的快速测定

乳粉样品用硝酸在120℃温度下加压消化4 h,所得溶液定容为50 mL,分取部分样品溶液经活性炭脱色后取其滤液用磷钒钼三元杂多酸光度法测定磷,另取部分试样溶液用FAAS法测定钙.称取同一样品6份,按方法测定磷及钙作精密度试验,并用标准加入法做回收试验.磷测定结果的相对标准偏差为1.2%,加标回收率在88.9%～92.7%之间;钙测定结果的相对标准偏差为0.60%,加标回收率在96,6%～103.0%之间.     

金属材料分析方法的选择和施行——第四讲 金属材料中钛的测定（续）

(1)变色酸光度法测定钛量(摘自GB/T223 16-1991)适用范围:生铁、碳钢等铁基合金测定范围:w(Ti)0.010%～2.50%方法提要:①试样溶解　按表19所示称取试样并置于250ml锥形瓶中,加入HCl HNO3(3+1)混合酸20～30ml,加热溶解试样。含硅高的试样,在溶解时向溶液中滴加氢氟酸(ρ1.15g·ml-1)数滴助溶。高碳钢试样则需加入高氯酸(ρ1.67g·ml-1)3～5ml。待溶解完全后加入硫酸(1+1)10ml,加热蒸发至冒硫酸烟。如在溶样时曾滴入氢氟酸助熔,须将溶液冷却,用水冲洗锥形瓶内壁后再冒烟一次。表19　试样称取量及试液分取量Tab.19　Massofsampleandal…     

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问 :1.测定磷时 ,为什么所用的玻璃器皿必须专用 ?2 .为什么测定钢铁中磷时 ,必须用氧化性酸溶解试样 ?江西读者———章琦　　答 1:因为在钢铁分析中 ,硫磷酸分解试样是一种常用的方法 ,因此 ,玻璃器皿上往往会被磷酸沾污 ,尤其是磷酸在高温时 (10 0 15 0℃ ,硫磷酸冒烟处理时 )能侵蚀玻璃 ,且与玻璃中的硅酸盐反应生成ＳｉＯ2 Ｐ2 Ｏ5 或ＳｉＯ (ＰＯ3) 2等化合物 ,粘附于玻璃器皿的内壁。用水、清洁剂等溶剂洗涤玻璃器皿时不易将它洗去。但当在此类器皿中溶解测定磷的试样或进行其他化学操作时 ,粘附在器皿内壁的磷化合物又能逐渐有少量…     

合金铸铁中铬的测定

合金铸铁中测定铬时，用常规硝硫混合酸或硝酸无法完全破坏碳化物，严重影响测定结果，而采用硫磷酸或高氯酸发烟的方法破坏碳化物，污染大而且耗时长。本法采用硝硫混合酸溶解，用过氧化氢和过二硫酸铵联合破坏碳化物，可将碳化物完全破坏，效果很好。用高锰酸钾氧化三价铬，替代银盐一过二硫酸     

钼矿石物相分析及催化极谱法测定钼

为测定钼矿中钼的总量,将矿样与盐酸加热后加硝酸-硫酸(8+2)混合酸蒸发冒烟至干。用150 g.L-1氢氧化钠溶液溶解残渣取代了常用的碱融熔法,在所得上清液中测定总钼量。为溶解钼矿中不同相态,另取一份矿样先用氨水处理以溶解钼华矿(MoO3),在每次分相溶解中所得的残渣先后用40 g.L-1酒石酸溶液和150 g.L-1碳酸钠溶液处理依次溶解出钼钨钙矿[Ca(W,Mo)O4]和钼酸铅矿(PbMnO4),在溶解分去钼酸铅矿后的残渣中存在有辉钼矿(MoS2)。将其在580℃灼烧后按测定总钼的溶解方法处理,在所得溶液中测定辉钼矿的钼量。采用催化极谱法测定上述各溶液中的钼量,所用底液为含有氯酸钾、二苯羟乙酸、二苯胍及硫酸的混合液。按所提方法分析了3个钼矿标准样品,所测得每一试样中各物相中钼量之和与该样品的总钼量测定值一致,其相对标准偏差(n=5)均小于3.5%。     

