反应热压烧结制备SiC/ZrB2复相陶瓷及其性能表征

以二硼化锆、硅和活性碳为原材料,在1850℃、20 MPa条件下,采用反应热压烧结工艺制备出了SiC/ZrB2陶瓷基复合材料.研究了添加剂(硅和活性碳)含量对ZrB2陶瓷烧结行为和力学性能的影响.借助X射线衍射和扫描电镜分析了复合材料的物相组成和微观结构.研究结果表明:添加剂可以显著提高复合材料的烧结致密度和力学性能.复合材料的XRD衍射图谱中只有ZrB2和SiC的衍射峰.当添加剂含量为12wt;时,复合材料的弯曲强度和断裂韧性分别达到584MPa和7.25MPa ·m1/2.显微结构分析表明,致密度的提高、晶粒粒径的减小以及断裂模式的转变是复合材料力学性能提高的主要原因.     

成型压力对SiCnf增韧SiC陶瓷基复合材料微观结构和性能的影响

研究采用不同成型压力制备不同体积分数的SiC纳米纤维预制体,并通过前驱体浸渍裂解和反应熔渗联用工艺制备了SiC纳米纤维增韧SiC陶瓷基复合材料。研究了成型压力对SiC陶瓷基复合材料结构和性能的影响。结果表明,通过模压成型可实现高体积分数的SiC纳米纤维预制体的制备。当成型压力为40 MPa时,预制体SiC纳米纤维体积分数高达22.13%,但过高的成型压力也会导致SiC纳米纤维断裂。相较于单一前驱体浸渍裂解工艺,采用前驱体浸渍裂解和反应熔渗联用工艺制备的复合材料孔隙率显著降低,材料平均孔隙率从14.19%降至1.43%。当成型压力为30 MPa时,复合材料中游离硅含量低且SiC纳米纤维断裂少,材料抗弯强度和断裂韧性分别达到最大值178 MPa和21.6 MPa·m^1/2。     

SiCf/SiC复合材料表面梯度抗氧化SiC涂层研究

SiC纤维增强SiC陶瓷基复合材料(简称SiCf/SiC复合材料)具有低密度、高温稳定性、抗氧化性、高耐腐蚀性等特点,在航天及航空发动机热结构部件及核聚变反应堆炉第一壁结构等方面有巨大的潜在用途.目前受工艺条件制约,SiCf/SiC复合材料中用来增强的SiC纤维纯度不高,C/Si原子比大于1.3,而采用传统先驱体浸渍裂解工艺(简称PIP)制备的基体材料除了纯度不高外,还含有孔隙和缺陷,不能满足高温氧化环境中服役要求.本文通过化学气相沉积工艺(CVD)在SiCf/SiC复合材料表面制备出一种高纯、低缺陷、耐高温、低氧扩散系数且与基体材料具有良好匹配性的SiC抗氧化梯度涂层,通过SEM分析基体与膜层的结合情况及涂层的微观形貌,通过XRD考察涂层的梯度组份及氧化前后涂层成份变化,进而探讨梯度涂层抗氧化机理.     

TiB2增强SiC基复合材料的研究进展

SiC陶瓷由于具有高温强度高、抗氧化性能好、热导率高、化学稳定性好等优异的综合性能,已成为极有吸引力的磨损和高温结构材料,但较低的室温强度和断裂韧性以及对缺陷的高度敏感性限制了其应用范围.在SiC基体中添加过渡金属硼化物或碳化物是解决这些问题的有效方法之一.本文综述了国内外在TiB2增强SiC基复合材料方面的研究进展,并展望了该体系复合材料今后研究的重点方向.     

