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微波诱导制备纳米氧化锆及其机理研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以ZrOCl2·8H2O和CO(NH2)2为原料,利用微波诱导均匀沉淀法制得了纳米ZrO2,考察了微波加热与常规加热的不同之处以及微波加热对粒径大小、均匀度、晶化温度的影响,采用日立H-600型透射电镜、Malvern粒度分布仪、差热分析仪和X射线衍射仪等对产品进行了表征,并得出结论:微波诱导制备纳米氧化锆,所得粒子粒度较小、均匀性好,并对微波加热的原理进行了探讨. 相似文献
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采用微波辅助溶剂热法制备了纳米Fe3O4团簇,其中乙二醇和二甘醇作为反应溶剂和还原剂,乙酸钠和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为表面活性剂和稳定剂.采用X射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)对样品的结构和形貌进行了表征,利用样品振动磁强计(VSM)对样品的磁学性能进行了表征.结果表明,微波加热2h和4h,获得的是尺寸为40 ~ 50 nm的纳米Fe3O4团簇,而在微波加热5 min的条件下,获得的是10 nm的Fe3O4纳米颗粒.所制备样品在室温下表现出超顺磁性. 相似文献
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溶胶-凝胶、微波加热合成Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3粉体 总被引:1,自引:1,他引:0
以钛酸丁酯、硝酸锂、硝酸铝和磷酸为原料,采用溶胶-凝胶、微波加热的工艺合成了Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3粉体,并研究了热处理温度对粉体结构的影响.用X射线衍射仪(XRD)、傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)、扫描电镜(SEM)对制备的粉体进行了表征.结果表明:溶胶凝胶、微波加热工艺与固相合成工艺相比可以显著地降低热处理的温度,缩短保温时间;前躯体经700~900 ℃微波热处理30 min后均可合成纯相的Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3粉体,且结晶性良好,粉体的粒度为2~5 μm. 相似文献
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以Bi(NO3)3·5H2O和乙二醇为原料合成乙二醇铋配合物前驱体,再采用微波加热分解前驱体制得具有手指状结构的β-Bi2O3纳米线.用红外光谱和荧光光谱对前驱体进行了表征,用热重-差热分析(TG-DSC)、X射线粉末衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FE-SEM)、紫外-可见漫反射光谱(DRS)对产物进行了表征.可见光照射下对甲基橙的光催化降解实验表明,手指状纳米氧化铋具有良好的可见光催化性能. 相似文献
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采用微波辅助低温合成了正交相铋层状结构Bi4Ti3O12 (BIT)纳米粉体.采用X射线粉末衍射(XRD)、红外光谱(IR)、扫描电子显微镜(SEM)等分析手段对粉体进行分析表征.基于电荷平衡与质量平衡理论,对络合物体系的反应平衡常数进行理论计算,确定了前驱体溶液的最佳pH值范围.然后通过改变合成工艺中溶液pH值范围、柠檬酸与硝酸根离子的配比n(CA) /n(NO3-)、热处理温度等参数,获得了BIT的优化工艺参数:溶胶pH值为6~7,柠檬酸与硝酸根离子配比为1.25:1,热处理温度为450℃,保温时间为2h时.微波辅助低温合成的粉体呈球状均匀分布,粒径在20~50 nm.相较于传统工艺,微波辅助加热处理可显著降低粉体的团聚程度和合成温度. 相似文献
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固相反应法合成了具有钙钛矿型层状的化合物K_2Eu_2Ti_3O_(10) 和K_2Gd_2Ti_3O_(10) ,利用X射线粉晶衍射仪对镧系元素的钙钛矿型层状化合物K_2Ln_2Ti_3O_(10) (Ln=Eu,Gd)进行结构分析,获得其X射线粉晶衍射数据.X射线衍射分析结果表明:K_2Ln_2Ti_3O_(10) (Ln= La,Pr,Sm,Eu,Gd )为四方晶系,空间群I4/mmm.并得到其晶胞参数及其镧系元素的钙钛矿型层状化合物K_2Ln_2Ti_3O_(10) 晶体结构变化规律. 相似文献
