不同碳源和反应温度对原位合成SiC-TiC超细粉末的影响

以碳化硅(SiC)、二氧化钛(TiO2)和不同种类碳源为初始原料,采用碳热还原法在氩气气氛下原位合成SiC-TiC超细粉末.探讨了不同碳源和不同反应温度对所合成的SiC-TiC超细粉末的物相组成和显微形貌的影响.采用X-射线衍射仪(XRD)、激光粒度分析仪、扫描电镜(SEM)等手段对所合成的SiC-TiC超细粉末进行表征.实验结果表明,以蔗糖为碳源合成SiC-TiC超细粉末的适宜条件为1450 ℃保温2 h;以炭黑或葡萄糖为碳源合成超细粉末的适宜条件为1500 ℃保温2 h.三种碳源中以炭黑为碳源时所合成的SiC-TiC超细粉末粒度最小且合成出的粉末样品分散性好,大部分球状颗粒在0.5~1.0 μm 左右.在SiC粉末中原位合成的TiC颗粒,以粒径在0.1~0.2 μm左右的不规则的多样化结构颗粒存在.     

合成温度对碳热还原法合成碳化硅晶须形貌的影响

以SiO2微粉为硅源,炭黑为碳源,氧化硼为催化剂,采用碳热还原法分别在1500 ℃、1550 ℃、1600 ℃制备了SiC晶须.通过扫描电镜,电子探针和透射电镜等分析手段,研究了合成温度对SiC晶须形貌的影响,探讨了晶须的生长机理.结果表明:当合成温度为1500 ℃时,所合成的SiC晶须形貌呈竹节状,选区电子衍射分析发现孪晶等面缺陷在晶须的生长方向上周期性出现;当合成温度在1550 ℃以上时,哑铃状晶须的数量会急剧增多,分析表明晶须表面包裹的串珠小球为β-SiC.在晶须的顶端发现催化剂熔球,由此推测生长机理为VLS机理,但当合成温度超过1550 ℃时,SiC会以VS生长机理沿径向沉积生成哑铃状晶须.     

催化剂、温度和保护气体对微硅粉合成碳化硅晶须的影响

以工业废弃物微硅粉为硅源,石墨为碳源,硼酸为催化剂,采用碳热还原法制备碳化硅晶须.通过XRD及SEM对合成产物的物相及形貌进行分析,探讨了碳源、合成温度、催化剂加入量和保护气体对合成碳化硅晶须的影响.结果表明:选择石墨为碳源可成功制备出碳化硅晶须;合成温度为1550℃和1650℃时,所制备的晶须呈直线状,表面平直光滑,而当温度为1600℃时,晶须呈竹节状;以氮气为保护气体,催化剂的含量为5; ～ 6;时,合成的晶须的产率最高,且品质好,晶须在氮气中的生长机理推测为气固机理.该合成方法为工业废弃物微硅粉的高质化利用提供了一条切实可行的路线.     

碳热原位合成SiC_w/Al_2O_3复相陶瓷粉体的制备工艺及反应机理

本文以高岭土和纳米碳黑颗粒为原料,采用碳热还原原位合成工艺制备SiC_w/Al_2O_3复相陶瓷粉体.通过研究合成温度、保温时间、原料配比以及氩气流量对合成产物的影响,借助XRD、SEM等技术手段进行测试表征,得到了合成工艺的最优参数,并探讨了碳热还原反应的机理.实验结果表明:高岭土与碳黑的摩尔比为1∶ 8,氩气流量为80 mL/min,在1500 ℃下保温2 h,可获得纯净的SiC_w和Al_2O_3复相陶瓷粉体,SiC晶须的平均直径为300 nm左右,长度大于6 μm,长径比大于20,SiC晶须表面光洁,与氧化铝颗粒呈均匀分布.碳热还原高岭土合成SiC_w/Al_2O_3,包括碳热还原SiO_2 与碳热还原莫来石两个阶段,碳化硅晶须的生成遵循气-固(V-S)生长机理.     