Al2O3-SiO2-TiO2表面涂层对3D-Cf/SiC复合材料力学性能的影响

采用溶胶凝胶法在三维碳纤维预制体(3D-Cf)表面形成Al2O3-SiO2-TiO2涂层,而后采用先驱体浸渍裂解工艺(PIP)制备了3D-Cf/SiC复合材料,通过SEM、XRD等分析测试手段以及三点弯曲等试验方法,研究了碳纤维的界面对复合材料的微观结构、力学性能的影响.结果表明,Al2O3-SiO2-TiO2涂覆处理后的碳纤维的强度约为原始碳纤维的96.8;,涂层碳纤维在复合材料断裂过程中起到了较好的增韧作用,涂层处理后的3D-Cf/SiC复合材料的抗弯强度达303 MPa,断裂韧度达6.5 MPa/m1/2.     

冰模板法制备反应结合多孔Si3N4/SiC复相陶瓷

以微米级SiC和Si粉为原料,采用冰模板法和氮化反应烧结法制备了孔道中修饰α-Si3N4、Si2N2O纳米线的β-Si3N4结合多孔SiC复相陶瓷.研究了反应烧结温度、SiC/Si比和固相含量对多孔陶瓷的物相结构、形貌、孔分布和压缩强度的影响.结果表明:多孔陶瓷具有层状定向通孔结构,孔隙率介于50; ～ 70;之间,孔径分布呈现双峰分布特点;当烧结温度达到1350℃以上时,在层状孔道中交织形成α-Si3N4和Si2N2O纳米线的网络结构.反应温度超过1450℃时,通过液态Si的氮化反应原位形成β-Si3N4结合相将SiC颗粒粘结起来;当浆料中Si含量由16wt;增加至33wt;时,多孔陶瓷的开气孔率从69.78;降至62.64;,而压缩强度由2.2 MPa提高到8.73 MPa;随着浆料固相体积含量从25;增加到45;,多孔陶瓷的气孔率从71.81;降至54.85;,同时压缩强度从4.99 MPa提高到24.16 MPa.     

新型SiC/SiBCN复合陶瓷的析晶性能

通过热解聚碳硅烷(PCS)和聚硼硅氮烷(PBS)两种有机先驱体混合物,制得非晶态SiC/SiBCN复合陶瓷,然后对复合陶瓷进行高温热处理,研究其析晶规律及影响因素.利用热分析(TG-DTA)、X射线衍射(XRD)及透射电子显微镜(TEM)分别研究先驱体的热解机理,先驱体的组成、热解温度和时间对SiC/SiBCN复合陶瓷结晶性的影响,以及复合陶瓷的微观结构.结果表明,先驱体的组成和热处理温度对复合陶瓷的析晶行为有重要影响.当PBS/PCS=1(w/w),1100 ℃/2 h制得非晶态SiC/SiBCN复合陶瓷;1400 ℃/4 h PCS热解转变的非晶SiC开始结晶,晶粒尺寸～3 nm;1500 ℃/4 h 得到产物的相结构为～10 nm 的SiC纳米晶均匀弥散在PBS热解得到的非晶态SiBCN中;1700 ℃/2 h SiC的晶粒尺寸～16 nm;1800 ℃/2 h非晶态SiBCN开始析晶,SiC晶粒尺寸～35 nm.     

浸渍-裂解工艺对无压烧结制备六方氮化硼陶瓷性能的影响

以硼酸-尿素混合水溶液作为h-BN先驱体,对无压烧结制备的高纯h-BN陶瓷进行了浸渍-裂解-二次无压烧结处理,以提高其致密度和性能.研究了先驱体溶液浓度和循环次数对浸渍-裂解-烧结后h-BN陶瓷的显微结构及性能的影响.结果表明,随着先驱体溶液浓度的增大,h-BN陶瓷的密度、弯曲强度、断裂韧性和热导率均先升高后降低,浓度为68wt;时均达到最大.浓度过高会导致先驱体溶液在浸渍过程中发生析出,反而不利于浸渍.随着循环次数的增加,h-BN陶瓷的致密度、弯曲强度、断裂韧性及热导率均逐渐增大,但趋势逐渐变缓.循环6次得到的h-BN陶瓷的密度、弯曲强度、断裂韧性和热导率分别为1.465 g./cm3、84.1 MPa、1.52 MPa·m1/2、44.36 W·m-1·k-1,相对于未处理的h-BN陶瓷分别提高4.7;、31.6;、63.7;、31.2;.     

