多晶莫来石纤维纺丝原液制备与可纺性研究

以铝粉、盐酸和硅溶胶、聚乙烯醇为原料,去离子水为溶剂,采用溶胶-凝胶法制备了水溶性的莫来石纤维纺丝原液及其前驱体纤维.探讨了纺丝助剂加入量对纺丝原液可纺性的影响,采用红外吸收光谱FTIR和旋转流变仪分别研究了纺丝原液的红外吸收特性和流变学行为,借助XRD表征了前驱体纤维热处理后的物相组成.结果表明,纺丝助剂PVA的加入量为2; ～ 4;时,纺丝原液为剪切变稀的非牛顿型流体,呈现无管虹吸现象;固含量在30;～ 40;,粘度在4～7 Pa·s时,溶胶可纺性指标25 ～ 26 cm/s,纺丝性能最佳;纺丝原液中存在着利于成纤的Al-O-Si的链状结构的线性高分子聚合物.经过1050℃热处理后纤维的主晶相为莫来石.     

同轴静电纺丝制备仿生多孔氧化铝纤维研究

以无水氯化铝为原料,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为助纺剂,无水乙醇为溶剂,采用同轴静电纺丝法制备出氧化铝凝胶/PVP前驱体纤维,经1200℃煅烧后得到仿生多孔氧化铝纤维.系统研究了内外液流速以及PVP用量对多孔氧化铝纤维物相和孔结构的影响.结果表明,适当加大内液流速纤维逐渐出现仿生多孔结构,内液流速过大则会导致纤维多孔结构破裂消失.随着外液流速增加,纤维中的孔结构数量和孔径逐渐减小.增加PVP用量纤维直径增大,孔结构数量及孔径也会减小.当内液流速为0.1 mL/h,外液流速为1.0 mL/h,PVP用量为0.5g时,纤维为高纯α-Al203相,纤维表面光滑、连续,具有明显的仿生多孔结构.     

电沉积二氧化钛功能薄膜的制备与组织转变研究

采用直流电沉积方法,在石墨板上成功制备了半导体二氧化钛功能薄膜前驱体,分析讨论了电沉积过程中实验参数对TiO2前驱体成膜的影响,获得了制备二氧化钛膜最佳工艺参数.TiO2前驱体沉积速率随着电流密度的增大而增加,为了保证薄膜质量,将电流密度控制在5～45mA/cm2之间;溶液浓度对沉积速率也有影响,当溶液中TiCl4:H2O2=1:2时沉积速率最大;最佳沉积温度为5-10℃.运用差热分析、XRD相结构分析和SEM等手段,研究了该前驱体到锐钛矿相(anatase)和金红石相(rutile)二氧化钛的组织相转变过程,300℃热处理得到锐钛矿相的二氧化钛,650℃热处理后出现金红石相.     

溶胶-凝胶法制备Al2O3-ZrO2复合纤维

以无水氯化铝、铝粉、碱式碳酸锆、醋酸钇和醋酸为原料,通过溶胶-凝胶法和离心纺丝技术制备了连续Al2O3-ZrO2(3mol;Y2O3)复合纤维.并用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)仪、热重(TG)分析仪、X-射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)对其进行了表征.结果表明,前驱体溶胶具有良好的稳定性和可纺性.凝胶纤维最大长度达70 cm,1200℃热处理后,完全转变成α-Al2O3和t-ZrO2相.凝胶纤维经干燥后,具有光滑的表面和均匀的直径,约为9μm.随着热处理温度的升高,晶粒逐渐长大、纤维强度逐渐下降.     

静电纺丝法制备SiC纤维及其表征

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)与聚碳硅烷(PCS)为原料,利用静电纺丝法制得PCS/PVP复合纤维,通过空气交联,氩气(Ar)气氛下高温(1000～1400 ℃)处理以及空气中500 ℃除碳,最终得到碳化硅(SiC)纤维.利用场发射扫描电镜(FE-SEM)、X射线衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)及X射线光电子能谱(XPS)等对所得纤维进行形貌、微观结构和成分分析,并研究了不同处理温度对SiC纤维结构和形貌的影响.结果表明,利用静电纺丝法可以得到质量较好的SiC纤维,热处理温度为1000 ℃和1200 ℃时得到无定形的SiC纤维,热处理温度为1400 ℃时可以得到结晶较好的β-SiC纤维.     

