模板膜法制备织构化的CSBT铁电陶瓷工艺研究

探讨了在NaCl(100)衬底上制备Ca0.4Sr0.6Bi4Ti4 O15 (CSBT)铁电薄膜的最佳制备工艺过程,匀胶速度为2500r/min,热解温度为350℃,退火温度为700℃,退火时间为300 s制备的CSBT铁电薄膜具有较好的钙钛矿相,相对较高的a轴取向度;以制得的CSBT薄膜为模板,采用模板晶粒生长法诱导其铁电陶瓷粉体织构化生长.结果发现:引入CSBT模板膜后,铁电陶瓷块体的a轴择优度提高,半峰宽减小,垂直于平面晶粒数量增加,有利于陶瓷铁电学性能的提高.     

熔盐法制备片状Sr2Bi4Ti5O18晶粒

采用熔盐法制备了具有各向异性片状结构的Sr2Bi4Ti5O18晶体,利用XRD,SEM等测试分析手段对熔盐反应产物的晶体结构和显微形貌进行了表征.研究结果表明:当采用KCl-NaCl混合熔盐,熔盐与总反应物的质量比为1∶1,1100℃保温3h时,可以制备出纯的Sr2Bi4Ti5O18粉体,扫描电镜照片显示Sr2Bi4Ti5O18晶粒呈片状形貌,其晶粒长宽为5 ～25μm、厚度约为0.2 μm左右,且分散性较好;XRD图谱显示晶粒在(00l)晶面择优生长,该方法所合成的片状晶粒可作为织构化陶瓷的模板.     

Al2O3掺杂对Ca0.2Sr0.05Li0.375Sm0.375TiO3微波介电性能的影响

采用固相烧结法制备了掺杂Al2O3的Ca0.2Sr0.05Li0.375Sm0.375Ti O3微波介质陶瓷。研究了Al2O3掺杂对Ca0.2Sr0.05Li0.375Sm0.375Ti O3的助烧效果、物相结构、显微组织和微波介电性能的影响规律。结果表明:Al2O3的添加降低了Ca0.2Sr0.05Li0.375Sm0.375Ti O3陶瓷的烧成温度,但对物相基本无影响。此外,高含量Al2O3的添加能促进晶粒细化。此体系陶瓷的最佳介电性能为:Al2O3含量为0.9wt%且烧成温度为1250℃时,εr=110.8、Q·f=4159.6 GHzτf=49.4 ppm/℃。     

复合烧结助剂对CSLST微波介质陶瓷的性能影响

研究了复合添加12.5wt; Li2CO3-B2O3-CuO (LBC)玻璃和不同含量(0～4.0wt;) Bi2O3对(Ca0.9375Sr0.0625)0.3 (Li0.5Sm0.5)0.7TiO3 (CSLST)微波介质陶瓷烧结特性、相组成和介电性能的影响,分析了CSLST陶瓷与银的共烧行为.结果表明:复合添加LBC玻璃和Bi2O3能有效降低CSLST陶瓷烧结温度至875℃,XRD分析结果显示添加0～ 1.0wt; Bi2O3有Cu3Ti3O和CaCu3Ti4O12新相产生,当Bi2O3的添加量大于2.0wt;,杂相消失.随着Bi2O3添加量的增加,陶瓷的频率温度系数Tf向负方向偏移.复合添加12.5wt;LBC玻璃和2.0wt; Bi2O3的CSLST陶瓷,在875℃保温5h烧结后,具有优良的微波介电性能:εr=78.9,Q×f=1852 GHz,τε=3×10-6/C.该材料与银共烧界面结合状况良好,无明显扩散,适合作为LTCC的材料.     

烧结助剂MnCO_3对0.80Sm(Mg_(1/2)Ti_(1/2))O_3-0.20Ca_(0.8)Sr_(0.2)TiO_3微波介质陶瓷的性能影响

采用传统固相反应法,研究了烧结助剂MnCO3对0.80Sm(Mg1/2Ti1/2)O3-0.20Ca0.8Sr0.2TiO3微波介质陶瓷的烧结性能和介电性能的影响。结果表明,烧结助剂MnCO3的引入未改变陶瓷的晶相组成。添加适量的MnCO3可以降低体系的烧结温度,获得较优的性能;添加过量的MnCO3或烧结温度过高会产生微裂纹,增加了陶瓷的介电损耗,降低致密性。在1500℃烧结,保温3 h,添加0.50wt%MnCO3,0.80Sm(Mg1/2Ti1/2)O3-0.20Ca0.8Sr0.2TiO3陶瓷获得最佳的介电性能:εr=29.80,Q×f=56900 GHz,τf=7.53 ppm/℃。     

