降温速率对三维温度梯度法蓝宝石单晶影响的数值模拟

通过有限元分析方法对三维温度梯度法(3DGF)单晶炉内的温场进行数值模拟计算,发现固液交界面附近存在较大的温度梯度,易导致晶体开裂;通过改进坩埚内壁锥度,调整底部隔热屏的结构,选择合适的降温程序取得了较好的实验效果.结果表明,在三维温度梯度法蓝宝石晶体生长过程中,合适的温度梯度和控温程序能够缩短生长周期,提高晶体质量.     

泡生法蓝宝石单晶不同生长阶段的数值模拟研究

针对泡生法蓝宝石单晶生长的不同生长阶段的温场、流场和固液界面形状进行数值模拟研究.并分析了加热器相对坩埚的轴向位置和不同生长速率对蓝宝石单晶生长的影响.结果表明:在蓝宝石单晶生长中,在靠近坩埚壁面和固液界面的熔体内,等温线密,温度梯度较大;在靠近坩埚底部的熔体内,等温线稀疏,温度梯度较小.随着晶体高度的增加,熔体对流由放肩阶段的两个涡胞变成等径阶段的一个涡胞,熔体平均温度有小幅度下降;加热器相对坩埚的轴向位置对晶体生长炉内温场和固液界面形状影响很大,随着加热器位置上移,晶体内平均温度升高,温度梯度减小;熔体内平均温度降低,温度梯度增大.同时固液界面凸度增大.随着晶体生长速率增大,固液界面凸度增大,界面更加凸向熔体.     

影响生长大尺寸和高质量β-BBO晶体的因素

本文讨论顶部籽晶法各种生长条件对大尺寸、高质量β-BaB2O4晶体的影响,诸如助熔剂、温度梯度、晶体转速、降温速率、籽晶方向等晶体生长工艺参数.采用NaF作为助熔剂、[001]向的定向籽晶、接近液面温度梯度为3～8℃/cm、5～20r/min的转速、0.05～0.1℃/h降温速率的生长工艺,使用直径为100mm的铂坩埚,成功地生长出100mm×40mm、光学均匀性为4.326×10-6的大尺寸高质量的β-BBO晶体.     

γ-LiAlO2晶体生长挥发和腐蚀研究

本文采用导向温度梯度法生长出了透明γ-LiAlO2晶体，借助扫描电镜和X射线粉末衍射系统地研究了温度梯度法生长晶体的工艺过程，坩埚中晶体上部为LiAl5O8和um02多晶体，中部[100]方向自由结晶形成了单一透明的γ-LiAlO2晶体，下部为钼金属颗粒，蓝宝石籽晶被严重污染；坩埚内分成上、中、下三部分是晶体生长过程中熔体组分中Li2O挥发和腐蚀造成的。     

φ200mm蓝宝石晶体生长工艺研究

采用单晶提拉炉成功生长出φ200mm ×180mm大尺寸Al2O3晶体.探讨了晶体生长工艺参数和晶体开裂之间的关系,并讨论了晶体中的热应力、热应变、温度梯度、提拉速度之间的关系,分析了影响晶体质量主要是晶体开裂的原因,设计出生长大尺寸Al2O3晶体的最佳工艺条件.     

导模法生长超大尺寸蓝宝石板材的研究

采用自主设计制造的导模炉,通过热场模拟辅助设计出理想的模具表面温度分布,采用两段加热的方式控制晶体的应力和气泡缺陷,选择合适的提拉速率控制气泡层的分布,成功生长了高质量超大尺寸蓝宝石单晶板材,蓝宝石板材可利用尺寸690 mm×300 mm×12 mm.摇摆曲线半高宽为0.0163°,说明晶体具有良好的结晶质量.5 mm厚度样品的透过光谱测试表明,透过率与用其它晶体生长方法的晶体相同.     

冷心放肩微量提拉法大尺寸蓝宝石单晶生长过程的模拟分析

利用数值模拟方法计算了冷心放肩微量提拉法(SAPMAC)蓝宝石晶体生长过程.结合晶体直径变化、裂纹出现位置与延续方向、晶体透明性等实验现象,通过与提拉法、温梯法、坩埚移动法等相对比,分析了冷心放肩微量提拉法晶体生长各阶段的工艺特点,并根据模拟计算结果对晶体生长系统和晶体生长控制工艺进行了改进.分别利用增大热交换器的散热参数、降低加热温度、改进降温曲线、调节外加轴向和径向温度梯度的方式来实现对晶体生长的引晶、放肩、等径和收尾控制.通过实验比较证明了改进后的晶体生长系统和晶体生长控制工艺能够生长出性能较好的大尺寸蓝宝石晶体.     