还原分离–硫酸亚铁铵返滴定法测定碲化铜中碲

建立用还原分离–硫酸亚铁铵返滴定法测定碲化铜中碲含量的方法。碲化铜样品用硝酸、硫酸溶解,再用二氯化锡将碲化铜中的碲还原为单质碲形成沉淀,从而与铜、砷、铅等杂质分离。沉淀过滤后用酸溶解,碲转化为亚碲酸,以过量的重铬酸钾标准滴定溶液将亚碲酸氧化成碲酸,再用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定过量的重铬酸钾,从而测定试样中的碲含量。实验结果表明,沉淀碲时选择4 mol/L的盐酸,保持微沸状态,10 mL二氯化锡溶液作为还原剂效果最好。碲沉淀应冷却后再过滤,过滤时用水将沉淀吹洗至原烧杯中,然后用30～40 mL热硝酸分4～5次洗涤滤纸,能最大限度地减少滤纸中碲沉淀的残留。该方法加标回收率为99.40%～100.57%,测定结果的相对标准偏差为0.19%～0.58%(n=7)。该法完全满足生产控制检测和贸易结算的要求,同时也可以作为制订行业标准方法的技术依据。     

过硫酸铵氧化滴定法测定高铬铸铁中铬含量

高铬铸铁中的铬大部分以固溶体形式存在,另一部分是以碳、氮化合物等形式存在。碳、氮化合物用酸分解极其困难,只有在加热冒高氯酸烟或在加热冒硫酸烟时滴加硝酸才能完全分解。测定高碳高铬样品中铬时不允许长时间冒高氯酸烟,一般在冒硫-磷酸烟时滴加硝酸氧化来破坏其碳氮化合     

高铬耐磨铸铁中磷的快速分析

我厂研制的双金属缸套的内套使用的是高铬耐磨铸铁 ,铬的质量分数一般为 1 6%～ 1 8% ,在分析磷含量时考虑铬对测定的影响 ,一般采用高氯酸溶样 ,盐酸挥发铬以消除铬的干扰 ,但这种方法试样处理时间长 ,不易掌握 ,日常分析中发现铬对磷有时仍有干扰。为了车间生产的需要 ,试验用高氯酸冒烟氧化溶解试样 ,在高氯酸 -硫酸介质中 ,氟化钠 -氯化亚锡钼蓝光度法测定高铬铸铁中的磷 ,操作简便、快速、准确 ,完全满足实际生产的需要。1　主要试剂与仪器钼酸铵溶液 :50 g.L- 1亚硫酸钠溶液 :1 0 0 g.L- 1 ,当天配制。高锰酸钾溶液和亚硝酸钠溶液 :…     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定钢中硼时样品溶解损失及空白控制研究

用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法研究了钢中硼的测定。实验发现,分析线在硼182.64nm处无硼铁基体空白值低于纯试剂(无铁)空白值。样品分析时,应进行无硼铁基空白实验,结果计算只能用此空白值。对普通玻璃烧杯和聚四氟乙烯烧杯的酸溶样品测定结果进行了比较,结果表明,测定结果和空白值相近且都很低,无硼普通玻璃烧杯也能满足钢中低含量硼的测定需要。通过对实验与报道结果比较分析表明,硝酸或王水加热溶解样品得到的溶液中硼没有损失,此溶液可测定钢中酸溶硼;用高氯酸发烟处理后,样品中酸不溶硼可能会溶解,但硼会挥发损失。因此,高氯酸发烟处理不能测定硼。     

读者园地

问:用电解法测定纯铜中铜溶解试样时应注意些什么?——上海读者金林 溶解纯铜试样时应注意防止铜溶液的飞溅损失。在铜样与硫硝混合酸反应时,肉眼也能看到有溶液以细雾状随酸的蒸气在溶液的上面飞腾。为防止其逸出烧杯而造成损失,常采取以下措施:(1)加热温度不宜太高,在刚加入混合酸后的几分钟内因反应已较剧烈,一般可不另加热,待作用缓慢时再加热,加热温度以保持80～90℃为宜。试样全部溶解后应继续加热使氮的氧化物赶尽;(2)为了保证试样溶液在溶样过程中不损失,也有规定用特制的电解烧杯。如美国ASTM方法中采用200ml或300ml     

高磷生铁中硅磷锰的分析

目前高磷生铁中硅磷的分析大都采用减少试样量、试液体积和比色皿厚度或取数份试样溶解后分别测定。本法采用溶解一个试样 ,分析三种元素 ,采用示差比色法 ,用分液代替吸取试液 ,在操作中尽量使条件一致 ,减少各种误差。本文测磷采用磷钒钼黄示差比色法 ,测硅采用硅钼蓝示差比色法 ,测锰采用过硫酸铵 -银盐比色法。方法重现性及稳定性好。1　试验方法在 2 50 ml带刻度的高腰烧瓶中 ,将硫硝混合酸加热近沸 ,加入试样 ,过氧化氢为还原剂 ,随时加水调整溶解中试液的体积 ,试样溶解后 ,稀释 ,过滤 ,分液。用适当浓度的硫酸铜和铬酸钾溶液作参比…     

