微波烧结制备高性能锶铁氧体永磁材料的研究

以工业锶铁氧体磁瓦生坯为对象,分别考察了工业隧道窑烧结、间歇微波烧结和连续微波烧结等工艺过程制备M型锶铁氧体永磁材料.微波烧结试验发现:采用间歇工艺可制备出具有磁铅石型结构的锶铁氧体磁瓦,烧结周期为3h,且在1100℃烧结时获得最佳磁性能为:Br=396.0 mT,Hcj=342.9 kA/m,(BH)max=28.23 kJ/m3.其性能优于推板式隧道窑在室温～1230℃,烧结周期20～24 h所烧结的产品.连续微波烧结条件为:1000℃,2h,同样获得磁铅石型结构的锶铁氧体磁瓦,其性能为:Br=363.8 mT,Hcj=363.0kA/m,(BH)max=25.76 kJ/m3.由此可见,针对湿法成型锶铁氧体永磁材料,采用微波烧结工艺不仅能够获得所期望的结构与性能,而且能够显著降低温度和缩短烧结周期.     

BaFe12O19/Ni0.6Zn0.4Fe2O4复合材料的磁性能研究

采用两步溶胶-凝胶法,分别在850℃,950℃和1050℃下成功制备了BaFe12O19/Ni0.Zn0.4Fe2O4复合材料,利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、振动样品磁强计(VSM)对样品的化学成分、结构、形貌、磁性能进行了表征.结果表明,钡铁氧体大部分呈片状,Ni0.6Zn0.4Fe2O4呈颗粒状分散在钡铁氧体周围.与850℃制备的钡铁氧体和镍锌铁氧体纯相纳米粉体相比,850 ℃制备的BaFe12O19/Ni06Zn04Fe2O4复合粉体的矫顽力和剩余磁化强度介于BaFe12O19和Ni0.6Zn0.4Fe2O4之间;饱和磁化强度(Ms=55.61 emu/g)比钡铁氧体(Ms=53.33emu/g)和镍锌铁氧体(Ms=54.13 emu/g)的都有提高.不同煅烧温度制备的BaFe12O19/ Ni0.6Zn0.4Fe2O4复合粉体,当烧结温度为950℃时饱和磁化强度最大(M =64.84 emu/g);是一种性能优良的磁性材料.     

LaCo取代M型钡铁氧体致密化及磁性能研究

用固相法制备M型钡铁氧体Ba1-xLaxFe12-x Cox O19(x=0～0.45),研究了取代量和烧结温度对材料致密化及磁性能的影响.结果表明,烧结样品的密度随烧结温度的升高而逐渐增大,并趋于稳定;在相同的烧结温度下,烧结样品的密度随取代量的增加而减小.在1050℃烧结时,饱和磁化强度Ms随取代量的增加而减小,磁晶各向异性场Ha随取代量的增加先增加后减小,Ha在取代量x=0.3时取得极大值630 kA/m.     

电解锰渣制备SiO2掺杂锰锌铁氧体

本文以电解锰渣为原料,经酸浸、除杂后,采用化学共沉淀法结合高温焙烧法制备了锰锌铁氧体磁粉。通过改变反应温度,研究了共沉淀温度对锰锌铁氧体前驱体合成率的影响。分别用XRD、BET以及VSM对掺杂样品的晶粒结构、比表面积以及磁性能进行了表征。结果表明,当温度为50℃时前驱体合成率最高,达到87.9%;适当的SiO2掺杂可以提高样品的比表面积,当掺杂量为0.45%时,样品的磁性能最佳,其饱和磁化强度为71.95 emu/g,矫顽力为10.49 G,剩余饱和磁化强度为1.32 emu/g。     

热处理对纳米钡铁氧体磁性的优化研究

对水热法制备的BaFe12 O19纳米颗粒进行了不同温度的热处理,研究热处理温度对纳米钡铁氧体微结构和磁性能的影响.结果表明,随着热处理温度的提升,铁氧体样品粒径逐渐增大,结晶性能趋于完善;水热合成的钡铁氧体纳米颗粒室温测得的矫顽力为92.21Oe,饱和磁化强度为8.87 emu/g,呈现为半硬磁特性;同时,样品的磁性能与热处理温度有密切关系,在800℃处理的纳米钡铁氧体室温饱和磁化强度Ms增加到52.97 emu/g,矫顽力Hc增加到5.052 kOe,居里温度大小为712.2 K,样品转变为硬磁体,转变温度区间定为500 ～ 700℃.     

