高效液相色谱二极管阵列检测法同时测定丹参滴注液中四种水溶性成分的含量

建立了高效液相色谱二极管阵列检测(HPLC-DAD)法同时测定丹参滴注液中丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸和丹酚酸B四种水溶性成分的含量。采用DiamonsilTMC18色谱柱(250×4.6 mm,5μm),以甲醇和5%冰乙酸为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温30℃,检测波长为286 nm。在此色谱条件下四种水溶性成分可完全分离。丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸和丹酚酸B的线性范围分别为0.2192~1.934μg(r=0.9999),0.03508~0.2456μg(r=1.0000),0.2592~1.814μg(r=1.0000),0.3864~2.705μg(r=0.9999)。平均回收率丹参素为102.6%,相对标准偏差(RSD)为0.55%;原儿茶醛为103.5%,RSD为0.42%;迷迭香酸为99.8%,RSD为0.68%;丹酚酸B为102.8%,RSD为0.49%。该方法简单、快速,四组分分离良好,可用于丹参滴注液的质量控制。     

反相高效液相色谱二极管阵列检测法同时测定丹参饮片中5种水溶性成分

建立反相高效液相色谱二极管阵列检测法同时测定丹参饮片中5种水溶性成分丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛、迷迭香酸和丹酚酸B的含量。采用DiamonsilTMC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇和乙酸(5+95)溶液为流动相进行梯度洗脱,流量1.0 mL.min-1,柱温30℃,检测波长298 nm。在此色谱条件下5种水溶性成分可完全分离。丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛、迷迭香酸和丹酚酸B的线性范围分别为27.4～191.8,0.742～5.194,0.526 5～3.683,2.268～15.88,7.728～54.10 mg.L-1,平均回收率分别为101.5%,100.0%,100.3%,101.0%,102.3%。按此法分析了不同地区出产的丹参药材,结果显示:所测药材中5种成分的含量有显著差异。     

丹参酚酸B生产中去除胶体类杂质的工艺方法

胶体类杂质的去除是丹参酚酸B(salvianolic acid B, SB)纯化工艺的难点之一。实验中基于前沿色谱与置换色谱相结合的原则,改良常规大孔吸附树脂柱的操作方法,将树脂按一定的比例装入大小两支柱。小柱与大柱串联,上样至胶体类杂质在小柱上达到吸附饱和,用50%甲醇单独洗脱大柱上的SB部分,利用树脂吸附色谱法实现了SB与胶体类杂质的分离。结果表明,经过去胶体类杂质处理后,SB的加权平均纯度由59.6%提高到64.5%,收率由69.75%提高到80.0%,并且SB的洗脱条件降低。本工艺方法适合于规模化工业生产。     

大孔吸附树脂纯化迷迭香脂溶性总酚酸的研究

从X-5、D4020、AB-8、H1020、NKA-Ⅱ、HPD-100A、SIPI、HPD800和D3520大孔吸附树脂中筛选出H1020树脂,研究了其对迷迭香脂溶性总酚酸的静态与动态吸附和解吸性能.结果表明,H1020树脂对迷迭香脂溶性总酚酸的饱和吸附量为19.84mg/g干树脂,饱和吸附时间为3h,适宜的解吸荆为体积分数90%的乙醇溶液;以质量浓度为4.45m/mL的迷迭香提取液上柱,流速为1.0mL/min,当吸附平衡后,2.7BV体积分数90%的乙醇溶液可将吸附的总酚酸完全洗脱.经动态纯化后,脂溶性总酚酸质量分数从47.74%提高到70.46%,该组分清除DPPH自由基的IC50值为0.0469mg/mL.     

大孔吸附树脂分离纯化异甘草素的研究

研究大孔吸附树脂分离纯化异甘草素的工艺条件及参数。通过研究HPD-600、D4020、D101、AB-8、NKA-II、AL-2和NKA-9树脂对异甘草素的吸附和解吸附能力,筛选最佳树脂为AB-8,并研究了其对异甘草素的吸附和解吸附性能,确定了最佳的吸附与解吸附工艺参数,吸附:pH=5,室温,流速1.5BV/h,溶液处理量为5BV;脱附:洗脱剂为70%的乙醇溶液,流速1BV/h,洗脱剂用量4.5BV。异甘草素样品溶液经AB-8树脂吸附与脱附后回收率为76.7%,纯度由2.02%提高到29.1%,提高了14.4倍。实验结果表明,AB-8树脂对异甘草素的吸附量大,脱附容易,可以应用于异甘草素的分离纯化。     

大孔吸附树脂对款冬花总黄酮的吸附分离特性

选择6种大孔吸附树脂,比较其对款冬花总黄酮的吸附量,解吸率及吸附动力学特性,筛选出较优的款冬花黄酮吸附树脂.结果表明：在静态吸附和动态吸附实验中均以SP825具有较优的吸附和解吸效果.     