静电纺丝技术制备TiO2/NiO复合中空纳米纤维及光催化性能

采用醋酸镍与钛酸丁酯为前驱体制备壳层纺丝液,芯层选用芝麻油,通过同轴静电纺丝技术,制得醋酸镍-钛酸丁酯/PVP复合纤维,在550℃烧结2h后,得到TiO2/NiO复合中空纳米纤维.研究不同内外推进速度比对复合纤维中空结构的影响,采用XRD对样品的组成进行表征,通过SEM和TEM对样品形貌进行观察,并检测样品在紫外光照射下对亚甲基蓝的催化降解率.结果表明:制得的TiO2/NiO复合中空纳米纤维平均直径为111.6±57.2nm,当内外推进速度比为1∶6时复合纤维的中空结构良好.在90 min紫外灯照射后,对浓度为0.4 mg/L的亚甲基蓝分解率为82.1;,较TiO2纳米纤维和TiO2/NiO复合纳米纤维分别提高了57.2;和13.9;.     

化学反应和热处理工艺制备氮化硼纤维的物相组成和显微结构研究

采用硼酸和三聚氰胺通过化学反应和高温热处理工艺制备出BN纤维.研究了硼酸(H3BO3)和三聚氰胺(C3 H6 N6)混合粉末在高温热处理条件下的热重(TG)和差示扫描量热曲线(DSC),并研究热处理工艺对BN纤维的物相组成,红外光谱和显微结构的影响.物相组成和红外光谱研究表明硼酸和三聚氰胺混合粉末在600℃反应得到非晶态BN纤维,非晶态BN纤维经过高温热处理后逐渐转变成品态的h-BN纤维.显微结构研究表明硼酸和三聚氰胺能够产生纤维状前驱体,此纤维状前驱体经过高温反应和热处理工艺得到晶态的h-BN纤维.显微结构研究表明经过1500 ～ 1800℃高温热处理工艺得到的BN纤维长度约为20 ～ 30μm,直径约为0.5～1 μm.透射电镜照片研究表明经过1800℃热处理工艺得到晶态的BN纤维.     

微波固相反应前驱体热分解法制备纳米氧化铜粉体

将固体CuSO4·5H2O和Na2CO3混合均匀后溶于适量乙醇中,然后进行微波辐照,立即反应生成泥浆状固体,将该泥浆状固体洗涤后干燥即可得到粉状前驱体.然后在600 ℃加热1 h分解该前驱体,即可制得纳米氧化铜粉体.在加热速率为10 ℃/min的条件下,对该前驱体进行表征,发现其热分解和晶体化温度约为550 ℃.对制得的纳米氧化铜粉体进行XRD、SEM、TEM和IR分析,结果表明制得的产物为纳米氧化铜粉体,其粉体粒径在30～50 nm,平均粒径约为40 nm.     

微乳液静电纺丝制备多孔Nb4N5纤维及其电化学性能

以五氯化锯为原料,液体石蜡为分相剂,采用微乳液静电纺丝技术制备前驱体纤维,再经氨气还原氮化得到多孔氮化锯纤维.利用XRD、SEM、BET等进行物相及微观结构表征,结果表明合成的纤维为四方Nb4N5晶相,纤维连续,直径为260 nm,由于液体石蜡分相以及助纺剂PVP的分解作用,在纤维上形成较多孔道结构,其BET比表面积为125m2/g,孔径为2～5nm范围内的孔结构比例较高,同时在5～10 nm 范围也存在较多的孔道结构,平均孔径为7.3 nm.采用CV、GCD及EIS等测试其电化学性能发现,氮化锯纤维的储能主要受电极表面电荷传递过程控制的,外表面比电容贡献高,这得益于分布在纤维中的孔结构,其可为离子传输提供通道,并为电化学反应提供空间.当电流密度为5mA/g时,比电容为151 F/g,能量密度为7.73 Wh/kg时,功率密度为3.03 W/kg,其经2000次循环后其比电容保持在95;以上.     

正硅酸乙酯为碳源制备C@ZrSiO4色料的研究

采用正硅酸乙酯为碳源和硅源,四氯化锆为锆源,LiF为矿化剂,通过非水解溶胶-凝胶法(NHSG)制备了硅酸锆包裹炭黑(C@ZrSiO4)色料.通过XRD和SEM研究了前驱体和矿化剂浓度对硅酸锆合成及显微形貌的影响,同时采用CIE-L*a+b+色度仪考察了该色料的色度.实验结果表明,正硅酸乙酯中的乙氧基原位炭化成细小的碳粒作为发色基团,同时与氯化锆通过非水解溶胶-凝胶反应生成硅酸锆均匀包裹于炭黑颗粒表面.随着前驱体浓度的增大原位碳含量增加,C@ZrSiO4色料黑度提高;前驱体浓度高于3mol·L-1时样品颗粒团聚严重,同时过厚的包裹层不利于色料发色.经氮气气氛900℃热处理2h,空气气氛800℃热处理2h后制备出的C@ZrSiO4黑色包裹色料具有良好的色度值,L* =44.54,a*=0.82,b*=2.84,施于透明基础釉中经1200℃煅烧仍能保持优异的呈色能力.