固相反应后复合电解质BaCe0.8Y0.2O2.9-Ce0.8Gd0.2O1.9的化学稳定性研究

采用溶胶-凝胶燃烧法和机械混合法制备摩尔比为1∶1的BaCe0.8Y0.2O2.9(BCY)-Ce0.8Gd0.2O1.9(GDC)复合粉末,并在1550℃烧结保温5h获得复合电解质片.对BCY-GDC复合电解质的化学稳定性以及电化学性能稳定性进行研究.结果表明:BCY-GDC复合电解质在1550℃烧结时会发生固相反应,形成以BaCe1-x-yGdxYyO3-α相为主的显微组织.固相反应后的BCY-GDC复合电解质在700℃3;CO2和沸水中的稳定性高于单相BCY;基于固相反应后BCY-GDC复合电解质的单电池在700℃下20h测试时间内的开路电压以及最大功率密度的稳定性均高于相同条件下BCY电解质的单电池.     

硫酸钾熔盐法微硅粉制备莫来石晶须研究

以微硅粉和Al2(SO4)3为反应物料,硫酸钾为熔盐介质,分别在800℃、900℃、1000℃和1100℃下煅烧并保温1h,溶解、过滤、烘干后得到白色疏松状莫来石粉体.利用XRD和SEM对合成粉体进行物相分析和显微形貌观察.结果表明:1000℃为合成莫来石最佳温度,合成的莫来石晶须直径为0.1 ～0.8 μm,长度为4～5 μm.同时对莫来石晶须的形成机理进行了探讨.     

化学气相沉积工艺制备碳化硅晶须的研究

在外加热的化学气相沉积(CVD)炉中,以H2为载气,甲基三氯硅烷(MTS)为源气,氩气为稀释气体,在反应烧结碳化硅基底上,采用CVD工艺制备了碳化硅晶须,研究了沉积温度和稀释气体对产物形貌的影响。分别用XRD、SEM分析了沉积物的相组成和形貌。SEM分析结果表明:1100℃时的沉积物完全由晶须组成,1150℃时的沉积物由晶须和部分晶粒组成;1100℃和1150℃相比,沉积温度较高时,晶须的平均直径增大;随着稀释气体的加入,在1100℃时,晶须直径的分布变窄,弯曲缺陷减少,在1150℃时晶须中颗粒沉积物明显减少。XRD分析表明,1100℃下制备的晶须为β-SiC晶须。此外,还进一步对晶须的生长机理和沉积物形貌变化的原因进行了分析。     

高长径比三水碳酸镁晶须的合成研究

采用低温水溶液法合成三水碳酸镁晶须,考查了反应温度、反应时间、表面活性剂用量及反应溶液初始pH等因素对三水碳酸镁晶须的长度及长径比的影响.研究结果表明:在反应温度45～50℃、反应时间50～60 min、表面活性剂添加量(质量分数)为1;、反应溶液初始pH =9.5的条件下,可以合成出高长径比三水碳酸镁晶须产品.     

Al(OH)3和Sr(OH)2复合粉末的制备及性能研究

本文采用活化Al-Sr合金粉末水解反应制备Al(OH)3和Sr(OH)2复合粉末,利用XRD,SEM,EDS,BET及激光粒度仪对复合粉末进行结构和性能研究.研究结果表明,Al(OH)3和Sr(OH)2的复合粉末中Sr/Al比例与配比相比有所偏移,但在复合粉末中两者均匀混合,具有化学组成的微观均匀性.复合粉末微观形貌为1～3μm片状小颗粒叠加的团聚颗粒,BET比表面积较大,达到45.2m2/g,水解产物粒度分布均匀,D50为27.58μm,D25/D75为0.76.     

水热/溶剂热法制备锂电池负极材料碳气凝胶/Fe2O3及其电化学性能

采用水热/溶剂热法,通过在碳气凝胶(CA)表面负载纳米Fe2O3颗粒,制备了具有不同外观形貌的CA/Fe2O3复合负极材料.通过X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和热重(TG)等测试手段表征了碳气凝胶、Fe2O3及CA/Fe2O3的结构、形貌和Fe2O3负载率,并对复合负极的电化学储锂性能进行了研究.结果表明,采用水热或溶剂热法时,在碳气凝胶表面合成的Fe2O3颗粒分别呈橄榄球状和微球状.电化学结果表明,采用溶剂热法合成的CA/Fe2O3复合材料作为锂电池负极材料具有较高的储锂容量和倍率性能,在100 mA·g-1电流密度下循环50次,可逆容量为634.9 mAh·g-1,充电容量保持率高达97.9;.     

