分光光度法测定矿石中痕量金的分离富集方法研究 Ⅱ.泡沫塑料动态吸附

金矿石的类型复杂且金含量低,因此分离富集金的方法便是分析矿石中金的方法关键,我们在I报中研究了泡沫塑料(以下简称泡塑)静态分离富集金,并提出了以丙酮为解脱剂。丙酮不仅在常温下可有效地将金解脱,而且可直接用硫代米蚩酮显色分光光度法测定金,从而大大简化了分析手续。本文研究用泡塑柱动态分离富集金的方法,使金的分离和富集效果进一步得到改善,操作更为简捷,并有利于将分离富集过程仪器化和自动化。     

石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中的微量金

石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中的微量金已有不少报导。该法由于受试样注入量的限制,金的相对灵敏度并不太高,故不能满足地质科研的要求。我们设想,如将金的化学富集物全部原子化,就能充分发挥石墨炉法绝对灵敏度高的这一特点。经试验,选择适宜的富集剂是关键的一步。本文采用了巯基棉富集法。测定金的灵敏度可达6×10~(-11)克/(富集物)1％。如用1克样品富集,测金范围为0.01～0.0005克/吨,方法的回收率为90-115％,满足了地质上对微量金的测定要求。 (一)仪器与试剂 1.原子吸收分光光度计。     

聚酰胺作为金的新富集剂

聚酰胺作为金的富集剂,从稀王水或盐酸介质中富集微量金,具有吸附速度快、容易洗脱、吸收容量大等优点。在选择的色层条件下,除贵金属和铊(Ⅰ)外,普通金属离子不被吸附。实验表明,聚酰胺可用于分离、富集各类矿物中的微量金。     

扩孔硅胶作载体萃取色层富集法用于原子吸收测定矿石中微量金

矿石中微量金的测定需进行预富集。近来关于萃取色层分离富集金的报导较多,由于萃取色层载体来源等问题,影响其推广应用。本文提出将普通硅胶经扩孔处理,作为萃取色层富集金的载体。它具有化学惰性强、无     

泡沫塑料富集原子吸收光谱法测定铅锌矿中的金量

根据铅锌矿的性质特点和含量范围,对微量金的富集采用二次富集,不洗脱,直接灰化后溶解定容测定,进行了一次、二次吸附回收率试验及对比试验.     

聚酰胺富集吸光光度法测定金

ＰＶＣ－聚己内酰胺作为金的富集利，从稀盐酸或王水介中富集微量金，具有吸附速度快，容易洗脱，吸收容量大等优点，在选择的色层条件下，除贵金属和铊外，普通离子不被吸附，可广泛用于分离富集各类矿物中微量金。     

壳聚糖在线微柱预富集火焰原子吸收光谱法测定矿石中的痕量金

报道了壳聚糖作在线微柱预富集填料,流动注射与火焰原子吸收光谱联用(FI-FAAS)测定痕量金的方法。将金与硫氰酸钾混合富集在壳聚糖上并以硫脲作洗脱剂。当采样体积10.3 mL时,采样频率36个样/h,富集倍数26倍。检出限(3σ,n=11)0.50μg.L-1,相对标准偏差1.4%(ρAu=0.10 mg/L)和2.4%(ρAu=0.01mg/L)。该方法用于矿石中金的测定,结果满意。并探讨了壳聚糖吸附金的机理。     

石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中痕量金

化探样品经650 ℃高温灼烧1.5 h后,用HNO3-HCl(1+1)溶解.取一块聚氨酯泡沫塑料(3 cm×2 cm×1 cm)吸附富集样品溶液中痕量金,通过将上述富集金的聚氨酯泡沫塑料置于硫脲溶液中沸水浴保持20 min,使金被释放出来,所得溶液供石墨炉原子吸收光谱仪测定.对石墨炉原子化条件和基体改进剂抗坏血酸的用量进行了试验并予以优化.方法的检出限(3S/N)为0.06 ng·g-1.方法用于测定国家标准样品,测得值的相对标准偏差(n=11)小于6.0%.     

