质谱的无机痕量分析进展

概述了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、激光电离质谱(LIMS)和共振电离质谱(RIMS)、火花源质谱(SSMS)、辉光放电质谱(GDMS)、二次离子质谱(SIMS)、热电离同位素稀释质谱法(ID-TIMS)等无机质谱分析方法的基本原理、方法特点和应用进展,概括了ICE-MS和IDMS方法的优缺点;采用溶液进样的ICP-MS和TIMS稀释法,给出的测量结果不确定度要高于固体进样的质谱法。     

电感耦合高频等离子炬固体粉末法测定岩石中的稀土元素

电感耦合高频等离子炬(简称ICP)用于分析岩石矿物目前多数采用溶液进样,为适应岩石矿物样品多为固体粉末的特点,参照云南地质局实验室研制的固体粉末进样装置,自行设计制造了一个固体粉末进样装置,并用于分析测定岩石中的稀土元素。其灵敏度比溶液进样法有显著提高,精密度能满足要求,为岩石中稀土元素的测定提供了一种新的分析方法。     

电热原子吸收分析中的固体进样技术

本文综述了电热原子吸收分析中固体进样技术的进展,详细讨论了固体直接进样和悬浮体进样和样品制备方法、进样工具、校正曲线、基体改进技术、分析性能及其最新应用。     

石墨炉原子吸收光谱法测定海产品中镉含量

采用固体进样-石墨炉原子吸收光谱法测定海产品中镉的含量。以1.0 g·L^-1硝酸铅溶液为基体改进剂,灰化温度为950℃,原子化温度为1 900℃。镉的进样量在0.05～0.2 ng之间与其吸光度呈线性关系,检出限（3s）为0.015 ng。应用此法分析了海产品样品,加标回收率在60.0%～90.0%之间,测定结果与液体进样-石墨炉原子吸收光谱法测定结果基本一致。     

固体进样石墨炉原子吸收光谱测定研究——Ⅰ.铜的测定

1 引言 固体进样石墨炉原子吸收分析法速度快、耗样少、灵敏度高,是近年来国际上研究较多的课题。但由于进样方式、基体干扰和背景扣除等方面仍存在一些实际困难,因而应用受到限制。本法采用 自制的多用石墨炉微量固体进样装置,结合Zcaman背景校正、光学控温及基体改进剂等技术,测定了部分标准中铜,分析结果满意。     

氧化还原体系溶液进样对原子吸收火焰的增温作用

研究了氧化还原体系溶液进样对原子吸收光谱法中空气-乙炔火焰的增温作用。应用双波长吸收法，首先采用镓（Ga）标准溶液进样，在不同乙炔流量、不同观察高度条件下对空气-乙炔火焰的温度进行测量，验证空气-乙炔火焰的温度分布情况，然后选定高氯酸、硝酸、无水乙醇、蔗糖4种试剂，以适当浓度、不同组合配制6种氧化还原体系介质的Ga标准溶液、使用其进样，在不同Ga标准溶液、乙炔流量与观察高度条件下进样，对空气-乙炔火焰温度进行测量，验证利用氧化还原体系介质溶液进样提高空气-乙炔火焰温度的可行性。结果表明，所选定试剂作为溶液介质进样增温空气-乙炔火焰是可行的，不同介质溶液进样对空气-乙炔火焰的增温效果有差异。根据实验数据确定了6种介质溶液进样、空气-乙炔火焰温度达到最高时的乙炔气流量和火焰观察高度，为使用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定某些难熔元素如（Mo）、（Ba）、（Al）、（Sn）、（W）、（V）奠定了基础。     

固体进样元素分析技术在农业领域的应用

重金属是农产品、农田土壤、肥料、饲料等农业样品中的重要污染物,传统的实验室分析方法需繁琐的前处理,耗时费力,无法满足重金属的快速检测需求。固体进样元素分析技术具有简化样品前处理、便捷、绿色、高效等优势,在农业领域中元素的快速检测分析中具有良好的应用前景。通过对固体进样元素分析技术,包括样品导入技术和电热蒸发、电感加热、激光烧蚀、X射线荧光光谱、激光诱导击穿光谱等固体进样分析系统进行综述,并对这些技术在农业领域中的应用做了进一步的梳理。固体进样分析技术已在农业样品中元素的快速检测、现场监测、风险评估等工作中发挥着举足轻重的作用,相信随着仪器研发、材料科学、机器学习等新兴技术的快速发展,其结构小巧、使用简单、分析迅速等优势将会充分发挥,为农业领域中质量安全监管提供一种更为有效、可靠的快速检测手段。     