靶细胞提取和高效液相飞行时间质谱联用分析预测丹参中的活性成分

建立靶细胞提取和与高效液相飞行时间质谱联用(HPLC-ESI/TOFMS)分析相结合进行丹参活性成分研究的方法,对丹参中可能的活性成分进行了推测。将靶细胞和丹参样品一起孵育培养,根据活性成分可以与靶细胞膜有特异性的结合或者进入靶细胞内的原理,用HPLC-MS方法对培养后细胞破碎液中的成分进行分析。从加药Raw264.7细胞和Ecv304细胞破碎液中检测到丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、丹酚酸D、紫草酸、迷迭香酸及丹酚酸B7种丹参中成分,在加药的HL7702细胞破碎液中检测出丹参素、原儿茶醛、咖啡酸及丹酚酸B4种丹参中的水溶性成分。结果显示:细胞破碎液中检测的成分为丹参在靶细胞中有吸收的成分,本方法可用于预测中药中的活性成分。     

大孔吸附树脂分离提取多杀菌素

采用大孔吸附树脂法分离提取多杀菌素.从11种大孔吸附树脂中筛选出DM11进行了静态、动态吸附性能实验,并考察了不同吸附、解吸条件的影响.结果表明,DM11的静态吸附容量为25.63mg/g(wet resin),其吸附等温线符合Langmuir吸附等温式.采用丙酮做洗脱剂,洗脱率为97.5%,动态吸附最佳吸附pH为9.5,吸附流速为6BV/h,穿透吸附容量为21.2mg/ml(wet resin),洗脱流速1.5BV/h.     

SP700大孔树脂纯化酸枣仁中三萜总皂苷的研究

从7种极性不同的大孔树脂中筛选出一种对酸枣仁三萜总皂苷具有良好吸附和解吸性能的树脂—三菱SP700树脂。静态实验中,该树脂的最高吸附容量可达131.0mg皂苷/g树脂,皂苷在树脂表面的吸附符合Langmuir模型,用体积分数为90%的乙醇解吸得率最高可达97.8%;动态实验中,样液在膨胀床模式下上样,树脂的平均动态吸附容量为15mg皂苷/g树脂,上样后,用体积分数分别为50%和90%的乙醇溶液进行分段洗脱,洗脱得率最高可达到95.1%,经过纯化的皂苷提取物的含量提高了4倍。SP700大孔吸附树脂作为一种对酸枣仁中三萜总皂苷进行纯化的介质具有良好的性能和应用价值。     

几种树脂对芦荟苦素的吸附性能

研究硅胶H和三种不同极性的大孔吸附树脂对芦荟苦素的吸附与洗脱性能，用静态实验筛选树脂、动态实验考察芦荟苦素提取液浓度、上样流速和温度对GD-10大孔吸附树脂吸附能力影响。结果表明GD-10吸附树脂对芦荟苦素的吸附能力较强，洗脱能力最好，且易于再生。     

Separation of injectable salidroside by column chromatography of macroporous resins for treating myocardial ischemia

The objective of the present study is to develop a method for large-scale separating and purifying salidroside from rhodiola kirilowii roots and for preparing injectable medicinal ingredient.Crude extract of salidroside was prepared by water-ethanol system,and purified by column chromatography of macroporous resins.Static adsorption and desorption studies were performed on six kinds of macroporous resins,and SP825 resin was chosen,followed by optimizing process parameters.The optimum sample volume,feed concentration,ratio of diameter to height,and feeding flow rate were 1.5 bed volumes(BV),15 mg/mL,1:10 and 1 BV/h,respectively.Dynamic desorption was performed consecutively with 8 BV of distilled water,3 BV of 5% ethanol and 8 BV of 10% ethanol at a flow rate of 2 BV/h.After three cycles in separating 3.5 tons of rhodiola kirilowii roots,salidroside purity was increased from 3.4% in the crude extract to 93.6% in purified salidroside product.This study provides a novel method to separate salidroside for injectable use.     