小尺度4-巯基苯硼酸修饰纳米金粒子用于大鼠肝脏糖蛋白选择性富集和质谱鉴定研究

报道了利用硼氢化钠还原一步法合成小尺度巯基苯硼酸修饰的纳米金材料（尺寸约为3 nm）,合成方法简便快捷.利用纳米金表面的硼酸基团与糖蛋白/糖肽中顺式邻二羟基的酯化反应,成功实现了糖肽和糖蛋白的选择性富集.利用该材料对糖蛋白HRP酶解产物进行富集,经富集后糖肽质谱峰的信号强度提高近百倍;将该材料用于大鼠肝脏中糖蛋白的富集...     

地质样品中金银的连续快速测定——二苯硫脲-三正辛胺棉富集分离液珠萃取比色法

采用二苯硫脲(DPTU)—三正辛胺(TNOA)棉富集分离金、银已有报道。本文采用该吸附剂制备了DPTU—TNOA棉吸附柱,并研究了动态法富集分离金、银的条件。研究表明.吸附柱富集金、银的最佳酸度(体积分数)为5％～20％王水。当含金溶液以1～6ml·min~(-1)流速通过0.1g吸附剂制备的吸附柱时,金、银的吸附率均在98％以上。采用硫代米蚩酮(TMK)液珠萃取比色法连续测定了地质样品中的金、银。方法的检出限为0.5×10~(-9),银为5×10~(-9)。经样品验证,其分析结果满足化探找金工作的需要。     

硫脲型树脂富集—石墨炉原子吸收光谱测定地质水中痕量金

本文研究了硫脲型树脂对金的吸附条件，提出了以水文地球化学探矿为目的现场富集，石墨炉原子吸收光谱测定地质水中痕量金的方法，实验表明：该树脂在［Ｈ＾＋］＞０．２ｍｏｌ／Ｌ的较宽酸度范围内，在最大流速情况下对天然水中痕量金进行富集，测得回收率达９８％以上，大部分共存离子不影响金的富集与测定，方法的检出限为０．０５ｎｇ／Ｌ。     

泡沫塑料对贵金属-碘化亚锡-络合物的吸附分离行为研究

本文通过泡沫塑料对贵金属-碘化亚锡络合体系富集分离的条件、性能和机理的研究,建立了一种泡沫塑料同时富集分离微量铂、钯、锗、铱、金的新体系.实验结果表明,在1.0mol/L HCl、0.6mol/L KI和0.01mol/L SnCl_2的溶液中,振荡吸附30min.各元素分配系数均在10~5以上,吸附容量(mmol/g)分别为:铂0.25、钯0.24、铑0.12、铱0.10、金0.52,回收率分别为:铂99.2％、钯98.6％、铑97.8％、铱98.0％、金97.8％.试样中贵金属采用ICP-AES、FAAS测定,该方法用于砂铂矿、废催化剂、铜阳极泥等物料中铂、钯、铑、铱、金的测定,测定结果与其它方法对照相符。本文还进行了吸附动力学研究和富集物的红外光谱分析。     

泡沫塑料富集-原子吸收光谱法测定铅精矿中的金

主要研究了铅精矿特别是高铅矿中金的溶解、富集分离,吸附富集条件、解吸条件。通过用泡沫塑料富集,原子吸收光谱法测定铅精矿中的金,测定方法的相对标准偏差小于5%,准确度满足生产需求。泡沫塑料富集分离金操作简便,无需特殊装置,可达到分离的目的,且选择性高,在保证分析结果质量的基础上加快了分析速度、降低了分析成本。     

聚乙烯-双硫腙复膜树脂分离富集/原子吸收法测定地质样品中的痕量金

研究了聚乙烯双硫腙复膜树脂的合成及其分离富集痕量金的条件。于pH为2.0的HCl介质中,金离子被定量吸附在聚乙烯双硫腙复膜树脂上,并可用5%硫脲-0.1 mol/LHCl溶液洗脱,洗脱液用火焰原子吸收光谱法测定,金的回收率在91.5%~99.7%之间。本法可用于地质样品中痕量金的分离富集与测定。     

巯基棉直接振荡吸附富集——原子吸收测定矿石中微量金

本文研究了溶于王水后的金,用巯基棉直接振荡吸附富集,经吸附富集金后的巯基棉用盐酸硝酸粉碎,用原子吸收仪器测定。实验部分 (一)巯基棉直接振荡吸附条件的选择 1.盐酸浓度从1N—10N对直接振荡吸附均无影响,超过10N,在振荡中巯基棉从分子上断裂下来,结果偏低。 2.振荡时的溶液体积,从40—200毫升,巯基棉均可定量吸附金。 3.振荡时间从10—60分钟巯基棉对金可吸附完全。     

