葡萄糖为碳源的SiC-TiC复合粉末合成工艺研究

以硅溶胶、葡萄糖和TiO2为初始原料,采用碳热还原法在氩气气氛下合成SiC-TiC复合粉末.探讨了不同反应温度对SiC-TiC复合粉末的物相组成、粒径分布、显微形貌等方面的影响.采用X-射线衍射仪(XRD)、激光粒度分析仪、扫描电镜(SEM)等手段对所合成的SiC-TiC复合粉末进行表征.研究结果表明:SiC-TiC复合粉末适宜的合成条件为在1550℃保温2h.在1550℃下合成的SiC-TiC复合粉末主要由少量的片状颗粒、一定量的晶须以及大量的近似球状颗粒构成.粉末样品中SiC晶须的生长机理遵循气-固(VS)机理.     

不同粒度SiC颗粒低温制备SiC泡沫陶瓷的性能

以SiC陶瓷前驱体聚碳硅烷(polycarbosilane,PCS)为粘结剂、SiC微粉为填料、聚氨酯海绵为模板,低温制备出了SiC泡沫陶瓷.研究了SiC颗粒粒度和PCS含量对SiC泡沫陶瓷线收缩率、体积密度、微观结构与抗弯强度的影响.确定了不同粒度SiC颗粒制备泡沫陶瓷的最佳烧成温度.结果表明,随SiC颗粒粒度与PCS含量的增加泡沫陶瓷的线收缩率增大、体积密度降低;泡沫陶瓷的抗弯强度随SiC颗粒粒度的增大而降低;颗粒粒度小于1μm时,最佳烧成温度为1200℃,颗粒粒度大于1μm时,最佳烧成温度为1100℃;PCS在1100℃与1200℃热解可得到β-SiC晶粒,其晶粒尺寸为12.2 nm与19.6 nm.     

碳热原位合成SiC_w/Al_2O_3复相陶瓷粉体的制备工艺及反应机理

本文以高岭土和纳米碳黑颗粒为原料,采用碳热还原原位合成工艺制备SiC_w/Al_2O_3复相陶瓷粉体.通过研究合成温度、保温时间、原料配比以及氩气流量对合成产物的影响,借助XRD、SEM等技术手段进行测试表征,得到了合成工艺的最优参数,并探讨了碳热还原反应的机理.实验结果表明:高岭土与碳黑的摩尔比为1∶ 8,氩气流量为80 mL/min,在1500 ℃下保温2 h,可获得纯净的SiC_w和Al_2O_3复相陶瓷粉体,SiC晶须的平均直径为300 nm左右,长度大于6 μm,长径比大于20,SiC晶须表面光洁,与氧化铝颗粒呈均匀分布.碳热还原高岭土合成SiC_w/Al_2O_3,包括碳热还原SiO_2 与碳热还原莫来石两个阶段,碳化硅晶须的生成遵循气-固(V-S)生长机理.     

Al粉粒度及其添加量对SiC陶瓷材料结构和性能的影响

以Al粉为烧结助剂,采用无压烧结工艺于1600℃下保温3 h烧制SiC陶瓷材料,研究了不同Al粉粒度及其添加量对SiC陶瓷材料结构和性能的影响.结果表明:Al粉可促进SiC陶瓷材料的烧结和力学性能的提高,同时起抗氧化的作用,且粒度较小的Al粉对其性能提升的幅度较大.当添加4wt;粒度为48μm的Al粉时,SiC陶瓷材料的性能较佳,体积密度和显气孔率分别为2.69 g/cm3和5.8;,显微硬度和抗折强度分别为2790 HV和189 MPa.SiC陶瓷材料烧结性能和力学性能的提高可归因于Al粉的促烧结作用,及其氧化产物Al2 O3和原位生成的少量莫来石分布在SiC颗粒间所起的强化作用.     

