超声辅助的荔枝状球霰石的制备与表征

碳酸钙材料的制备过程中的形貌和物相控制对其进一步的工业应用至关重要.本文通过超声空化辅助技术在乙二醇/水溶液中合成了荔枝状的纯相球霰石微球.采用X-射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)以及场发射扫描电镜(FESEM)等对合成的试样进行了表征.结果表明,碳酸钙材料的物相组成和形貌与溶液中乙二醇的体积含量以及超声时间密切相关.     

糯米浆对仿生碳酸钙形貌的影响

以糯米浆为有机调控物质,二氧化碳提供碳源仿生制备出多种形貌的碳酸钙晶体.探索了矿化时间、钙离子浓度对碳酸钙晶体形貌和晶型的影响.采用扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)和X射线衍射仪(XRD)对制备的碳酸钙表观形貌及结构进行表征.扫描电镜结果表明:以糯米浆为有机调控物质,钙离子浓度和矿化时间对碳酸钙晶体的形貌有一定的影响;XRD及FT-IR图谱表明制备的碳酸钙晶型为方解石和球霰石.     

羟基磷灰石微球制备及离子吸附/交换性能研究

采用均相沉淀法,以生物碳酸钙作为钙源,EDTANa2为模板剂、尿素为沉淀剂,成功制备出高纯相、尺寸均匀、孔径可控的多孔羟基磷灰石(HAP)微球.研究了反应条件和添加剂浓度对样品形貌、尺寸和物相的影响.SEM分析结果显示:微球形貌和尺寸随反应温度、搅拌时间、沉淀时间、尿素和EDTANa2浓度的变化而变化.XRD分析结果显示:微球物相组成为单一羟基磷灰石相,[0001]、[10(1)0]、[10 (1)1]晶面族均有显露,添加剂浓度及反应条件对微球的物相没有影响.微球对Cu2+和F-均具有较高离子交换/吸附容量.     

化学浴沉积法制备多级结构ZnO微球及其电池性能

以三乙醇胺(TEA)和二水乙酸锌(Zn(CH3COO)2·2H2O)为原料,采用化学浴沉积法制备多级结构ZnO微球,并将获得的多级结构ZnO微球粉应用于染料敏化太阳能电池(DSSCs)光阳极.主要研究了TEA量和反应时间对产物形貌和电池性能的影响.采用SEM和XRD分析对多级结构ZnO微球进行形貌和物相表征,采用Ⅰ-Ⅴ测试仪和电化学工作站对电池性能进行了分析.结果表明:反应温度80℃,反应时间2h,TEA/水为0.15时所制备的多级结构ZnO微球粉组装成电池性能最佳,其光电转化率为3.18;,开路电压为0.64V,短路电流为9.36 mA·cm-2,填充因子0.53.     

多孔羟基磷灰石中空微球制备及缓释性能

以简单易得的多孔碳酸钙中空微球为模板,制备了一种高纯度、尺寸均匀的多孔羟基磷灰石(HAP)中空微球.研究了反应温度与搅拌转速对样品物相及形貌的影响,同时以布洛芬(IBU)为模型药物研究药物的缓释性能.结果表明,当反应温度为60℃、搅拌转速为400 r/min时,制备的HAP中空微球纯度高、结晶性能良好、粒度均匀且表面有许多孔隙结构;试验证明该微球是一种良好的药物载体材料,对布洛芬的载药率为47.4 mg/g,可以持续释放96 h以上.     

水溶性壳聚糖/鸡蛋清对仿生碳酸钙晶体形貌的控制

在水溶性壳聚糖/鸡蛋清的调控下,采用气相扩散法仿生制备出多种形貌的碳酸钙晶体.研究了Ca2+起始浓度、m壳聚糖∶ m鸡蛋清质量比对碳酸钙形貌和晶型的影响.采用扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)及X射线衍射(XRD)等测试技术对获得的碳酸钙样品进行表征.XRD及FT-IR结果表明所得碳酸钙包括方解石和球霰石两种晶型,SEM观察表明Ca2+浓度及m壳聚糖∶m鸡蛋清质量比对碳酸钙形貌有重要的调控作用.     

仿生合成碳酸钙微环

利用简单的气相扩散的方法分别合成出了碳酸钙微环和微球,研究了聚苯乙烯磺酸钠和L-赖氨酸对最终产物碳酸钙形貌的影响,并用扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶转换红外光谱(FT-IR)、X射线衍射等方法对所得产物进行了表征.研究结果显示,在体系中单独加入聚苯乙烯磺酸钠或L-赖氨酸,形成的物质为实心球形球霰石;在体系中加入聚苯乙烯磺酸钠和L-赖氨酸,形成的产物出现球霰石微环.随着聚苯乙烯磺酸钠与L-赖氨酸浓度的增加,球霰石微环的产量开始增加.并探讨了空心微环结构形成的可能机理.     