改性羟基磷灰石晶须牙科复合树脂材料的制备及研究

采用硅胶对制备的HAP晶须进行表面改性形成SiO2颗粒附着,然后以硅胶改性的HAP晶须为填料混合甲基丙烯酸酯制备复合树脂材料.二氧化硅对晶须改性是通过形成凝胶颗粒与晶须结合并通过热处理形成牢固的结合.通过XRD、FT-IR光谱和SEM以表征微结构、键性质以及表面相组成.结果表明:经硅胶改性的HAP晶须表面有SiO2小颗粒附着,随着煅烧温度的增加,SiO2颗粒的数量明显增多,尺寸有变大的趋势.复合树脂材料的弯曲强度随改性晶须煅烧温度的增加而增加,以600 ℃煅烧的改性晶须为原料制备的树脂样品,其弯曲强度最高,达到89.46 MPa.     

煅烧温度对溶胶-凝胶合成BCZT纳米粉体的影响

针对传统固相反应法制备粉体存在的成分偏离和引入杂质等问题,采用溶胶-凝胶方法合成了0.5Ba(Zr0.2Ti0.8)O3-0.5(Ba0.7Ca0.3) TiO3(BCZT)无铅纳米粉体,主要研究了煅烧温度对其结构和形貌的影响.TG-DSC、XRD、SEM、TEM、FTIR等测试结果表明:在900～1100℃的温度范围内,溶胶-凝胶合成的BCZT粉体表现为单一的立方相结构;随着煅烧温度的升高,粉体的结晶性逐渐增强,颗粒尺寸增大;适宜的粉体煅烧温度为900,与传统固相反应法相比可降低约400℃;在此煅烧温度下得到的BCZT粉体粒径均匀,尺寸约50 ～ 60 nm,结晶良好,成分均匀.     

添加不同稳定剂制备的四方氧化锆晶型转变临界尺寸研究

以八水氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)为原料,以氨水(NH3·H2O)、氢氧化钠(NaOH)溶液为沉淀剂,采用溶胶-凝胶法制备纳米级氧化锆粉体,对前驱体加入不同的稳定剂,通过吸滤、干燥、煅烧等工艺,得到以四方氧化锆晶相为主、不同粒度组成、不同四方相含量的样品.利用激光纳米粒度分析仪、X-射线衍射(XRD)等分析手段分别对粉体的粒径、物相组成进行表征,分别采用晶面公式、谢乐公式对四方相含量、晶粒尺寸进行计算.分析了室温下加入不同稳定剂制备的氧化锆纳米粉体中四方相含量和颗粒粒径之间的关系.结果表明:氧化钇稳定的氧化锆纳米粉粒度更细、粒度分布更均匀.经400~1000 ℃×2 h煅烧后,通过氧化锆纳米粉晶粒尺寸累积分布与四方相含量的关系可以得出以氧化镁、氧化钙、氧化钇为稳定剂制备的氧化锆纳米粉相变临界粒径分别为24~28 nm、26~33.6 nm、18~22.6 nm.     

均匀共沉淀法制备NiO包覆Al粉体及性能研究

采用均匀共沉淀法制备了NiO包覆片状铝粉的NiO/Al复合粉末,系统研究了制备工艺对NiO/Al复合粉末红外发射率的影响。采用XRD和SEM对复合粒子的晶体结构及表面形貌进行了分析,利用傅里叶变换红外光谱仪和矢量网络分析仪对复合粉末的红外发射率和电磁参数进行了测试。结果表明:当铝粉的量为2.0 g,反应时间7.0 h,反应温度70℃,煅烧温度450℃时,所得复合粉末的红外发射率最低0.5556;复合粉末的表面NiO包覆较为完整,复合粉末呈片状,厚度基本均匀;复合粉末具有较好的电磁性能。     