电解造液技术在镍粉末光谱标样生产上的应用

在用光谱分析方法测定纯镍中杂质含量时,国内一般都采用粉末法,即将金属镍试样经化学处理使呈氧化镍粉末,然后标样与试样在相同条件下进行光谱测定。过去不论某些单位自己少量配制还是生产厂生产国家标样,都采用硝酸溶解镍块,先制备硝酸镍基体溶液,然后于基体溶液中加入一定量的杂质溶液经蒸发、灼烧,得到氧化镍粉末标样。该法的缺点是:用硝酸溶解镍块所产生的大量二氧化氮,影响操作人员身体健康,并污染环境,同时耗酸量大成本高。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定锑矿石中14种元素的含量

锑矿石样品(0.100 0g)加入盐酸-硝酸(3+1)混合酸5 mL,氢氟酸5 mL,高氯酸0.5mL和硫酸(1+1)溶液1mL的混酸体系,加热(200℃)分解,蒸发至近干时,冷却,加入盐酸-硝酸-水(3+1+4)混合酸10mL,加热至盐类完全溶解,冷却,用盐酸-硝酸-水(3+1+36)混合液稀释至50mL。此溶液可供电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定14种元素,并选择了合适的分析谱线。部分微量元素分析谱线的光谱干扰,运用背景扣除或干扰元素校正系数法等予以校准。测得各元素的检出限[3s×500(稀释因子)]为0.81~123μg·g-1。按上述方法测定CRM(GBW07174),其相对标准偏差(n=11)为0.51%~7.1%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定生物样品中13种元素

用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了生物样品中13种元素(铝、钡、钾、钠、钙镁、锰、铁、锶、钛、磷、硫、硼),并建立了等离子体的稳健状态(高频功率1 150 W,载气压力1.92×105Pa),生物样品用浓硝酸与浓盐酸(3+1)的混合酸加压消解.为使样品溶解完全(特别对铝、钡及钛从样品中完全溶出)加入氢氟酸1～2滴(约0.1 mL).经试验,样品溶液中硝酸-盐酸混合酸以10份溶液中占1份(体积比)为宜,例如用硝酸-盐酸混合酸2.5 mL溶解0.5 g试样后,将溶液用水定容为25 mL,提出选用一种生物标准物质(GBW 07602)与样品同时操作后制作校正曲线为验证所提出方法的可行性,按方法分析了几种生物样品的标准物质(GBW 10014,GBW 10015GBW 10046,GBW 07604等),所测得各元素的含量与证书值一致.     

钛合金中磷的光度测定

钛合金中磷的测定,以往用氢氟酸-硝酸溶样,需要在铂皿中进行。本文用硫酸-过氧化氢溶样,试验证明,不会导致磷的损失,用铋盐-乙醇-钼蓝光度法测定磷,结果稳定。所采用的比色条件与钢铁中磷的测定方法相同。分析步骤称取0.2500克试样置于三角瓶中,加20毫升硫酸(1+1),3毫升30%过氧化氢,缓缓加热溶解,在溶解过程中不断补充过氧化氢,使其始终保持过剩。溶解完全后煮沸除去过剩的过氧化氢,冷却,移入100毫升容量瓶中,用水定容。吸取5毫升试液于小的     

铝电解磷生铁的快速测定

磷生铁系由生铁和磷铁重新熔炼而成 ,在铝电解生产中主要用于电解槽阴极棒的浇铸和阳极炭块的组装。据文献 [1 ]提高铝电解用磷生铁质量 ,可减少磷生铁热膨胀系数 ,使磷生铁与碳素体的接触压降降低 ,同时减少本身的电阻率 ,能有效提高电解生产效益。而磷生铁中磷的含量对其性能起决定性影响 ,因此对磷的测定就显得非常重要。目前铝行业中对磷生铁含磷量的测定没有一种理想的方法 ,从磷生铁中磷的含量范围 ( 0 .8%～ 3.0 % )和操作简单快速能满足生产需要考虑 ,选用磷钒钼酸光度法。试样用稀硫 -硝混酸溶解 ,过硫酸铵氧化磷及碳化物 ,在适宜…