修饰铂电极上Zn(Ⅱ)的示波双电位滴定法

制备了锌修饰铂电极,建立了一种新的测定Zn(Ⅱ)的示波双电位滴定法。在1.0 mol/L的六次甲基四胺溶液中(pH=5.5),用制备的修饰铂电极作为双指示电极,以EDTA标准溶液滴定Zn (Ⅱ),利用示波器屏幕上荧光点的显著最大位移指示滴定终点。Zn (Ⅱ)在3.0×10-4 ～2.0×10-3 mol/L时,回收率为99.9%～100.2%。该修饰电极具有良好的稳定性和重现性,在含有1.0×10-3 mol/L Zn (Ⅱ)的溶液中,连续11次测定,所得终点电位值均在10.1 mV左右,其相对标准偏差(RSD)0.5%。应用该方法测定含锌样品,测定结果与指示剂法测定值相符。     

以亚钛为还原剂的双中间体库仑滴定

为了克服亚钛与许多弱氧化性物质反应缓慢,不便于直接滴定的缺陷,在前人工作,的基础上试验了以亚钛为还原剂的两种双中间体库仑滴定的条件,证明其可以成立,并可能用于实际测定。 (一)仪器与试剂库仑滴定装置:自装。工作电极分别为2.0×2.0厘米铂片(对亚钛-溴体系)和置于池底的新鲜金属汞(约12平方厘米,用于亚钛-铁体系)。指示终点电流计灵敏度为2.4×10~(-9)安/毫米。     

微分倒数示波计时电位滴定

倒数示波计时电位滴定~[1]是最近提出的一种电滴定方法,它把(dE/dt)-E曲线上的切口转变为(dE/dt)~(-1)-E曲线上的峰,从而大大抑制了充电电流,提高了滴定分析的灵敏度.本文报道了微分倒数示波计时电位滴定,即对(dE/dt)~(-1)-E曲线进行一次或二次微分处理,利用示波图上去极剂峰的出现与消失指示终点,使滴定终点更易观察.     

双修饰电极零电流示波双电位滴定的研究——混合酸的连续滴定

本文采用双聚苯胺修饰电极进行示波双电位滴定,用示波器直接指示△E的变化,以示波器荧光屏上荧光点最大位移指示终点。方法简便、快速、直观,用于乙二醛母液中混合酸的连续滴定,结果满意。     

示波指示技术在动力学分析中的应用(Ⅲ)——示波双安培催化动力学法测定铜和碘

双安培法是一种灵敏度很高的分析方法,近年来已有许多应用.作者曾将双安培示波法用于确定氧化还原滴定的终点.本文将双安培示波技术用于催化动力学分析获得成功.在动力学分析中,加入不同浓度的催化剂,用本法测出指示组分达到一定浓度的时间,即可测得催化剂的浓度.因为示波器很稳定,测定电流的灵敏度很高,且不受试液的颜色或沉淀的影响,所得结果的重现性好,线性范围较宽,所以此法比光度法优越.     

倒数示波计时电位滴定新技术

倒数交流示波极谱具有抑制充电电流、突出电解电流的优点,利用(dE/dt)~(-1)-E曲线上去极剂峰的突然消失或出现指示滴定终点的方法称作倒数示波计时电位滴定法.由运算放大器组装的模拟电子线路可以对(dE/dt)~(-1)-E曲线进行反馈、反对数及微分处理,从而获得各种类型的倒数示波计时电位曲线(图1),以进一步提高滴定的灵敏度。     

大豆中蛋白质含量的示波滴定

1 引言大豆中蛋白质含量的测定,国内外标准方法是采用凯达尔法,作者研究了用示波滴定的方法进行测定,样品用H_2SO_4-Na_2SO_4-CuSO_4消化处理,N以NH_4~+的形式存在于试液中.在pH5～6用四苯硼钠(Na-TPB)沉淀NH_4~+,过量的TPB,在pH10～12的NaOH-NaAc碱性底液中有明显的示波图,用四乙基氯化铵标准溶液反滴定至TPB示波图下切口突然消失为终点,据此计算出N含量,再换算为蛋白质的含量.2 实验部分2.1 仪器与试剂 LS-1A型示波滴定仪(山东电讯七厂);磁力搅拌器;钨电极;汞膜电极;PHS-3C型酸度计.N标准溶液:1.000×10~3mg/L,用优级纯NH_4CI配制;Na-TPB溶液:0.05mol/L;30%NaOH溶液;无水Na_2SO_4;CuSO_4-5H_2O;H_2SO_4相对密度1.84g/ml;HAc-NaAc缓冲溶液:pH=5.5,取2mol/LNaAc溶液,滴加HAc调节,用酸度计测量;四乙基氯化铵标准溶液:0.02mol/L,用示波滴定法标定.     