(1-x)Ba_(0.998)La_(0.002)TiO_3+xBi_4Ti_3O_(12)陶瓷电性能的研究

采用固相法制备了(1-x)Ba0.998La0.002TiO3+xBi4Ti3O12(0≤x≤0.03)陶瓷,研究了Bi4Ti3O12掺杂量以及烧结气氛对Ba0.998La0.002TiO3陶瓷显微结构、居里温度Tc及介电性能的影响。结果表明:Bi4Ti3O12在Ba0.998La0.002TiO3陶瓷中的掺杂抑制了陶瓷晶粒的生长,使居里温度提高到约150℃。在空气中烧结的陶瓷的介电常数随Bi4Ti3O12掺杂量的增加先减小后增大,当Bi4Ti3O12掺杂量为1.5 mol%时,陶瓷的介电常数最小(还原再氧化陶瓷的介电常数为6.0×103,空气中烧成的陶瓷的介电常数为9.0×102)。     

(1-x)Bi4Ti3O12-xSrBi2Nb2O9铋层状铁电陶瓷结构与性能研究

采用传统固相法制备了(1-x)Bi4Ti3 O12-xSrBi2 Nb2 O9(BIT-SBN,x=0,0.025,0.050,0.100,0.150,0.200)铋层状无铅压电陶瓷.系统研究了SrBi2 Nb2 O9掺杂对Bi4Ti3 O12基陶瓷物相结构、微观结构以及jie电性能的影响.结果表明:所有陶瓷样品均为单一的铋层状结构;当SBN掺量为0.100时,样品具有最佳的电性能:d33=21 pC/N,相对密度ρ =98.1;,机电耦合系数kp=8.26;,εr=220,介电损耗tanδ =0.29;,剩余极化强度Pr=9.128 μC/cm2,Tc=594℃.同时,SBN的引入增强了样品的抗老化性和热稳定性.     

Al2O3掺杂对微波介质陶瓷Ca0.16Sr0.04Li0.4Nd0.4TiO3烧结特性和微波介电性能的影响

采用固相反应法在1300℃烧结4h得到了致密的具有钙钛矿结构的Ca0.16Sr0.04Li0.4Nd0.4TiO3微波介质陶瓷.通过X射线衍射仪、扫瞄电子显微镜和矢量网络分析仪系统的研究了不同含量Al2O3掺杂对Ca0.16Sr0.04Li0.4Nd0.4TiO3(CSLNT)陶瓷的烧结行为、晶体结构、显微形貌以及微波介电性能的影响.结果表明,对于CSLNT+ xwt;Al2O3陶瓷,随着Al2O3掺杂量的增加,介电常数(εr)有轻微的降低,而温度系数(τf)有所增加;由于第二相的出现导致了品质因子(Q·f)先增后减.当Al2O3掺杂量为2wt;时,其介电性能最佳的致密化烧结温度为1200℃,此时具有最佳的微波介电性能:εr=112.6,Q·f=1698 GHz和τf=31.9 ppm/℃.     

聚乙二醇分散Ca0.6Mg0.4Zr4(PO4)6纳米粉的制备

以聚乙二醇(PEG4000)作分散剂,采用溶胶-凝胶法制备了Ca0.6Mg0.4Zr4(PO4)6(C0.6M0.4ZP)纳米粉。TG-DSC和XRD分析表明,凝胶经900℃热处理即可获得单相的C0.6M0.4ZP纳米粉。SEM和纳米粒度分析表明,未加入分散剂PEG试样,晶粒发生严重的团聚现象,平均粒径达到138nm,而加入PEG后,颗粒之间的团聚显著减轻,2.0%质量分数PEG分散后试样颗粒平均粒径仅为55nm。     

Sr和Nb复合掺杂Bi4Ti3O12基高温压电陶瓷的研究

采用传统固相法制备了Bi4Ti3O12 +0-91wt;Nb2O5+xwt; SrCO3(BTNO-Sr,0.00≤x≤1.50)层状压电陶瓷,研究了Sr掺杂对BTNO系陶瓷微观结构与电性能的影响.结果表明所有样品均为单一的铋层状结构相陶瓷.适量引入Sr能使BTNO系陶瓷的晶粒尺寸细化与均一,表现出介电弥散性,并改善其压电、机电和铁电性能.当x=0.50时,样品性能最佳:相对密度p=98.8;,压电常数d33=22 pC/N,平面机电耦合系数kp=9.5;,机械品质因子Qm =4462,剩余极化强度Pr=13.01μC/cm2,居里温度Tc=620℃.此外,介电性能和热稳定性能研究显示材料x=0.50具有好的压电稳定性,适合于制备高温高频压电器件.     