低压铸造升液管用Si3N4/SiC复相非致密陶瓷材料显微结构和力学性能

以低压铸造用升液管为研究目的,磨切单晶硅废料Si粉和SiC为原料,Y2O3-Al2O3-Fe2O3为复合烧结助剂,反应烧结法制备Si3N4/SiC复相陶瓷.研究了Y2O3含量对复合材料结构和力学性能的影响,采用XRD、SEM对复合材料的相组成、微观形貌进行分析.结果表明,反应烧结后试样生成Si3N4结合SiC晶粒为主相的烧结体,并含有少量Sialon晶须及未反应的Si.Y2O3含量对复相陶瓷力学性能影响很大,在分析稀土Y2O3作用机理的基础上,得到2.5wt; Y2O3优化试样的力学性能优良,相对密度达到88;,维氏硬度达到1.1 GPa,常温抗弯强度50 MPa.     

AlN含量对SiC基复相陶瓷性能的影响

以MgO-CeO2为烧结助剂,采用热压烧结工艺在1850℃下制备了SiC基复相陶瓷.研究了不同AlN含量对复相陶瓷致密性与导热性能的影响.结果表明:不添加AlN时,试样致密性最差,气孔率和体积密度分别为4.71;和2.43 g/cm3.AlN含量升高至5wt;时,试样致密性有所提高.AlN含量进一步升高至10wt;～20wt;,试样完全致密,气孔率和体积密度分别保持在0.20;和3.31 g/cm3.在AlN含量为10wt;时,样品具有最高的热导率51.62 W·m-1·K-1,同时弯曲强度和断裂韧性达到顶点,分别为731.3 MPa和7.3 MPa·m1/2.     

SiC微粉添加量对SiC耐磨材料结构和性能的影响

以紧密堆积的三级配SiC颗粒(粒径为325 μm、212 μm、80 μm,质量比为17∶7∶1)为基础配方,将Owt;、1wt;、2wt;、3wt;和4wt;且粒径为5μm的SiC微粉添加到SiC耐磨材料中,经1600℃保温3h烧制,研究了SiC微粉添加量对SiC耐磨材料结构和性能的影响.结果表明:SiC微粉可促进SiC耐磨材料的烧结致密化,并改善其力学性能,当其添加量为3wt;时,试样的综合性能较优,其体积密度和显气孔率分别为2.63 g/cm3和7.62;,硬度、抗折强度和磨损量分别为2458 HV、183 Mpa和0.26 g/min.SiC耐磨材料烧结性能和力学性能的提高可归因子SiC微粉充填在SiC颗粒间,缩短了扩散传质路径,且较小粒径的SiC微粉具有较大的表面能,烧结时易于晶粒重排,保证了烧结网络的连续性,增大了颗粒间的结合程度.     

4H-SiC衬底表面SiC薄膜的同质外延生长

以4H-SiC为衬底,在不同衬底温度下进行SiC薄膜的同质外延生长。利用反射式高能电子衍射(RHEED)、扫描电子显微镜(SEM)、拉曼(Raman)等测试手段,对生长样品的结构和结晶质量进行了表征。根据测试结果发现,在衬底温度为1200℃时能够得到质量较高的薄膜,在另外两个温度(1100℃和1300℃)条件下得到的薄膜质量是较差的。     

SiC晶体的PVT生长系统及测温盲孔对热场的影响

实验中研究了不同结构参数的测温盲孔对晶体生长面热场的影响,结果分析表明:径向温度梯度和轴向温度梯度与测温盲孔的深度和半径近似成正比关系,但测温盲孔尺寸变化对径向温度梯度和轴向温度梯度的影响效果不同;改变测温盲孔尺寸适于调节径向温度梯度;测温盲孔半径和深度的增加均可导致坩埚盖上SiC多晶生长速率提高.     