EDTA滴定钴(Ⅱ)的示波电位滴定法——用EDTA修饰的铂电极作为指示电极

制备了用EDTA修饰的铂电极并用循环伏安法检测了修饰电极的电化学性能,在以钴(Ⅱ)标准溶液滴定EDTA溶液的示波电位滴定中,用两支上述修饰电极作为双指示电极体系。当在阴极示波器的屏幕上观察到荧光点的突然最大位移即可判定滴定终点。取10.00 mg钴(Ⅱ)按此方法连续测定15次,所得终点电位值均在45 mV左右,算得其相对标准偏差(RSD)值为0.01。滴定操作在pH 10~11的氨性缓冲溶液中进行,可按需要加入诸如氟化物、酒石酸盐之类的络合剂。测定质量在1.2~31.2 mg之间的钴(Ⅱ)时,回收率在99.9%~100.3%之间。将此方法应用于陶瓷着色剂中Co2O3的测定,所得结果与已知值相符,测定的RSD值(n=7)小于0.05%。     

苯巴比妥的二次微分简易示波伏安法测定

利用苯巴比妥的示波特性 ,分别建立了在0.2mol/LKOH和1.0×10-4mol/LCd2 +-0.1mol/L硼砂底液中直接和间接测定苯巴比妥的二次微分简易示波伏安法 ;直接测定和间接测定的线性范围分别为1.0×10 -5mol/L～1.0×10 -4mol/L和4.0×10 -6mol/L～8.0×10 -5mol/L ;检出限分别为8×10 -6mol/L和2×10 -6mol/L;在直接测定中 ,对6.000×10 -5mol/L苯巴比妥进行10次测定的RSD为4.5 % ;间接测定中 ,对2.000×10 -5mol/L苯巴比妥进行10次测定的RSD为2.6 % ;这一研究表明对于一些在示波分析中灵敏度不高或本身没有示波活性的药物 ,可以利用其与金属离子生成沉淀的方法间接测定 ,从而提高药物测定的灵敏度、拓宽示波分析应用领域     

中性载体双(N-乙基-N-苯基氨基二硫代甲酸)1,4-丁二醇酯PVC膜银离子选择电极的研制

采用双层膜电位法直接测定了溶剂聚合物膜中载体双(N-乙基-N-苯基氨基二硫代甲酸)1,4-丁二醇酯与金属离子生成的络合物生成常数。制备并考察了以双(N-乙基-N-苯基氨基二硫代甲酸)1,4-丁二醇酯为载体的银离子选择性电极的性能。实验结果表明:该选择电极对银离子有良好的灵敏度和高选择性,在1×10-3~1×10-6mol/L的浓度范围内响应斜率为60.2 mV/paAg+,检出限为2.3×10-7mol/L,碱金属、碱土金属及过渡金属离子不干扰银的测定。该电极可作为Ag+准确滴定卤素阴离子的电位滴定指示电极,用于维生素B1药片中维生素B1含量的测定。     

修饰铂电极-示波双电位滴定法测定Zn(Ⅱ)

制备了锌修饰铂电极,建立了一种新的测定Zn(Ⅱ)的示波双电位滴定法。在六次甲基四胺溶液(1.0mol/L)中(pH=5.5),用制备的修饰铂电极作为双指示电极,以EDTA标准溶液滴定Zn(Ⅱ),利用示波器屏幕上荧光点的显著最大位移指示滴定终点。在3.0×10-4～2.0×10-3mol/L的浓度范围内,Zn(Ⅱ)的回收率为99.9%～100.2%。该修饰电极具有良好的稳定性和重现性,对Zn(Ⅱ,1.0×10-3mol/L)溶液连续11次测定,所得终点电位值均在10.1mV左右,其相对标准偏差(RSD)为0.5%。用来测定含锌的实际样品,其结果与指示剂法测定的值基本一致。     

示波库仑滴定

示波滴定的理论和实际应用近几年来发展较快,但过去的工作多限于常量分析。库仑滴定可获得较高的准确度和灵敏度,但常常因缺乏简便、灵敏的终点指示方法而使其应用范围受到限制。若将这两种方法结合起来,则既可弥补库仑滴定法的不足使滴定终点变得简单直观,又可使示波技术用于痕量分析。本文报道两铂电极示波电位滴定终点指示技     

交流示波极谱滴定的研究——Ⅺ.锌和镉的连续滴定

利用Cd、Zn在示波极谱图上具有敏锐的切口及Cd、Zn与EGTA和与NH_3所生络合物稳定常数的差异,用交流示波极谱滴定法,在pH=10的NH_4OH-NH_4Cl缓冲溶液中,先用EGTA直接滴定Cd,用Cd切口的消失指示终点,再用EDTA直接滴定Zn,终点直观,方法简单、快速、准确、经济。连续滴定,测Zn时,Cd/Zn比达85,测Cd,Zn/Cd比达20,直接滴定大量Zn中Cd,Zn/Cd比可高达1000,比文献上已有的方法优越。     