Sm掺杂Bi4Ti3O12陶瓷晶体结构及电性能的研究

采用固相反应工艺制备了Sm3+掺杂层状结构无铅Bi4-xSmxTi3O12(x=0.00,0.25,0.50,0.75,1.00,1.25)介电陶瓷.利用XRD、SEM等测试方法研究了Sm掺杂量、烧结温度和保温时间对Bi4-xSmxTi3O12 (BST) 陶瓷晶体结构及电性能的影响.结果表明:所制备的Bi4-xSmxTi3O12陶瓷均具有单一正交相结构,BST陶瓷表面晶粒的显微形貌表现为随机排列的棒状结构.样品的铁电性能测试表明,Sm3+施主掺杂明显降低了BIT的电导率,随着Sm3+含量的增加,Sm3+逐渐有部分取代B位,由于Sm3+取代Ti4+大大降低了氧空位的浓度,使得氧空位对电畴的钉扎作用减弱,并且材料的剩余极化Pr也相应提高.     

Bi掺杂对Ca3-xBixCo4O9氧化物微观结构和热电性能的影响

采用固态反应法制备Ca3-xBixCo4O9 (0.0≤x≤0.45)样品,并研究了Bi掺杂对样品的微观结构和热电性能的影响.XRD与SEM结果显示,在含Bi样品中形成了c轴取向的结构,x=0.3和x=0.45样品具有大的晶粒取向度和晶粒尺寸,这就导致了这两个样品具有较高的电导率.由于Bi3+替代Ca2+降低了载流子浓度,样品的塞贝克系数随Bi含量的增加而增加.在1000 K,x=0.3样品的功率因子可达2.77×10-4 W/m·K2,这一数值与利用热压法制备的Ca3Co4O9样品的功率因子相当.     

溶胶-凝胶、微波加热合成Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3粉体

以钛酸丁酯、硝酸锂、硝酸铝和磷酸为原料,采用溶胶-凝胶、微波加热的工艺合成了Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3粉体,并研究了热处理温度对粉体结构的影响.用X射线衍射仪(XRD)、傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)、扫描电镜(SEM)对制备的粉体进行了表征.结果表明:溶胶凝胶、微波加热工艺与固相合成工艺相比可以显著地降低热处理的温度,缩短保温时间;前躯体经700~900 ℃微波热处理30 min后均可合成纯相的Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3粉体,且结晶性良好,粉体的粒度为2~5 μm.     

Sr掺杂对Ca3Co4O9基材料热电性能的影响

采用溶胶-凝胶法,结合常压烧结工艺制备了Ca3-xSrxCo4O9(x=0～0.5)热电陶瓷材料,并对材料的热电性能进行了测试。结果表明,Sr掺杂对Ca3Co4O9基材料的热电性能有较大影响。随着掺杂量的增加,电导率逐渐增大,Seebeck系数略有减小。Sr掺杂能显著降低热导率,而且随着掺杂量的增加,热导率的下降幅度逐渐增大。Sr掺杂显著改善Ca3Co4O9材料的热电性能,当掺杂量为0.5时获得最佳热电性能,573 K时Z值达1.07×10-4 K-1。     

Pr和Nb共掺杂Bi_4Ti_3O_(12)陶瓷材料电行为特性研究

采用高温固相法制备了Pr和Nb共掺杂Bi_4Ti_3O_(12)铁电陶瓷.利用XRD分析表征了样品物相结构,利用阻抗分析仪和铁电性能测量仪测试了样品的电性能,并通过对样品电导率与温度的关系进行Arrhenius拟合分析了材料的导电机理.结果表明:Pr和Nb已经完全固溶进入Bi_4Ti_3O_(12)晶格中,制备的样品均为单一的层状钙钛矿结构.Nb的引入使样品的介电常数变大,介电损耗明显降低,但居里温度变化不大.在Nb掺杂量较小(x≤0.09)时,材料的剩余极化值随着Nb掺杂量增加而增大,当x=0.09时2P_r达到极大值为26 μC/cm~2,矫顽场为50.3 kV/cm.这主要是由于高价态的Nb~(5+)取代B位Ti~4+能有效的抑制氧空位的产生.     