水热条件下不同形貌和晶相碳酸钙的形成和转化

利用碳酸氢钙水热分解制备了具有不同形貌和晶相的碳酸钙.在水热情况下,得到了多种形貌的方解石和霰石碳酸钙,研究了碳酸氢钙浓度、添加剂氯化镁浓度、反应时间和温度等对碳酸钙形貌和晶相的影响.以X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对制备的碳酸钙进行了表征.研究发现,水热条件对碳酸钙形貌和晶相的形成以及演化过程有重要影响.水热条件下发现了稳定的碳酸钙晶相向亚稳定相转化的反常相变,对相关的形成及转化机理进行了相应的阐述.     

碳酸钙晶须的制备及含硫化合物对碳酸钙晶须影响的研究

在碱性环境下(pH＞ 12)采用衬底溶液双滴加法制备了形貌均匀且长径比大于10的文石型碳酸钙晶须.探讨了衬底液浓度、温度等因素对碳酸钙晶须生长的影响;研究了硫化钠、硫酸钠、硫代硫酸钠对碳酸钙晶须生长过程的影响;通过扫描电子显微镜和X射线衍射对样品的形貌和物相进行了表征.结果表明:衬底液Ca2+浓度为0.4 mol/L、温度为80 ℃时最有利于文石型碳酸钙晶须的生长;随着含硫化合物的增加,文石型碳酸钙晶须的长径比与质量分数均逐渐减小,且方解石型碳酸钙含量逐渐增加.     

单分散二氧化硅微球的制备及表面化学修饰

采用St(o)ber法在醇-水混合体系中,以正硅酸乙酯(TEOS)作为硅源,在氨水催化作用下制备SiO2纳米微球,分析了不同浓度的氨水、TEOS、乙醇和温度对SiO2微球形貌及粒径的影响,并利用透射电镜对其形貌和粒径进行表征.最后引入具有疏水基团的十六烷基三甲氧基硅烷对SiO2微球表面进行修饰,并采用FT-IR和测量接触角对修饰的SiO2微球进行分析.结果表明:SiO2微球粒径随氨水浓度的增加而增大;随TEOS、乙醇浓度和温度的升高先增大后减小;并通过FT-IR和测量接触角证明疏水基团成功接枝到SiO2微球表面.     

PVP平均分子量对纳米银线制备的影响及工艺探究

利用乙二醇还原合成银纳米线.研究了聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的平均分子量,AgNO3与PVP(平均分子量为1300000)物质的量的比,控制剂(Cl-)离子浓度对产物形貌及银纳米线长径比的影响.通过SEM、XRD测试,对不同的条件下制备的纳米银线进行微观形貌和晶体结构进行表征.实验表明,PVP平均分子量对纳米银线制备有着重要的影响且不同的PVP平均分子量需要不同的溶液浓度体系才能制备出高纯高产高长径比的纳米银线.当PVP的平均分子量为1300000,控制剂为CuCl2·2H2O和KCl,AgNO3与PVP物质的量之比为1∶2,反应时间为1h,纳米银线的直径大约为80 nm,长度大约为100 μm,长径比可高达1000多.     

白云石制备似立方体状方解石型碳酸钙晶体及其机理研究

以轻烧白云石粉、氯化铵和二氧化碳为原料,在未使用晶型控制剂的情况下,通过蒸氨-沉钙过程制备出了似立方体状碳酸钙。研究了反应温度、溶液中钙离子浓度、通气速率、搅拌速度以及陈化时间对碳酸钙中方解石相含量以及晶体形貌的影响,并探索了沉钙反应的晶型控制机理。结果表明,在反应温度40 ℃、钙离子浓度0.05 mol/L、通碳速率100 mL/min、搅拌速度400 r/min和陈化时间2 h的条件下,制备出形貌规整、粒径分布均匀的似立方体状碳酸钙,平均粒径为5~10 μm。该研究为提升白云石的使用价值、生产高附加价值的碳酸钙产品,以及提高白云石资源的利用率提供理论基础。     

氧化钙对陶粒支撑剂结构和破碎率的影响

以铝矾土和煤矸石为主要原料,添加不同含量的碳酸钙,在1350℃制备了低成本的陶粒支撑剂,通过X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对陶粒支撑剂的物相组成和微观形貌进行表征.结果表明,添加了碳酸钙的陶粒支撑剂形成新的物相钙长石,随着氧化钙含量的增加,莫来石的晶粒逐渐细化,细化的晶粒提高了陶粒的强度和抗破碎能力.添加量为5wt;碳酸钙的陶粒支撑剂在35 MPa、52 MPa闭合压力下的破碎率均最低,符合石油天然气行业标准SY/T5108-2014.     

壳聚糖盐酸盐诱导核-壳结构碳酸钙的形成

以壳聚糖盐酸盐为诱导有机基质,利用直接沉淀法仿生制备出核-壳结构的碳酸钙.采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和傅里叶红外光谱仪(FTIR)对碳酸钙样品进行了表征.探讨了反应溶液的添加顺序和静置时间对碳酸钙晶型与形貌的影响,并对其生长机理进行了分析.     

