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1.
为了克服常规固相反应制备NiS2耗时耗能的缺陷,采用固态杂化微波加热技术,以Ni粉与S粉为起始原料成功合成了单相NiS2,将反应时间从数天缩短为30 min,基本确定了适宜的微波加热反应温度.采用X射线粉末衍射、扫描电子显微镜、X射线能谱、拉曼光谱对产物的结构、组份和形貌进行了表征.
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2.
以钨酸钾和三氧化钨为原料,采用机械球磨后高温固相反应的方法合成了钨青铜.X射线粉末衍射、X射线能谱分析表明,所制备样品为单相的K0.27WO3多晶.低温电阻率测量发现:多晶样品由于大量晶界影响而呈现出异于单晶样品的类半导体行为.
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3.
以钨酸钠、三氧化钨和钨粉为原料,采用固相微波技术在700℃一步合成了钠钨青铜.X射线粉末衍射、X射线能谱分析表明,所制备样品为单相的Na0.76WO3多晶.低温变温电阻测量发现:材料具有类半导体的导电行为.此外,样品还呈现明显的正湿敏特性,500 W微波加热功率所制备样品在60℃、湿度RH 60;的电阻率较RH 30;的电阻率增加了117;.
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4.
采用固态杂化微波加热技术,以Ti粉与Se粉为反应物,30 min内成功合成了单相TiSe2.与普通加热方式下的固相反应法相比,固态杂化微波加热使TiSe2的产率有了显著提高且能效更高.采用X射线粉末衍射、扫描电子显微镜、X射线能谱、高分辨透射电子显微镜及电子衍射对产物的结构、组份和形貌进行了表征.
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