两步熔盐法制备片状NaNbO3晶体

以分析纯Bi2O3、Na2CO3和Nb2O5为原料,采用两步熔盐法合成出片状NaNbO3.首先以NaCl为熔盐,在1100 ℃保温3 h合成出片状中间体Bi2.5Na3.5Nb5O18(简称BNN5)晶粒;然后以BNN5为模板晶粒,以NaCl为熔盐,在950 ℃保温3 h制备出片状NaNbO3.通过XRD和SEM分析表明:所制备的NaNbO3晶体为纯钙钛矿相,NaNbO3晶粒呈各向异性片状,其边长约为12 μm,厚约为0.6 μm,并探讨了BNN5转变为片状形貌NaNbO3形成机理.     

SiC微粉添加量对SiC耐磨材料结构和性能的影响

以紧密堆积的三级配SiC颗粒(粒径为325 μm、212 μm、80 μm,质量比为17∶7∶1)为基础配方,将Owt;、1wt;、2wt;、3wt;和4wt;且粒径为5μm的SiC微粉添加到SiC耐磨材料中,经1600℃保温3h烧制,研究了SiC微粉添加量对SiC耐磨材料结构和性能的影响.结果表明:SiC微粉可促进SiC耐磨材料的烧结致密化,并改善其力学性能,当其添加量为3wt;时,试样的综合性能较优,其体积密度和显气孔率分别为2.63 g/cm3和7.62;,硬度、抗折强度和磨损量分别为2458 HV、183 Mpa和0.26 g/min.SiC耐磨材料烧结性能和力学性能的提高可归因子SiC微粉充填在SiC颗粒间,缩短了扩散传质路径,且较小粒径的SiC微粉具有较大的表面能,烧结时易于晶粒重排,保证了烧结网络的连续性,增大了颗粒间的结合程度.     

稻壳灰制备Si3N4/SiC复合粉体的研究

本文主要研究不同的SiO2∶C比例对所制备Si3N4/SiC复合粉体组成的影响.采用生物质能电厂所产生的工业废弃物稻壳灰和炭黑为原料,以稻壳灰中的SiO2为标准与炭黑配成不同比例的粉料,在氮气气氛下经1550℃保温3h热处理.采用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)分析烧后试样的物相组成和显微结构.结果表明:当SiO2∶C为5∶6时得到的产物为Si3N4/SiC复合粉体;当SiO2∶C为5∶2和5∶3时,得到产物的组成为SiC、O'-Sialon和β-Si3N4.     

超细ZrB_2粉的液相法合成

本文以硝酸氧锆(ZrO(NO3)2.2H2O)、硼酸(H3BO3)和酚醛树脂为原料,采用液相法合成了超细ZrB2粉,分别利用X射线衍射仪(XRD)和场发射扫描电镜(SEM)对粉体的相组成和微观形貌进行了表征,研究了反应温度、原料配比对合成粉体的影响。结果表明,在硼锆比为3,反应温度1500℃保温1 h的工艺参数下合成出颗粒粒径为1μm的超细ZrB2粉。     

Li3N触媒粒度对立方氮化硼单晶合成效果的影响

在压力4.5 ～5.3 GPa,温度1350 ～ 1500℃条件下,分别以不同粒度的Li3N粉末作为触媒,采用高温高压触媒法合成了立方氮化硼(cBN)单晶.研究了Li3N触媒粒度对cBN单晶合成效果的影响,对得到的cBN单晶的产量、转化率、大晶粒含量和抗压强度等待性进行了检测对比.结果表明,当Li3N触媒的粒度为80～ 100 μm时,在高温高压下可以合成出大晶粒含量高、抗压强度高、生长完善且晶形完整度较高的cBN单晶;当Li3N触媒的粒度为60～ 80 μm时,在高温高压下合成出的cBN单晶产量和转化率较高.     

硫酸钾熔盐法微硅粉制备莫来石晶须研究

以微硅粉和Al2(SO4)3为反应物料,硫酸钾为熔盐介质,分别在800℃、900℃、1000℃和1100℃下煅烧并保温1h,溶解、过滤、烘干后得到白色疏松状莫来石粉体.利用XRD和SEM对合成粉体进行物相分析和显微形貌观察.结果表明:1000℃为合成莫来石最佳温度,合成的莫来石晶须直径为0.1 ～0.8 μm,长度为4～5 μm.同时对莫来石晶须的形成机理进行了探讨.     