SiC单晶片的取向研磨

优质晶体生长常常需要籽晶或衬底偏离常规结晶取向.为便于按任意偏向角度研磨晶片,本实验室设计并应用了晶片取向研磨夹具及相应的研磨工艺.本文介绍了该夹具和工艺的工作原理、技术要点以及对技术指标的鉴定情况.测试结果表明,研磨取向误差范围可控制在5;之内,研磨片厚度偏差小于5 μm、粗糙度Ra=0.12 μm.     

Computational modeling of SiC epitaxial growth in a hot wall reactor

A computational model for chemical vapor deposition (CVD) of silicon carbide (SiC) in a hot-wall reactor is developed, where the susceptor is tapered with a rectangular cross-section. The present work focuses on the advection–diffusion-reaction process in the susceptor. The precursors are propane and silane, and the carrier gas is hydrogen with mass fraction higher than 99%. Computed growth rates under different system pressures and precursor concentrations are compared to the experimental data measured on samples grown in the Linköping CVD reactor. The gas composition distribution in the susceptor and the growth rate profile on the susceptor floor are shown and analyzed. Dependence of the growth rate on precursor concentrations is investigated. It is demonstrated that the growth rate of SiC may either be carbon transport limited or silicon controlled, depending on the input carbon-to-silicon ratio.     

碳化硅单晶生长用高纯碳化硅粉体的研究进展

碳化硅(SiC)以其宽带隙、高临界击穿场强、高热导率、高载流子饱和迁移率等优点,被认为是目前较具发展前景的半导体材料之一。近年来,物理气相传输(PVT)法在制备大尺寸、高质量SiC单晶衬底方面取得了重大突破,进一步推动了SiC在高压、高频、高温电子器件领域的应用。SiC粉体是PVT法生长SiC单晶的原料,其纯度会直接影响SiC单晶的杂质含量,从而影响SiC单晶的电学性质,其中生长高质量的半绝缘SiC单晶更是直接受限于SiC粉体中N元素的含量。因此,合成高纯的SiC粉体是PVT法生长高质量SiC单晶的关键。本文主要介绍了高纯SiC粉体的合成方法及研究现状,重点对气相法和固相法合成高纯SiC粉体的优缺点进行了评述,并提出了今后高纯SiC粉体合成的发展方向。     

S吸附对SiC表面不同重构结构的影响

SiC表面重构的发生会引起表面态密度增加,极大地影响SiC功率器件的性能.本文对4H/6H-SiC(0001)-Si端的(3×3)R30°和(3×3)重构结构及3C-SiC(0001)-Si端的(3×2)和(2×1)重构结构分别进行了S原子的吸附研究.结果表明:吸附S原子可以打开表面重构键,不同重构结构均有向体结构恢复的趋势.(3×3)R30°和(3×3)重构的最佳吸附率分别是1/2ML和1/3ML,S吸附对(3×3)R30°重构的作用更大.(3×2)重构表面在1/6ML下的H3位吸附、(2×1)重构表面在1/2ML下的B位吸附时吸附能最低.S钝化后,3C-SiC比4H/6H-SiC体系表面吸附能小,更稳定,重构结构恢复更理想.     

Growth of SiC nanorods prepared by carbon nanotubes-confined reaction

SiC nanorods have been synthesized by means of the carbon nanotubes-confined reaction between SiO gas and carbon nanotubes. The diameters of SiC nanorods can be controlled by the local partial pressure of the CO gas produced during reaction. The morphology of SiC nanorods depends on the shape of the carbon nanotubes at high reaction temperatures. The growth mechanism of SiC nanorods is basically a shape memory synthesis.     

SiC衬底上近自由态石墨烯制备及表征的研究进展

石墨烯材料自问世以来,一直处于学界研究的焦点,在微电子器件领域,通过SiC衬底制备的近自由态石墨烯具有较大的应用潜力.本文介绍了SiC热解法制备石墨烯的优势与劣势,说明了近自由态石墨烯制备的原因.综合阐述了目前制备近自由态石墨烯的常用方法,并对比了各种制备方法的特点.最后,概述了近自由态石墨烯的常用表征手段.