单分散SiO2微球的制备及疏水改性研究

采用改进的凝胶-溶胶法制备了200~800 nm的单分散SiO2微球,并通过真空冷冻干燥法得到不易团聚的单分散SiO2粉体,采用乙醇超临界方法对制备的SiO2微球进行疏水改性.通过扫描电镜和氮吸附-脱附分析仪对SiO2微球的表面形貌、粒径以及孔径分布进行表征;用傅里叶红外变换测试和测量接触角对疏水改性的SiO2微球进行分析.结果表明SiO2微球粒径随二次加入TEOS体积增加呈先增大后减小.经过乙醇超临界处理,SiO2微球表面成功接枝上了疏水烷基,微球尺寸越小,疏水性越好,其接触角高达149°,单次SiO2微球处理量对结果无明显影响.采用本方法可以单次处理12 g以上的SiO2微球,接触角均在140°左右,可充分满足实验室使用需求.经过真空冷冻技术和乙醇超临界技术得到疏水单分散SiO2微球粉体,具有不易团聚及单分散性良好的优点,能够作为胶体晶体原料和三维有序材料(3-DOM)模板剂进行广泛应用.     

聚合物与表面活性剂混合模板调控碳酸钙结晶

以聚乙烯醇(PVA)和聚苯乙烯磺酸钠(PSSS)分别与十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)组成混合模板,在CaCl2、Na2CO3体系中调控合成CaCO3晶体.考察了不同CTAB浓度及结晶温度对碳酸钙晶体的影响.通过扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)及X射线衍射(XRD)等技术对晶体的形貌和结构进行了表征,并对不同形貌碳酸钙的形成机理进行了探讨.结果表明:在PVA和CTAB模板中,5℃为方解石椭球状聚集体,25℃时为菊花状、立方状的方解石和球霰石的混晶,90℃时得到针状文石晶簇.以PSSS和CTAB模板调控下的碳酸钙,5℃时为球状的方解石和球霰石的混晶,25℃为颗粒均匀的球形球霰石,90℃时得到了花朵状文石.不同形貌及晶型碳酸钙的生成源自聚合物与CTAB组成复合物结构的差异.     

高发光效率CdTe@SiO2量子点的制备

SiO2包覆CdTe量子点过程中通常导致荧光效率大幅降低,严重影响后续分析应用的灵敏度.为制备高发光效率的CdTe@SiO2量子点,基于吐温80/环已烷/1-已醇/CdTe量子点反相微乳液体系,考察了TEOS和氨水的用量、反应时间及助表面活性剂种类对制备CdTe@SiO2的影响.利用透射电子显微镜、分子荧光光谱仪以及紫外可见分光光谱仪对制备的CdTe@SiO2形貌和性能进行了表征.结果 表明,CdTe@SiO2的最佳制备条件是TEOS和氨水的用量均为120 μL,反应时间为24 h,助表面活性剂为1-己醇.CdTe@SiO2量子产率为27.9;,相对包覆前,量子产率保持率为84.5;.     

纳米结构四氧化三铁空心微球的合成及磁性研究

用乙二醇为溶剂,三氯化铁和尿素为起始反应试剂,通过水热反应合成了Fe3O4空心微球.用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和扫描电子显微镜(SEM)表征样品的结构和形貌,结果表明,所制备的单分散Fe3O4空心微球为立方单晶结构,其直径约400 nm,是由纳米颗粒组装而成.用振动样品磁强计(VSM)测量了Fe3O4空心微球的室温磁性,发现其表现为铁磁性.     

阳离子聚合物聚乙烯亚胺诱导的碳酸钙仿生矿化研究

以富含胺基的阳离子聚合物聚乙烯亚胺(PEI)为碳酸钙生长的矿化调节剂,采用气体扩散的方法,研究了不同PEI浓度以及不同矿化时间对碳酸钙形貌和晶型的影响.分别采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线粉末衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FT-IR)等实验手段对所得的样品进行了表征.结果表明,在较低的聚乙烯亚胺浓度下获得空心球状的球霰石和方解石,在较高浓度下,为方解石的聚集体,并随着矿化时间的延长,方解石的形貌趋于规则.     

微波水热合成SnO2微球及其生长机理初探

以结晶四氯化锡( SnC14·5H2O)为原料,聚乙二醇(PEG)为模板剂,采用微波水热法制备了单分散性良好的SnO2微球.通过XRD、SEM、TEM等对产物的结构和形貌进行分析,初步研究了SnO2微球的生长机理并以罗丹明B为模拟污染物研究其光催化活性.结果表明:SnO2微球是由大量细小晶粒堆积而成的,微球直径约1.3 μ,m.PEG分子在超声分散及搅拌作用下形成小球模板,后续的水热反应使生长单元在模板上不断地沉积、长大,进而形成规则SnO2微球.光催化实验表明所制备的SnO2微球具有较高的光催化活性.