机械力粉磨对再生微粉性能的影响

为提高再生微粉的利用率,对再生微粉进行机械力粉磨处理.研究了超微气流粉碎和振动球磨对再生微粉性能的影响.采用激光粒度分析仪、XRD、SEM和压力试验机对再生微粉的粒径分布、物相构型、微观形貌和砂浆的抗压强度进行表征,并按国标对再生微粉活性指数进行检测.结果表明:气流粉碎机粉磨的再生微粉的粒径分布范围窄、粒形规整、填充效果好、活性高;利用气流粉碎机对再生微粉进行处理,提高了再生微粉的利用率和利用范围.     

铝源种类对熔盐法制备超细ZnAl2O4粉体的影响

本文以Al(OH)₃、煅烧Al₂O₃和纳米Al₂O₃为铝源,在KCl和LiCl的混合熔盐介质中,800~1 200 ℃温度范围内保温3 h合成超细ZnAl₂O₄粉体。采用XRD、SEM、激光粒度仪和比表面分析仪等重点分析了铝源种类对ZnAl₂O₄粉体合成温度、产物物相组成以及显微形貌的影响。在此基础上探讨了反应温度、熔盐与原料的质量比(W_s/W_r)对粉体合成的影响。结果表明:铝源种类显著影响ZnAl₂O₄的开始形成温度和粉体性能,相比于煅烧Al₂O₃,以Al(OH)₃和纳米Al₂O₃为铝源生成ZnAl₂O₄的速率较快,在900 ℃时即可合成出单相ZnAl₂O₄。以煅烧Al₂O₃粉为铝源,当W_s/W_r为3∶1时,在1 000 ℃合成ZnAl₂O₄粉体的分散性最佳,而温度过高易造成粉体团聚长大。适当的W_s/W_r有利于ZnAl₂O₄的生成,当W_s/W_r为4∶1时合成的ZnAl₂O₄粒径最小。ZnAl₂O₄粉体均在一定程度保持着初始铝源的尺寸和形貌,表明熔盐法合成ZnAl₂O₄的机理主要遵循着“模板合成机理”。     

白云石制备似立方体状方解石型碳酸钙晶体及其机理研究

以轻烧白云石粉、氯化铵和二氧化碳为原料,在未使用晶型控制剂的情况下,通过蒸氨-沉钙过程制备出了似立方体状碳酸钙。研究了反应温度、溶液中钙离子浓度、通气速率、搅拌速度以及陈化时间对碳酸钙中方解石相含量以及晶体形貌的影响,并探索了沉钙反应的晶型控制机理。结果表明,在反应温度40 ℃、钙离子浓度0.05 mol/L、通碳速率100 mL/min、搅拌速度400 r/min和陈化时间2 h的条件下,制备出形貌规整、粒径分布均匀的似立方体状碳酸钙,平均粒径为5~10 μm。该研究为提升白云石的使用价值、生产高附加价值的碳酸钙产品,以及提高白云石资源的利用率提供理论基础。     

煅烧温度对湿化学法制备AlN粉体的影响

以六水合氯化铝和尿素为原料,甲醇为溶剂,在NH₃气氛下通过湿化学法制备AlN粉体,并采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和激光粒度仪对产物进行表征。结果表明:煅烧温度在900 ℃以上可获得六方AlN粉体;煅烧温度为1 000 ℃时获得的AlN粉体具有球形特征,粉体的平均晶粒尺寸为17.0 nm,平均粒径为159.5 nm。使用透射电子显微镜进一步表征了AlN粉体的微观结构。拉曼光谱结合能谱分析表明,存在于AlN粉体中的非晶杂质不是残留的含碳副产物,而是粉体表面水解产生的氢氧化铝。     