高含量铅的导数示波极谱滴定

本文根据碱法炼铅新工艺中铅的纯度很高的特点,于pH=2—5的硝酸-乙酸铵介质中,用钼酸铵直接滴定硝酸铅,在导数示波极谱仪上借铅波消失来指示终点。试验了pH、硝酸、乙酸铵、阿拉伯树胶对滴定终点的影响,选定了最宜的滴定条件。在选定的条件下,滴定终点明晰,60—100毫克铅与钼酸铵消耗量成正比关系。方法简单、快速,相对标准偏差在0.2％以内。共存的少量杂质无干扰。     

一种最简单的电滴定方法——两铂电极示波电位滴定法

利用阴极射线示波器荧光屏上示波图的突变来指示双电位滴定终点的电化学滴定法称为示波双电位滴定法。最简单的示波双电位滴定法称为零电流示波双电位滴定法。这种滴定法可在两个铂电极上进行,也可在两个银电极或两个其它金属电极上进行。在两个铂电极上进行的零电流示波双电位滴定法简称为两铂电极示波电位滴定法。两铂电极示波电位滴定法的装置见图1。将一大一小两     

抗坏血酸的双安培流动注射分析

将流动注射双安培法应用于两种物质的不可逆电对体系。在两电极电位差即外加电压为零时，使用经过在0．01mol/LNaOH溶液中1．5V恒电位预处理的双铂丝电极，基于Vc的氧化和溶解氧的还原，拟定了流动注射双安培法测定Vc的新方法。Vc氧化电流与其浓度在1×10~(-5)mol/L－2×10~(-3)mol/L范围内呈线性关系，检测限为8×10~(－6)mol/L；两铂电极经预处理后，灵敏度增加4~6倍；连续进样24次，电流值RSD=1．58％。用本方法测定了Vc片剂和柑桔中Vc的含量，得到满意结果。     

氯根的示波极谱滴定

本文提出利用Cl~-离子在选定的极谱条件下在dE/dt-E曲线上产生切口或消失指示终点。对土壤、污水、血清、大理盐矿中Cl~-根的滴定所得结果与“摩尔法”、“汞量法”、“紫外浊度法”、“硫氰酸汞比色法”对照,结果相符。相对误差±0.7%,回收率99.4～100%。本法的特点是对有色、混浊、酸碱性、含铵盐试样无需前处理可直接滴定。解决了无法用指示剂指示终点试样的滴定。滴定下限为2.0×10~(-4)M。另用本法标定标准溶液和试样下滴定无须做空白。     

硫离子—荧光素—抗坏血酸吸附催化波研究及应用

1 引言 本文提出硫在0.15mol/L NaOH—5.0×10~(-5)mol/L荧光素—0.050mol/LV_0—0.10mol/L水杨酸钠—0.010mol/L EDTA体系中,在—0.73V(vs.SCE)处,有一个极灵敏的示波极谱导数波,该波具有络合物吸附波特性。检测灵敏度可达6×10~(-9)mol S~(2-)/L,成为目前硫的电化学分析中最灵敏的方法之一。将本法用于水     

修饰铂电极上Bi(Ш)的示波双电位滴定法

制备了Bi(Ⅲ)修饰铂电极,用循环伏安法表征了Bi(Ⅲ)在电极上的吸附特性,探讨了电极的响应机理。 通过优化实验条件,建立了一种测定Bi(Ⅲ)的示波双电位滴定法。 在0.1 mol/L的硝酸溶液中(pH=1.0),用制备的修饰铂电极作为双指示电极,以EDTA标准溶液滴定Bi(Ⅲ),利用示波器屏幕上荧光点的显著最大位移指示滴定终点。 Bi(Ⅲ)在1.19×10-4～1.44×10-2 mol/L时,回收率为99.8%～100.1%,检出限(S/N=3)为1.0×10-4 mol/L。 该修饰电极具有良好的稳定性和重现性,在含有1.0×10-2 mol/L Bi(Ⅲ)的溶液中,连续7次测定,所得终点电位值均在100 mV左右,其相对标准偏差(RSD)为0.04%。 应用该方法测定含铋样品,RSD值(n=7)小于0.25%,回收率为99.5%～100.5%,测定结果与指示剂法测定值相符。     

用正交试验法研制以长碳链季铵阳离子-InBr_4~-缔合物为活性物质的 In(Ⅲ)选择性电极

本文用正交试验法对影响InBr_4~-离子选择性电极的两项主要性能指标的主要因素进行了挑选,确定了一种线性较好、斜率较高的最优因子组合。电极的能斯特响应范围为1×10~(-1)—5×10~(-5)M,斜率56.1±1.1mV/pC,1×10~(-1)—1×10~(-4)M三次级差的平均偏差为2.0±1.0mV/pC。电极的稳定性与选择性较好。