改性纳米金富集-毛细管电泳电化学发光法测定水产品中4种氟喹诺酮类药物残留

建立了一种利用改性纳米金粒子富集与毛细管电泳-电化学发光(CE-ECL)法测定水产品中4种氟喹诺酮(环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星)类药物残留的分析方法。实验考察了富集条件与CE分离条件,并基于增强Ru(bpy)23+电化学发光的原理,优化了ECL检测条件。结果表明,在最优条件下,经改性金纳米粒子富集后的4种分析物在0. 05～10. 0μmol/L浓度范围内,其峰高与浓度呈现良好的线性关系,检出限(S/N=3)可达0. 2μmol/L,4种目标物的富集倍数达104～127倍。该方法用于鳗鱼样品的分析,回收率为94. 5%～112%,相对标准偏差(RSD)均不大于6. 3%。     

原子吸收光谱法测定岩石中痕量金和银

火焰原子吸收法测定岩石中痕量银或金时的富集方法,大都采用有机溶剂萃取后喷雾,该法不易操作,稳定性差,文献用泡沫塑料作载体反相萃取富集银和金已有报导;但银于pH6萃取,不适于富集岩石中银。本文研究了三正辛胺(TNOA)用泡沫塑料作载体,于盐酸-溴化物介质中反相萃取富集微量银和金,用小体积硫脲溶液解吸后,火焰原子吸收法测定银和金,该法与有机溶剂     

聚氨酯泡沫塑料富集分离氢醌容量法测定矿石中金

聚氨酯泡沫塑料对金具有非常强的吸附能力,用于富集分离金具有容量大、选择性好、操作简便、成本低等优点,但采用静态吸附法条件要求严格,干扰因素多,结果偏低。本文利用活性炭吸附柱布氏漏斗装置富集分离金动态吸附法的优点,制备了泡沫塑料吸附柱布氏漏斗装置,研究了富集分离金的条件。结果表明,泡沫塑料吸附金的浓度为5—35％,吸附温度在50℃以下,抽滤时流速应小于1.25毫升/秒。以2％盐酸、2％氟化氢铵和水为淋洗液,可避免泡沫塑     

交联壳聚糖在痕量金预富集、分离中的应用研究

研究了交联壳聚糖(CCTS)对于金的吸附性能,提出了用CCTS作为富集剂,预富集、分离水样中痕量Au（Ⅲ）的新方法。研究结果表明：在pH为4．0,吸附25min的条件下,CCTS对金的吸附率达99．0％;采用2．5％(W／V)的硫脲溶液可将吸附在CCTS上的金定量洗脱。将CCTS用于水中痕量金的预富集,富集倍数达20倍;用火焰原子吸收光谱法(FAAS)检测,检出限(3δ,n=6)为0．088mg,／L;相对标准偏差(RSD)小于5．9％;回收率在92％～102％之间。所提出的预富集方法具有简便、快速、选择性好等特点。     

基于场放大进样及Au纳米粒子双重富集用于大肠杆菌检测的毛细管电泳电化学免疫分析法

利用Au纳米粒子作为辣根过氧化物酶(HRP)标记抗体的载体,结合电堆积预富集技术,发展了一种基于场放大进样及Au纳米粒子双重富集的毛细管电泳电化学免疫分析技术用于大肠杆菌的检测.大肠杆菌与酶标抗体免疫反应后直接进行场放大进样预富集,免疫样品快速迁移并堆积在毛细管入口端,同时带负电荷的金纳米粒子向阳极端迁移,在样品与缓冲溶液的界面处吸附样品离子.金纳米粒子作为多酶载体使检测信号进一步放大.以标记在抗体上的HRP催化H2O2氧化邻苯二胺产生的电流信号来检测大肠杆菌.同常规电动进样毛细管电泳相比,该双重富集技术可使灵敏度提高1400倍.该方法对大肠杆菌检测的线性范围为2.0～2000.0 cfu mL-1,检出限为1.0 cfu mL-1,实现了对扇贝样品中大肠杆菌的快速、灵敏检测.