Nucleation of diamond powder particles in an RF methane plasma

The author examined the structure of powder particles obtained in the gas phase by decomposition of methane in an RF electric field. The powders are not nucleated on the substrates. They are formed when the process duration is long enough (i.e. dozens of minutes) at a large flow of methane gas. By means of TEM it was found that the powder obtained consisted of superfine crystallites of a diamond structure. The author presumes that the powders were formed in the gas phase. It seems that superfine diamond crystallites present in the powder particles may also have formed directly in the gas phase since the growth conditions are suitable for sp³ electron hybridization, and the Laplace pressure (the surface energy effect) is of the order GPa, especially in crystallites of a nanometer size.     

添加不同稳定剂制备的四方氧化锆晶型转变临界尺寸研究

以八水氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)为原料,以氨水(NH3·H2O)、氢氧化钠(NaOH)溶液为沉淀剂,采用溶胶-凝胶法制备纳米级氧化锆粉体,对前驱体加入不同的稳定剂,通过吸滤、干燥、煅烧等工艺,得到以四方氧化锆晶相为主、不同粒度组成、不同四方相含量的样品.利用激光纳米粒度分析仪、X-射线衍射(XRD)等分析手段分别对粉体的粒径、物相组成进行表征,分别采用晶面公式、谢乐公式对四方相含量、晶粒尺寸进行计算.分析了室温下加入不同稳定剂制备的氧化锆纳米粉体中四方相含量和颗粒粒径之间的关系.结果表明:氧化钇稳定的氧化锆纳米粉粒度更细、粒度分布更均匀.经400~1000 ℃×2 h煅烧后,通过氧化锆纳米粉晶粒尺寸累积分布与四方相含量的关系可以得出以氧化镁、氧化钙、氧化钇为稳定剂制备的氧化锆纳米粉相变临界粒径分别为24~28 nm、26~33.6 nm、18~22.6 nm.     

Development of zirconia-glass ionomer cement composites

Yttria stabilized zirconia (YSZ) powders were used for the replacement of amalgam alloy in Miracle Mix on a volume basis, in order to improve the mechanical properties of the cements. Two types of YSZ powders were used in this study, i.e., nano-sized (5–15 nm) and micro-sized (2–10 μm) YSZ. The effects of YSZ powders substituted within glass ionomer cement (GIC) were investigated based on their microhardness, compressive strength and diametral tensile strength. The effects of the particle size of YSZ powders on the mechanical properties of YSZ-GIC composites were also studied. The YSZ-GIC composites were soaked in distilled water for 1 day and 1 week before the mechanical testing. The mechanical properties of Miracle Mix samples were used for comparison. Results showed that the glass and YSZ particles were distributed uniformly in the matrix of GIC. YSZ-GIC composites had better mechanical properties than Miracle Mix samples. The mechanical properties of YSZ-GIC composites increased with increasing soaking time due to the continuous formation of aluminium salt bridges, which improved the strength of the cements. The micro-sized YSZ/glass powders revealed a bimodal particle size distribution and this ensured a high packing density of glass ionomer cements, giving relatively high mechanical properties of YSZ-GIC composites. YSZ-GIC composites prepared by the nano-sized YSZ powders showed low values of mechanical properties because of the low packing density of the nano-sized powders and hence low powder/liquid ratio of GIC.     

Large-scale synthesis of ultrafine Si nanoparticles by ball milling

Si nanoparticles have been synthesized by ball-milling of graphite and SiO₂ powders. The solid-phase reaction, C(graphite)+SiO₂→Si+CO₂, was found to be a novel technique for fabrication of ultrafine Si particles. The reduced Si in the powder assembled as nanoparticles with a wide range of diameters. Multiple-peak structures were observed in the photoluminescence spectra of the Si nanoparticles at room temperature. The peak energies were found to coincide with the PL peak pinning energies previously reported in porous Si. Thus, the fine structures of luminescence spectra could be attributed to the size quantization of the Si nanoparticles formed via solid-phase reaction during ball-milling.