掺杂M型钡铁氧体纳米粉体的制备与软磁化研究

采用溶胶-凝胶自蔓延法制备Co-Zr离子共掺BaFe12O19,并研究不同掺杂量和煅烧温度对样品微结构和磁性能的影响.利用X射线衍射仪、扫描电镜测试了样品的相结构和微观形貌,其宏观静态磁性用振动样品磁强计进行表征.研究发现热处理温度对掺杂前后的M型钡铁氧体宏观磁性有决定性影响,其中BaFe10Co1.0Zr1.0O19在1100℃保温4h,矫顽力H(c)为136 Oe,但是饱和磁化强度Ms仅32 emu/g;BaFe10.4Co0.8Zr0.8O19在1100℃保温4h,矫顽力为606 Oe,Ms增加到48 emu/g.这说明M型钡铁氧体的磁性能可以实现从传统的永磁到近软磁这样大范围的调控,使其拥有更广泛地应用空间.     

预烧温度对锰锌铁氧体微观结构和磁学性能的影响

采用硫酸盐与氢氧化钠沸腾回流共沉淀法制备的锰锌铁氧体纳米粉体,通过XRD、VSM和激光粒度分析对不同温度预烧粉体进行了物相、磁学性能、粉体粒度的研究,同时研究了这些粉体经过成型,烧结,所得到环形烧结体的磁感应强度和微观结构.结果表明:预烧温度为600℃时,饱和磁化强度为59.36 emu/g,而600℃预烧的粉体经过成型,在1000℃烧结所得到的环形烧结体,室温时饱和磁感应强度Bs为0.417 T,微观结构匀称,缺陷较少,空洞较少,晶粒大小在3 μm左右.     

锰锌铁氧体纳米颗粒及其磁性液体的制备与磁性研究

采用化学共沉淀法制备出Mn1-xZnx Fe2O4(x=0.1,0.2,0.3)磁性颗粒,通过X射线衍射(XRD)测试分析了Mn1-xZnxFe2O4(x =0.1,0.2,0.3)颗粒的结构参数及平均粒径,结果表明制备的样品为锰锌铁氧体纳米粒子.用振动样品磁强计(VSM)测量了样品的饱和磁化强度,对应x=0.1,0.2,0.3分别为25.3、44.4、30.7 emu/g.选用Mn0.8Zn0.2FeO4纳米粒子,通过油酸作分散剂,分散到航空煤油中制备出磁性液体样品,研究分析了磁性液体的磁化特性和热磁特性.     

添加Zn~(2+)对六角晶锶铁氧体结构与磁性能的影响

通过传统的陶瓷化工艺来制备La、Co、Zn复合取代的锶铁氧体,重点研究Zn~(2+)对锶铁氧体结构及磁性能的影响.采用X射线衍射对锶铁氧体结构进行了分析.结果表明:随着Zn~(2+)的增加,锶铁氧体主体仍为六角晶结构,晶格常数a逐渐增大,而晶格常数c先增大后减小.扫描电镜(SEM)分析显示,铁氧体晶粒主要呈片状,大多为规则的六边形.随着Zn~(2+)的增加,晶粒的尺寸逐渐增大.磁性能测量显示:当取代量x=0.15时,样品的Br和Hcj分别为436 mT、343 kA/m,这说明添加适量的Zn~(2+)会有效的降低反平行离子磁矩,提高饱和磁化强度, 进而改善锶铁氧体的磁性能.     

金刚石/Fe3O4磁性聚集磨料的制备与表征

以表面缺陷较多的金刚石微粉为实验原料,用混合强酸对其表面进行处理使其羟基和羧基化.然后采用化学沉淀法制备出金刚石/Fe3 O4磁性聚集磨料.用XRD、SEM、EDS、IR、Raman、VSM等检测方法对样品的结构、形貌、元素组成和磁性能进行了表征.结果表明,Fe3+与金刚石表面的含氧基团的络合作用,使金刚石微粉表面被Fe3 O4颗粒包裹,形成不规则类球形金刚石/Fe3 O4磁性聚集体.当金刚石加入量占理论生成总固体量的9.4wt;时,磁性聚集磨料展现较高的磁性能.其饱和磁化强度(Ms=60.8 emu/g)与同等工艺制备的纯Fe3O4样品(Ms=66.3 emu/g)接近.     