不同填充溶剂对CaTi2O4(OH)2形貌及其光催化性能的影响

利用水热法通过改变填充溶剂的种类制备了不同形貌的CaTi2 O4(OH)2粉体.采用X射线衍射仪和扫描电子显微镜对粉体的相结构和微观形貌进行了分析,并结合粉体在紫外-可见吸收光下对罗丹明B的吸附率及光降解率进行了表征.研究了不同填充溶剂对CaTi2 O4 (OH)2的相结构、微观形貌、能带宽度以及光催化性能的影响.结果表明:乙醇和乙二醇作为填充溶剂时会抑制晶体的生长和发育,可获得纳米线状或团状CaTi2 O4 (OH)2粉体,对罗丹明B表现出较佳的吸附特性;无填充溶剂以及以水和环己烷分别作为填充溶剂可获得具有片状结构的CaTi2O4(OH)2粉体.填充环己烷能够促进CaTi2O4(OH)2相的生长和发育,结晶度最高达到了78.04;,在紫外可见光3h下对罗丹明B降解率达到91.6;.     

Ca0.6Mg0.4Zr4(PO4)6涂层改善堇青石陶瓷

本文采用溶胶-凝胶法和浸渍涂覆技术在致密堇青石陶瓷表面制备了Ca0.6Mg0.4Zr4(PO4)6(C0.6M0.4ZP) 涂层,采用XRD、SEM等分析手段研究了涂层的相组成和微观结构,并通过分别测定涂覆和未涂覆涂层试样在1000℃下受腐蚀后的质量损失和强度变化,对涂层的耐碱腐蚀性能进行了表征.结果表明,在堇青石表面制备的涂层均匀致密,由单相的C0.6M0.4ZP组成.SEM分析表明涂层与堇青石基体间结合良好.C0.6M0.4ZP涂层具有较好的耐碱腐蚀性能,可显著提高堇青石陶瓷的高温耐碱腐蚀性能.     

Pb过量对以Ti-Al为阻挡层的硅基铁电电容器极化翻转性能的影响

以射频磁控溅射法生长的La0.5Sr0.5CoO3( LSCO)为电极,采用溶胶-凝胶法在以Ti-Al为导电阻挡层的Si基片上生长了用不同Pb过量前驱体溶液(溶胶)制备的LSCO/Pb( Zro4Ti0.6)O3(PZT)/LSCO电容器,以此构造了Pt/LSCO/PZT/LSCO/Ti-Al/Si异质结.Pb过量对LSCO/PZT/LSCO电容器极化翻转性能的影响表明:不同Pb过量溶胶对电容器的极化翻转性能影响很大,其中Pb过量15;的溶胶制备的样品在550℃常规退火1h后相对具有较好的翻转性能.在5V的外加电场下,LSCO/PZT/LSCO电容器的矫顽电压和剩余极化强度分别为1.25V和24.6μC/cm2.疲劳和电阻率测试分析表明:在经过109翻转后,不同样品的抗疲劳性能均很好,而电阻率随前驱体溶液Pb过量的增加呈现下降的趋势.     

多离子复合铁电体Bi(Zn1/2Ti1/2)O3改性BNT陶瓷的微结构与电性能

采用传统陶瓷制备方法,制备了一种B位多离子复合铁电体Bi(Zn1/2Ti1/2)O3改性BNT无铅压电陶瓷(1 -x)( Bi1/2 Nay2) TiO3-xBi( Zn1/2Ti1/2) O3(简写为(1-x)BNT- xBZT,x=O,0.01,0.02,0.03,0.04).研究了BZT对该体系陶瓷微结构和压电性能的影响.结果表明:在所研究的组成范围内,BZT不改变陶瓷的晶体结构,同时抑制晶粒长大.添加BZT明显改善陶瓷的压电常数d33,但机电耦合系数kp变化不明显.分析了影响压电常数d33与机电耦合系数kp的不同作用机理,发现陶瓷内部存在的内应力是引起压电常数d33变化的一个重要因素.     

硅酸锶粉体的溶胶-凝胶制备工艺及机理

以正硅酸乙酯(TEOS)和Sr(NO3)2为原料,采用溶胶-凝胶法制备出高纯度的不规则形状硅酸锶粉体。利用X射线衍射仪、扫描电镜和差热-热重分析仪等研究了锶盐种类、水硅比和pH值对硅酸锶粉体的相结构、形貌和纯度的影响,探讨了溶胶-凝胶法制备硅酸锶粉体的反应过程与机理。结果表明:溶胶-凝胶法制备Sr2S iO4粉体的最佳工艺条件为:锶盐选择Sr(NO3)2,n(H2O)∶n(TEOS)∶n(EtOH)为24∶1∶5,pH值为3~4,煅烧温度为800℃。与传统高温固相反应法相比,该方法大幅度降低了煅烧温度,提高了粉体的纯度,同时能够减小最终获得的硅酸锶粉体粒径。