悬浮液-氢化物原子荧光法测定疏浚倾废物中汞

1引言 对于疏浚物样品中汞的前处理，通常采用湿法消化法。但该方法操作繁琐，消解时间长，容易引起操作玷污和待测成分损失，而且试剂消耗量大，产生的酸气危害操作人员的身体健康。近年倍受关注的悬浮液进样技术则克服了传统酸消化的不足，具有适合固体分析的优越性以及相对溶液来说所特有的方便性，它减少或避免污染和损失，节省时间。该技术在测定食品、环境和地质样品中痕量元素应用广泛，但尚未见悬浮液原子荧光光谱法应用于疏浚倾废物样品中汞分析的报道。本实验提出一种悬浮液进样技术与原子荧光光谱法相结合测定疏浚倾废物样品中痕量汞的分析方法。研究了悬浮液的粒度、酸介质以及酸度和悬浮液浓度等因素的影响。方法简便，快速，测定结果准确可靠。     

一种ICP光源粉末进样装置

ICP光源固体粉末进样装置国内外均有报导,我们在吸取云南装置优点的基础上研制成一种ICP光源连续不断弧、密闭粉末进样装置。本装置具有进样均匀、稳定、不断弧、摄谱快、防护好。将该装置用于稀土矿样分析Y、Yb、La、Ce等元素,其相对偏差在4～19％范围内。     

芯片电泳推拉式压力进样方法

芯片电泳作为微流控分析系统的典型代表,广泛涉及材料、微加工方法、微液流控制、分离模式和检测方法等诸多方面.与传统分析系统一样,样品制备和引入也是微全分析系统实现样品到结果首先面临的问题.电进样一直是芯片电泳系统的主流进样方法.而传统毛细管电泳系统中与电进样同样经常使用的压力进样方法则很少用于芯片电泳系统.     

AB5型多元贮氢合金的化学制备及其性能研究

LaNi5贮氢合金在传统的贮氢应用中得到利用而被充分的研究，但LaNi5用作电池的电极太贵，不稳定，对腐蚀太敏感，而且吸放氢过程中晶胞过度膨胀和收缩，吸放氢前后体积变化率大，从而导致合金严重粉化。为了克服这些缺点，人们采用添加辅助元素部分取代基本元素的方法。即用混     

磷酸铵镁沉淀法测定聚马来酸酐氨化体系中的铵离子

通过甲醛法、四苯硼钠沉淀法以及磷酸铵镁沉淀法(MAP)测定模拟体系中铵离子含量,分析比较确定了聚马来酸酐(PMA)与氨气反应产物中铵离子的测定方法,即利用磷酸氢二钠和氯化镁结合铵离子形成磷酸铵镁沉淀,并通过凯式定氮法确定体系中铵离子含量。结果表明,pH值为9.0时,铵离子测定得到了较好的结果,测定平均值为5.50mmol/g,测定平均误差为2.1%,方法有很好的精密度和准确度,能够满足实际测试要求。     

微机控制动态配气装置的研究

按照ISO6145标准，设计，研制了微机控制动态配气装置，实现了微机对动态配气装置主要动态参数的实时监控，存储和结果处理，将该动态配气装置与静态容量法配气装置进行了比较，两种方法配制的标准气体的量值一致，对动态法配气的量值不确定度进行了评定。     

大型线性方程组的迭代求解

将求解大型标准特征值问题的Davidson方法推广到求解大型线性方程组. 推广后的方法既可以用于求解对称问题, 又可以用于求解非对称问题. 数值计算结果显示, 该方法对这两类问题的求解分别优于共轭梯度方法和双共轭梯度方法.     