Ba2Ti9O20-BaFe12O19复合陶瓷电磁性能的研究

本文采用流延成型法制备2-2型Ba2Ti9O20-BaFe12O19复合陶瓷。通过扫描电镜、能量散射光谱仪、X射线衍射、振动样品磁强计对复合陶瓷界面微观结构及磁、电性能进行了分析。结果表明:复合陶瓷的介电常数和介电损耗均大于单相Ba2Ti9O20,饱和磁化强度、剩余磁化强度均小于单相BaFe12O19,矫顽力大于单相BaFe12O19。随着烧结温度的升高,复合陶瓷的介电常数先增加后减小,介电损耗的变化则相反;饱和磁化强度、剩余磁化强度和矫顽力减小。在1180℃烧结4 h的复合陶瓷具有适合的磁、电性能:εr=115,tanδ=0.0054,Ms=21.9 A.m2/kg,Mr=12.5 A.m2/kg和Hc=63.0 kA/m。     

热处理对NiCuZn铁氧体磁性能的影响

利用化学共沉淀法制备了细小均匀的NiCuZn铁氧体前驱体粉体,通过XRD、TG-DSC、激光粒度仪(LPS)、精密阻抗分析仪、振动样品磁强计(VSM)等手段对粉体进行表征.研究前驱体的粒度分布及晶化过程,在不同的预烧温度下样品的磁性能,不同烧结温度的相结构、磁滞回线和磁性能.结果表明:前驱体粒度分布均匀,烧结后可以得到纯相的尖晶石型NiCuZn铁氧体.当预烧温度为500℃,烧结温度为900℃时,样品磁导率μi约为200,品质因数Q约为150,截止频率约为70 MHz.     

锰锌铁氧体纳米粉体的烧结过程及其性能测试分析

本文研究了锰锌铁氧体纳米粉体的烧结过程及晶粒生长规律,采用传统成型工艺和分段烧结方式,研究坯体的致密化和晶粒生长情况.分别采用阿基米德法、扫描电镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)对烧结体的密度、微观结构和相组成进行测试分析.烧结体的磁性能用振动样品磁强计(VSM)来测定.另外,根据[311]衍射峰的半高宽,利用Scherrer公式计算烧结体晶粒的大小.结果表明,在900℃烧结时,烧结体的密度达到了功率锰锌铁氧体材料所需的最佳密度,此时晶粒生长较好,得出900℃为Mn-Zn铁氧体纳米粉体的最佳烧结温度,此时烧结体的密度为4.8245g/cm3.     

Mn掺杂对YBiCaZrVIG铁氧体微结构及性能的影响

用固相反应法在空气气氛中制备了Y2.1 Bi0.2Ca0.7 Zr0.3 V0.2Mnx Fe4.42-xO12(x=0,0.02,0.04,0.06,0.08)铁氧体,研究了Mn掺量和烧结温度对YBiCaZrVMnIG铁氧体烧结性能、微观结构和电磁性能的影响.研究发现,所有样品均形成单一的石榴石相.Mn的掺入使晶胞参数增加,并促进了YBiCaZrVIG铁氧体的致密化.Fe离子的数量、微观结构的变化以及晶格中离子空位的增多造成了介电损耗先显著降低后略有增加趋势.而介电损耗随着烧结温度的升高和材料的致密化先急剧下降,后由于烧结温度过高使部分Fe3+还原成Fe2+而略有增加.Mn掺量对YBiCaZrVMnIG铁氧体介电常数影响不大,但是随着烧结温度和样品致密度的提高,介电常数呈增大趋势.而饱和磁化强度4πMs随着Mn掺量的增加先呈缓慢降低趋势,后又逐渐增加,但随烧结温度的升高呈相反的变化趋势.因此,在YBiCaZrVIG铁氧体中掺杂适量的Mn 能够促进烧结,提高材料的电磁性能.综上,Mn掺量为x=0.04(Y2.1Bi0.2Ca0.7Zr0.3V0.2Mn0.04Fe4.38O12)、烧结温度为1260℃的铁氧体综合性能最佳:RD＞ 98;,εr=15.7,tanδe =2.1×10-4,4πMs=1629 Gs.     