铝源种类对熔盐法制备超细ZnAl2O4粉体的影响

本文以Al(OH)₃、煅烧Al₂O₃和纳米Al₂O₃为铝源,在KCl和LiCl的混合熔盐介质中,800~1 200 ℃温度范围内保温3 h合成超细ZnAl₂O₄粉体。采用XRD、SEM、激光粒度仪和比表面分析仪等重点分析了铝源种类对ZnAl₂O₄粉体合成温度、产物物相组成以及显微形貌的影响。在此基础上探讨了反应温度、熔盐与原料的质量比(W_s/W_r)对粉体合成的影响。结果表明:铝源种类显著影响ZnAl₂O₄的开始形成温度和粉体性能,相比于煅烧Al₂O₃,以Al(OH)₃和纳米Al₂O₃为铝源生成ZnAl₂O₄的速率较快,在900 ℃时即可合成出单相ZnAl₂O₄。以煅烧Al₂O₃粉为铝源,当W_s/W_r为3∶1时,在1 000 ℃合成ZnAl₂O₄粉体的分散性最佳,而温度过高易造成粉体团聚长大。适当的W_s/W_r有利于ZnAl₂O₄的生成,当W_s/W_r为4∶1时合成的ZnAl₂O₄粒径最小。ZnAl₂O₄粉体均在一定程度保持着初始铝源的尺寸和形貌,表明熔盐法合成ZnAl₂O₄的机理主要遵循着“模板合成机理”。     

液相沉淀法制备硅酸镥粉体的研究

将氯化镥溶液滴加至硅酸钠溶液中制备出的沉淀,经过滤、陈化及烘干后对其进行XRD成分及SEM显微形貌的分析,结果表明粉体除少量杂质外,其主要成分都是由硅酸镥构成,而经烘干研磨后的粉体颗粒呈球形,将采用液相沉淀法与固体混合焙烧法所制备出的两种粉体进行了对比发现,采用前者可以不经高温煅烧就可以得到较纯硅酸镥,而后者在较高温度下煅烧后仍有大量原料残余,而且从颗粒尺寸、粉体形状以及烧结性能上来液相法制备出的粉体看都优于固相法.     

热处理对共沉淀法制备YAG纳米粉体性能的影响

以Al(NO3)3和Y(NO3)3为原料,采用共沉淀法制备出粒度大小为60～100nm,颗粒呈球形的纯相YAG纳米粉.研究了前驱物在不同条件下热处理对YAG纳米粉体性能的影响,并对前驱物在焙烧过程中的物相变化进行了观察,发现延长前驱物在低温下的干燥时间会导致晶粒尺寸增大,而采用在晶化温度前后分别进行保温的方法可在较低的温度获得纯相的YAG粉体.对比了焙烧温度和保温时间对产物粒度的影响,结果表明:在保证粉体晶化完全的前提下,升高焙烧温度比延长保温时间对晶粒尺寸有更显著的影响.     

熔盐法合成SrBi2Nb2O9粉体

以分析纯的Bi2O3,Nb2O5 和 SrCO3为原料,以KCl和NaCl为熔盐,采用熔盐法在800～1000 ℃合成了片状SrBi2Nb2O9粉体.研究了熔盐含量及合成温度对晶体定向生长和粉体形貌的影响.结果表明:与固相法相比,熔盐法是一种有效的晶粒定向生长的方法.制备的粉体呈明显的片状和高度的各向异性,且无团聚现象产生.沿(00l)面择优生长适合的熔盐含量为60;质量分数,随着熔盐含量的增加,晶粒尺寸逐渐增大.合成温度在900 ℃为最优,可获得较大尺寸和高度各向异性的SrBi2Nb2O9粉体.     

微波水热法合成硅酸钇纳米晶

以硝酸钇、硅酸钠和氢氧化钠为主要原料,采用一种新方法-微波水热法可控合成了硅酸钇纳米晶.研究了起始溶液配比,合成温度及退火温度对硅酸钇的影响.采用X射线衍射仪(XRD)和透射电子显微镜(TEM)对粉体进行了表征.结果表明:随着合成温度的升高,Y_2SiO_5的含量增加.低温退火处理有助于提高硅酸钇微晶的结晶程度.选不同配比的溶液体系,经微波水热150 ℃作用10 min后,得到的前驱体于900 ℃下保温2 h,最终可获颗粒尺寸分别为400~600 nm、200~400 nm和400~600 nm的Y_2SiO_5、Y_(4.67)(SiO_4)_3O和Y_2Si_2O_7三种晶型的纳米晶,且其晶型最佳.