电极法与化学法测血清总钙的实验对比

为了解电极法分析血清总钙的特点，将该法与邻甲酚酞法进行了实验对比，结果两种方法线性范围和平均回收率均符合要求，精密度实验批内和批间ＲＳＤ值均在允许范围。电极法快速，准确，化学法稳定性好，抗干扰性强，两种方法相关性良好，无显著差异。高脂血标本对两种方法均有正干扰。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定载钯树脂中钯的前处理方法考察

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定载钯树脂中的钯,对比了灰化法、硝酸-高氯酸法和微波消解法3种前处理方法,考察了称样量、消解加酸量、处理时间和灰化温度等对测定的影响,优化了最佳试验条件,讨论了共存离子的干扰.结果表明,钯质量浓度在0~50 mg/L范围内与强度线性关系良好,线性相关系数为0.999 5,灰化法、硝酸-高氯酸法和微波消解法3种方法的检出限分别为0.002 8、0.005 4、0.002 3 mg/L,相对标准偏差(n=11)分别0.69%、0.63%、0.42%,加标回收率分别为98%~100%、98%~101%、100%~104%.采用3种方法对实际样品进行测定,发现微波消解法处理时间最短,样品处理最完全,检测值最平行.用试验方法与原子吸收光谱法测定同一个载钯树脂,两者测定结果基本相符.     

四种方法合成单一手性聚苯胺纳米纤维研究

以过硫酸铵或2,3-二氯-5,6-二氰基-1,4-苯醌（DDQ）为氧化剂,单一手性樟脑磺酸作为诱导酸及掺杂剂,在有机溶剂、水-有机溶剂和水溶剂体系中,采用四种不同方法分别进行了单一手性聚苯胺纳米纤维合成研究。通过扫描电子显微镜（SEM）、紫外可见光谱（UV-VIS）、X射线衍射（XRD）和圆二色谱（CD）等手段对自组装法、界面聚合法、低聚物辅助法与二次掺杂法等四种方法制备得到聚苯胺纳米纤维的形貌、结构及光学活性进行表征,对比分析后发现四种方法合成的掺杂态聚苯胺纳米纤维形貌、结构相似,但溶剂体系会影响最终产物的光学活性：水溶剂、有机溶剂体系中,得到的聚苯胺纳米纤维光学活性相反。     

Ion chromatographic determination of oxalate in plasma: correlation study with an enzymatic method

An ion chromatographic (IC) method for the determination of oxalate in plasma was developed. The method exploits a rapid and simple sample preparation step that substantially reduces the plasma chloride level to facilitate the oxalate determination. The chloride is removed as silver chloride by using a cation-exchange resin in the silver cation form. The dependence on chloride concentration and pH was evaluated. The oxalate recovery in plasma samples was found to be 93 ± 18% (n=4 trials) according to a standard addition study. A comparison of the IC method with an enzymatic method indicated that both methods measure the same oxalate concentration over the range examined, 5–300 μM. Furthermore, the comparison involved a correlation study that allowed cross-validation of the two methods, suggesting that neither is adversely affected by interferences. The detection limit of the IC method was 0.5 μM or 4.4 ng oxalate.     

棒状LiZnPO4的低温合成与表征

LiZnPO₄的性能与其形貌密切相关,其合成常用的固相法和水热法均无控制其微观形貌的优势。 本文采用改进的沉淀法成功合成了具有棒状结构的LiZnPO₄。 利用热重-差热分析仪(TG-DSC)、X射线衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)以及场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)等技术研究了LiZnPO₄形成过程、晶相组成、微观结构和形貌。 同时探究了合成方法、煅烧温度、煅烧时间、酸的种类对LiZnPO₄形貌的影响。 结果表明,相比较于固相法,以醋酸为原料的改进沉淀法不仅可以有效降低LiZnPO₄的合成温度至500 ℃,而且很容易控制棒状LiZnPO₄的形成。 在600 ℃下煅烧2 h后可以获得分散性良好、横截面为矩形、直径约为2 μm的规则棒状LiZnPO₄。 此外,对比颗粒状LiZnPO₄和棒状LiZnPO₄的光响应能力,发现棒状LiZnPO₄的光响应能力明显增强。     

土壤阳离子交换量测定方法的比较研究

本文介绍了BaCl_2-三乙醇胺法与EDTA-铵盐快速法的比较。目前我国测定土壤阳离子交换量广泛采用的EDTA-铵盐快速法。具有简使快速的优点。但此法的主要缺点是难以取得正确的结果,即以95%酒精洗去过量交换剂时,多余交换剂未完全洗去,结果偏高,洗