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采用FeO4·7H2O、NiSO4·6H2O和NaOH作为反应物,充分研磨制备前驱体,对前驱体进行微波辐射制备NiFe2O4纳米粉体.通过X射线衍射分析和扫描电子显微镜分析等手段,研究了微波辐射功率、辐射时间、研磨时间对NiFe2O4纳米粉体尺寸、均匀性及团聚情况的影响.结果表明:采用微波辐射低温固相反应法能够快速且均匀地制备出结构单一的NiFe2O4尖晶石纳米晶,当微波辐射功率为700 W、辐射时间为16 min、研磨时间为20 min时,所制备的NiF2O4尖晶石纳米晶,其晶粒呈圆片状,晶粒尺寸约为30 nm,颗粒均匀性最好,且粉体不易团聚. 相似文献
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微波水热时间对CuS微晶形貌及光学性能的影响 总被引:1,自引:1,他引:0
采用微波水热法,以Cu(NO3)2·3H2O和SC(NH2)2为原料,在无模板剂的条件下,对靛铜矿CuS微晶进行了形貌的可控制备.利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和紫外可见吸收光谱(UV-vis)分别对产物的物相,形貌和光学性能进行了表征.结果表明:微波水热条件下,反应温度为150℃时,反应时间仅为5 min即可得到CuS微晶,随着反应时间的延长,产物的结晶性逐渐提高,同时其形貌由纳米片形成的花球形逐渐转变为卷曲的棒状结构.所制备的CuS微晶具有较强的可见光吸收特性,同块体材料相比有明显的红移,其光学禁带宽度显著降低.此外,伴随产物形貌随时间的变化,其禁带宽度也发生相应改变,表明通过改变微波加热时间(10 ~40min),可对所得产物的光学性质进行控制. 相似文献
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以Fe(NO3)2.9H2O、Ba(NO3)2为原料,NaOH为矿化剂,采用微波水热法合成了BaFe12O19六角磁性粉体。采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、综合热分析仪(DSC/TG)以及振动式样磁强计(VSM)等分析测试方法对所制备粉体性能进行了表征。研究了n(Ba2+)/n(Fe3+)、反应时间和煅烧温度对样品物相、显微结构和磁性能的影响。结果表明:当n(Ba2+)/n(Fe3+)为1∶8,pH为13,200℃微波水热反应60 min,820℃煅烧后即可制得BaFe12O19磁性粉体,此粉体的饱和磁化强度为71.9 emu/g,剩余磁化强度为43.8 emu/g和矫顽力4145 Oe。 相似文献
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为明确固相反应法合成TiSi2的工艺条件与反应机理,以高纯钛粉和硅粉为原料,采用固相反应法合成TiSi2.通过X射线衍射、扫描电镜、能谱分析等方法研究了合成试样的物相组成和微观形貌,并结合热力学计算结果探讨了Ti-Si二元系的反应机理,建立了合成TiSi2的反应模型.研究表明:在Ti-Si二元反应体系中,反应最先得到的物相为Ti5Si3,升高反应温度,Ti5Si3进一步与Si反应生成TiSi2;硅粉粒度减小,TiSi2合成温度降低,适当延长保温时问有助于TiSi2的合成. 相似文献
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含钡硫铝酸钙晶体的合成及其结构和形态 总被引:22,自引:0,他引:22
以CaCO3,Al2O3,BaSO4和CaSO4*2H2O为原料,在1350℃加热合成C(4-x)BxA3粉晶,然后以PbCl2为助熔剂,借助于熔盐法制备了含钡硫铝酸钙单晶,在对其粉晶X射线多晶衍射谱指标化的基础上,以高纯Si作内标测定了C(4-x)BxA3(x=0.25,0.5,0.75,1.00)晶体属等轴晶系,立方体心晶格,晶胞参数分别为a0=9.280, 9.233, 9.261和9.303nm,与其成分变化成直线关系,符合Vegard定律.电镜观察该晶体外形为菱形十二面体.并分析了该晶体的红外光谱,认为在该晶体中存在着[AlO4]四面体. 相似文献
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采用水热法一步合成了二硫化镍粉晶,利用XRD、SEM对样品进行了表征并使用Rieteveld粉末衍射峰形全谱拟合方法对不同水热反应条件下合成二硫化镍粉晶的晶体结构进行了研究.并用多相全谱拟合相定量分析法对水热合成二硫化镍粉晶中的杂相质量百分比进行了计算,分析了NiS2粉晶的合成机理. 相似文献