不同退火温度对钡铁氧体薄膜磁性的影响

M型钡铁氧体(BaFe₁₂O₁₉, BaM)是一种单轴磁晶各向异性的六角晶系硬磁材料,由于其具有很强的各向异性场,因此在自偏置微波器件领域具有广阔的应用前景。本文采用常温射频磁控溅射法在(000l)取向的蓝宝石衬底上沉积了厚度约为130 nm的BaFe₁₂O₁₉非晶薄膜,然后分别在850 ℃、900 ℃、950 ℃、1 000 ℃对其空气退火处理3 h,得到BaM晶体薄膜样品。采用X射线衍射仪对薄膜样品进行物相及晶体生长取向鉴别,采用扫描探针显微镜和扫描电子显微镜对薄膜样品的粗糙度和表面形貌进行测量和观察,采用振动样品磁强计对样品进行了静态磁性能测试。实验结果表明,退火后的薄膜样品的主晶相为BaM,且具有(000l)取向择优生长,其微观组织结构都表现为C轴垂直于膜面的颗粒状结构。退火温度为900 ℃时所得样品的各项性能达到最佳,其表面粗糙度为2.8 nm,矩形比为0.84,饱和磁化强度为247 emu/cm³,矫顽力为1 528 Oe。     

镍锌铁氧体Ni(1-x)ZnxFe2O4中锌含量对其微观结构以及磁电性能的影响

用传统的固相法制备镍锌铁氧体Ni(1-x)ZnxFe2O4(x=0～1.0).样品在1150～1250℃不同温度烧结,得到了纯相的尖晶石结构铁氧体,深入并详细研究了陶瓷样品的结构、微观结构、磁性能以及电性能.研究发现,居里温度随锌含量的增加呈线性增大;磁导率以及饱和磁化强度随着锌含量的增加先增大后减小;矫顽力在不同烧结温度表现出不同的性能特征,在1200℃烧结的样品的矫顽力随着锌的增多先逐渐增大,然后又逐渐减小,而在1250℃烧结的样品的矫顽力随着锌的增加整体逐渐减小;部分样品的介电性能出现了德拜迟豫现象.     

沉淀剂对Mn-Zn铁氧体纳米粒子磁性能的影响

本研究以氨水和碳酸氢铵混合物为沉淀剂,试图在近中性环境下合成Mn-Zn铁氧体纳米粒子以进一步提高所制备材料的磁性能.结果表明:当沉淀剂由NaOH变为氨水+碳酸氢铵混合物时,Mn-Zn铁氧体纳米粒子的沉降时间明显缩短(15 min,约为NaOH沉淀剂的1/3).所得材料的饱和磁化强度高达81.99 emu/g,比NaOH的提高近90;.同时,材料的矫顽力(Hc)也明显降低至52.7Oe,说明氨水+碳酸氢铵混合物是一种制备高性能Mn-Zn铁氧体纳米磁性材料的有效沉淀剂.     

烧结对低功耗掺杂MnZn铁氧体性能的影响

烧结是功率铁氧体研制过程中极为重要的一个环节.文中详细分析了不同烧结温度对样品微结构的影响,以及烧结温度对不同掺杂的低功耗MnZn铁氧体材料磁性能以及功耗的影响.结果表明,样品烧结温度过低,样品中晶粒大小悬殊,气孔分散于晶粒和晶界内部,导致其磁导率降低,矫顽力增大,功耗上升;同时,过高的温度将使晶粒异常长大,导致某些杂质局部熔融而使晶界变形,从而降低了铁氧体的性能.     

溶剂热法制备翠玉状Fe3O4微晶及表征

采用溶剂热法合成粒径为1～2 μm的翠玉状的Fe3O4晶粒.样品物相用X射线衍射(XRD)仪表征,形貌通过电子扫描显微镜(SEM)观测.所得样品的磁性用振动样品磁强计(VSM)测试,结果显示出铁磁性:饱和磁化强度Ms为89.7 emu/g,剩余磁化强度Mr为6.7 emu/g,矫顽力Hc为107.1 Oe.     

溶胶-凝胶自燃烧法制备Ba(NiMg)0.2AlxFe11.4-xO19的结构与磁性能

以柠檬酸为络合剂,利用溶胶-凝胶自燃烧法制备了Ni、Mg、Al掺杂的M型钡铁氧体粉体(Ba(NiMg)0.2AlxFe11.4-xO19,x=0~0.4),利用X射线衍射仪、透射电子显微镜、综合物性测量系统等对样品结构与室温磁性能进行研究.结果表明,样品的物相组成与Al掺杂量有密切关系,当Al掺杂量x超过0.2时,产物中出现杂相α-Fe2O3,且杂相α-Fe2O3的含量随x值的增大而增加.在10kOe的外加磁场下,样品的饱和磁化强度(Ms)随x值的增大而降低,矫顽力(Hc)则随x值的增大先增大后减小,当x=0.2时,矫顽力达到最大值5644Oe,对应的饱和磁化强度为46emu/g.