以创新人才培养为导向的无机及分析化学实验课程体系建设与实践

以培养创新型人才为出发点,针对一年级本科生在无机及分析化学实验教学中存在的问题,探讨了从“以教为主”转变为“以学为主”的课程体系建设与实施情况。通过优化课程体系、拓展培养模式、强化平台建设等手段,在引导学生主动探究、独立思考、掌握科学研究方法等方面取得了一定的成效。     

一个吡啶二甲酸镉配位聚合物的合成、晶体结构及荧光性质

通过水热方法,采用H3CAM(H3CAM=4-hydroxy-pyridine-2,6-dicarboxylic acid)与Cd(NO3)2.4H2O反应,合成了1个镉配位聚合物[Cd4(HCAM)4(H2O)8]n(1),并对其结构和荧光性质进行了研究。结构分析结果表明该配合物属于单斜晶系,C2/c空间群。四个HCAM2-配体桥联4个镉离子形成了1个四核镉单元。这些孤立的单元通过氢键作用形成了1个三维配位框架。研究表明,该配合物在室温下能发出兰色荧光。     

C.I.颜料红177中间体的制备工艺改进

本文较为系统地研究了铜粉催化剂加入方式对C.I.颜料红177中间体4,4'-二氨基-1,1'-二蒽醌-3,3'-二磺酸(DAS)合成过程中的乌尔曼偶联反应速率的影响规律。 研究结果表明,在55 ℃较佳反应温度下,先加入与溴氨酸钠质量比为2:5的铜粉,反应一段时间后再加入与溴氨酸钠的质量比为1:5的铜粉,与一次性加入与溴氨酸钠的质量比为3:5的铜粉相比较,综合反应时间可节省2~3 h。 另外,对于DAS中混有的铜盐,采取在制备过程中加入柠檬酸的方法予以去除,此举可提高DAS的纯度。 当铜粉与柠檬酸的质量比为6:1时,可使DAS中铜盐的含量小于0.001%。 此外还探究了蒸馏后滤液的剩余量对DAS收率的影响,结果表明,滤液的剩余量在20 mL时,DAS的收率在95%以上。 基于本文的研究结果提出,欲进一步提高该反应的收率,需要寻找更高效的催化剂。     

HL-2M 装置冷却水系统介绍

介绍了 HL-2M 装置冷却水系统的组成以及各子系统的循环流程、运行原理和运行参数。      

HL-2M 装置烘烤系统管路应力的仿真分析与优化

根据 HL-2M 装置烘烤系统管路设计,建立烘烤系统的管道应力计算模型。对烘烤系统管路作初始 支架设计,并采用系统内的最高温度分布,对烘烤系统进行热应力计算,分析管道应力及设备管口载荷。以热应 力计算结果为依据,对管路布置进行优化,并改善支架的设计,对烘烤系统进行应力校核计算,完成烘烤系统可 靠性验证计算,完成了管口位移量计算。     

HL-2Mŷķ������Ȧ��ˮ������Ż�

利用ANSYS CFX有限元程序建立了HL-2M欧姆测试线圈和冷却水模型,应用热传导和对流换热方程建立了流固边界层,对线圈的温升和冷却进行了流固耦合计算。计算结果表明,线圈由焦耳热引起的最高温升与电流密度、等效放电运行时间有关,而冷却水流量对最高温升影响较小,冷却水流量主要决定线圈的冷却时间间隔的长度,欧姆测试线圈的最长冷却时间间隔为5min。     

固态富马酸单乙酯在变温1H MAS与CRAMPS研究

富马酸单乙酯(FAME)的单脉冲¹H MAS谱由-高分辨成分与-宽线谱成分组成.高分辨成分可由Hahn回波脉冲序列单独获得.文中通过变温¹H MAS与CRAMPS实验对两组分的性质进行了系统的研究.发现当温度趋于样品的熔点时,其¹H CRAMPS谱可观察到化学位移明显区别的两套谱,它们分别对应于¹H MAS谱的高分辨与宽线组分.实验表明:高分辨成分来自FAME样品的-塑性相,而宽线组分来自通常的刚性相.文中所给出的实验事实充分说明¹H MAS与CRAMPS技术是研究有机塑性固体的强有力的工具.     

倒置结构锥形束计算机层析的精确成像与Grangeat算法实现

研究了一种新的圆加垂直单弧段的锥顶轨迹的锥形束计算机层析（CT）的完全性条件和精确重建的Grangeat方法，提出了倒置结构锥形束计算机层析的便于实现的圆加垂直多弧段的成像结构及进行精确重建的完全性条件。利用倒置成像结构与现有成像结构之间的等价关系，给出了倒置结构锥形束计算机层析的重建算法。最后，对上述几方面进行了计算机模拟。     

水杨醛肟铜络合物中性载体高选择性水杨酸根电极的研究

采用合成的Schiff碱金属络合物水杨醛肟铜(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、镍(Ⅱ)为中性载体制备阴离子选择性电极。结果表明水杨醛肟铜(Ⅱ)对水杨酸根(Sal-)具有高选择性及优良的电位响应性能,电极呈现反Hofmeister选择性行为,其选择性次序为Sal->ClO4->SCN->I->NO2->NO3->Br->Cl->OAc->SO42-。采用交流阻抗技术和紫外可见光谱技术研究了电极的响应机理。该电极具有响应快、重现性好、检出限低和制备简单等优点。将电极用于药品及人体尿液分析,结果令人满意。     

Highly Selective Salicylate Membrane Electrode Based on N,N＇- （Aminoethyl）ethylenediamide Bis（2-salicylideneimine） Binuclear Copper（Ⅱ） Complex as Neutral Carrier

A new ion selective electrode for salicylate based on N,N＇-（aminoethyl）ethylenediamide bis（2-salicylideneimine） binuclear copper（Ⅱ） complex [Cu（Ⅱ）2-AEBS] as an ionophore was developed. The electrode has a linear range from 1.0 × 10^-1 to 5.0 ×10^-7 mol·L^- 1 with a near-Nemstian slope of （ - 55 ±1 ） mV/decade and a detection limit of 2.0 × 10-7 mol·L^-1 in phosphorate buffer solution of pH 5.0 at 25 ℃. It shows good selectivity for Sal^- and displays anti-Hofmeister selectivity sequence： Sal^-〉SCN^-〉 ClO4^- 〉I^-〉 NO2^- 〉Br^-〉 NO3^- 〉Cl^-〉 SO3^2- 〉 SO4^2- The proposed sensor based on binuclear copper（Ⅱ）complex has a fast response time of 5-10 s and can be used for at least 2 months without any major deviation. The response mechanism is discussed in view of the alternating current （AC） impedance technique and the UV-vis spectroscopy technique. The effect of the electrode membrane compositions and the experimental conditions were studied. The electrode has been successfully used for the determination of salicylate ion in drug pharmaceutical preparations.