一种基于R语言的大孔吸附树脂预测模型的构建

针对精准筛选高选择性分离中药多糖的大孔吸附树脂时间冗长、操作繁琐的现状,该文构建了一种快速筛选大孔吸附树脂的预测模型。采用R语言建立大孔吸附树脂参数、葡聚糖分子量与吸附量之间的多源信息模型,利用多源信息模型快速预测和筛选对中药多糖具有最佳吸附效果的大孔吸附树脂类型。所建多源信息模型的相关系数(r2)为0.9012,P值为0.000782,均方根误差(RMSE)为19.89。采用枸杞多糖对构建的多源信息模型进行验证,利用该模型预测LX-T19、LX-T81、LX-20、LX-1180和D101型大孔吸附树脂对枸杞多糖的吸附效果,结果发现最佳大孔吸附树脂为LX-20,其吸附量为117.40 mg·g-1,验证实验得到其实际吸附量为111.23 mg·g-1。结果表明,所建立的多源信息预测模型准确、可靠,对精准、快速筛选分离纯化中药多糖的大孔吸附树脂具有参考价值。     

大孔吸附树脂分离纯化荔枝核黄酮类化合物的研究

比较了D101、D3520、NKAII、AB-8、X-5、HPD-100、HPD-300、HPD-600等8种大孔吸附树脂对荔枝核中抗乙肝活性成分黄酮类化合物的吸附及解吸性能,筛选出效果较好的HPD-300树脂进行分离纯化实验研究。实验表明,HPD-300树脂能够有效地吸附和解吸荔枝核黄酮类化合物,并确定了最佳的吸附和解吸工艺参数。采用最佳的工艺条件分离纯化荔枝核黄酮类化合物,黄酮类化合物的含量由31%提高到82%。     

采用大孔型树脂除去照相明胶中微量Fe3+的研究

利用大孔树脂吸附和分离照相明胶中的微量铁，比较了6种树脂对微量铁的吸附效果，讨论了温度等因素对树脂吸附微量铁的影响．结果显示，D412大孔螯合树脂对铁的吸附效果较好；宜选用NaCl和络合剂EDTA混合溶液将树脂再生转化为Na型；采用D412大孔螯合型、732强硬型和711强碱型3种树脂的串联组合处理方式，除铁效率达50%-90％；容液pH值对Fe^3 在D412树脂上的吸附行为影响较小．     

Zn2＋型磺酸树脂对维生素B12的配位吸附及洗脱性能

原位吸附;分离;Zn2＋型磺酸树脂对维生素B12的配位吸附及洗脱性能     

Enrichment and purification of madecassoside and asiaticoside from Centella asiatica extracts with macroporous resins

In present study, the performance and separation characteristics of five macroporous resins for the enrichment and purification of asiaticoside and madecassoside from Centella asiatica extracts have been evaluated. The adsorption and desorption properties of total triterpene saponins (80% purity) on macroporous resins including HPD100, HPD300, X-5, AB-8 and D101 have been compared. According to our results, HPD100 offered higher adsorption and desorption capacities and higher adsorption speed for asiaticoside and madecassoside than other resins. Column packed with HPD100 resin was used to perform dynamic adsorption and desorption tests to optimize the separation process of asiaticoside and madecassoside from C. asiatica extracts. After the treatment with gradient elution on HPD100 resin, the content of madecassoside in the product increased from 3.9 to 39.7%, and the recovery yield was 70.4%; for asiaticoside the content increased from 2.0 to 21.5%, and the recovery yield was 72.0%. The results showed that HPD100 resin revealed a good ability to separate madecassoside and asiaticoside, and the method can be referenced for the separation of other triterpene saponins from herbal raw materials.     

大孔树脂对白蜡种子鞣质的纯化工艺研究

选择6种大孔吸附树脂,比较其对大叶白蜡种子鞣质的吸附量和解吸率,筛选出较优的大叶白蜡种子鞣质吸附剂,并通过单因素实验和正交实验,对其静态吸附-解吸和动态吸附性能进行考察。实验结果表明,NKA-9树脂适合大叶白蜡种子鞣质的吸附分离,其最佳的吸附工艺参数为:上样浓度为3mg/mL、pH值为4、上样量为7BV、上样流速为1BV/h。