高熔点稀土倍半氧化钪(Sc2O3)晶体的生长

本文通过自主研发制造新型高温晶体生长炉,并采用热交换-温度梯度法的热场结构,从而克服了高温环境下坩埚污染。调节热场结构并引入循环气,增大了温度梯度并改善了结晶驱动力不足的问题。用热交换-温度梯度法生长了2英寸(1英寸=2.54 cm)级的氧化钪(Sc₂O₃)晶体,这一结果是目前已知的最大尺寸的倍半氧化物单晶。氧化钪晶体呈现无色透明,外形完整、内部无气泡或其他可观察到的宏观缺陷。尺寸为φ55 mm×50 mm。其中放肩部分高度15 mm,等径生长部分的高度为40 mm。块状晶体的XRD谱只有(222)与(444)峰,可判定为单晶体,双晶摇摆曲线半高宽(FWHM)为113″,显示较好的结晶性能。     

Cr:LiSAF可调谐激光晶体的生长及应用

本文报道了高质量Cr:LiSrAlF6(简称Cr:LiSAF)晶体的软坩埚下降法生长及其激光特性.采用"固相反应"氟化法处理原料,能有效的去除原料中的氧化物成分和水,得到可用于晶体生长的纯净原料;用厚度仅为0.06～0.09mm的铂金软坩埚,温度梯度控制在20℃/cm以下,用低速率的坩埚下降法生长出尺寸达φ20×130mm的优质单晶,能实现1mol;～15mol;各种浓度的均匀掺杂.在闪光灯泵浦的条件下,该晶体脉冲激光输出能量为3.45J,晶体的储能密度达到2.46J/cm3,激光斜效率高达5.85;,点效率为3.32;.用488nm的单线氩离子泵浦Cr:LiSAF晶体,获得了脉冲宽度40fs、平均输出功率45mW的稳定自锁模脉冲序列.     

氟化钙单晶炉温场的计算机模拟及改进

对氟化钙晶体生长炉的顶部保温、加热器和下保温装置进行了改进研究.结合数值模拟,对改进前后晶体的轴向温度梯度、径向温度梯度和固液界面附近温度分布进行了对比分析.模拟结果表明,改进了顶部保温后增加了晶体炉内的辐射传热,有效降低了温度梯度,减小了晶体内热应力从而避免了晶体开裂;对加热器和底部保温进行改进后,减少了坩埚底部的热损失,相同温度时降低了加热功率.     

AgGaS2晶体生长裂纹研究

从理论和实验上对AgGaS2晶体生长中易产生裂纹甚至开裂的现象与其热应力、晶体尺寸以及温度梯度、生长速率等生长参数之间的关系进行了研究.结果表明:晶体产生裂纹甚至开裂与生长速率、坩埚旋转速率、冷却速率所造成的热应力和热应变有关.采用改进的Bridgman法成功地生长出尺寸为φ12mm×30mm无裂纹的AgGaS2单晶体,给出了制备无裂纹、大尺寸AgGaS2晶体的较佳生长工艺参数.     

旋转对Cz法硅晶生长过程中热输运和熔体流动影响的数值模拟

建立了一个120 kg单晶炉的二维轴对称全局模型,分别对无旋转、加入晶体旋转、加入坩埚旋转、同时加入晶体旋转和坩埚旋转的四种工况展开了数值模拟研究.得到了晶体旋转及坩埚旋转对晶体生长过程的拉晶功率、炉内温度分布和熔体流动的影响;得到了不同晶体长度下拉晶炉内的温度分布以及熔体流动的变化规律.结果显示,加入晶体旋转对晶体生长过程的拉晶功率、温度分布和熔体流动的影响小于坩埚旋转的影响;随着晶体长度的增加,晶体旋转及坩埚旋转对温度分布和熔体流动的影响不断减小.因此在单晶炉设计和优化过程中应考虑整个晶体生长过程.     

坩埚加速旋转-垂直下降法晶体生长设备的研制

根据CdZnTe等Ⅱ-Ⅵ族化合物半导体晶体生长的基本原理和工艺要求,设计制造了坩埚加速旋转-垂直下降法(ACRT-VBM)晶体生长系统.本文介绍了该系统设计所考虑的基本问题和元器件的选择,给出了系统的基本结构.晶体生长炉的温度控制精度为±1℃,系统的速度均匀度为±0.0015mm/h.该系统的性能指标满足生长直径30mm的CdZnTe晶体的要求.     

蓝宝石单晶生长坩埚热应力分析

针对蓝宝石单晶生长过程中因热应力集中坩埚使用寿命短问题,基于ANSYS有限元分析,对晶体熔化过程中的坩埚进行瞬态传热分析,在此基础上进行不同情况下热-结构耦合分析,计算得出晶体完全熔化后坩埚的热应力分布情况.分析显示:最大热应力存在于坩埚与托盘结合处;在满足晶体生长条件下,减缓升温速度,减小温度梯度,增大托杆中间空隙,改变托盘托杆材料等方法可以减小热应力.     

6H-SiC单晶生长温度场优化及多型控制

本文模拟了升华法生长6H-SiC单晶的不同温度场,并进行了相应的生长实验.结果表明:改变石墨坩埚和感应线圈的相对位置,可以改变温度场形状;下移石墨坩埚;可以增大温度场径向温度梯度.在不同的径向温度梯度下,6H-SiC晶体分别以凹界面、平界面和凸界面生长.晶体生长界面的形状和速率影响晶体多型的产生,在平界面,生长速率小于300μm/h的晶体生长条件下,可获得无多型的高质量6H-SiC单晶.     

CaF2晶体的生长与光学性能

采用导向温度梯度法(TGT)生长CaF2晶体,建立了生长炉内的垂直温度梯度场.研究表明影响晶体质量及光学性能的主要因素包括坩埚材料、温度场、生长程序及原料纯度等.从大量的实验中总结出TGT法生长高质量CaF2晶体的生长条件如下:石墨坩埚;轴向梯度≤2℃/mm;生长降温速率1.5～2.5℃/h;冷却速率≤40℃/h.     

高温溶液中ZnO的析晶行为与晶体生长研究

采用MoO3、V2O5和PbF2为助熔剂,在坩埚下降法生长炉中研究了ZnO的析晶行为和晶体生长.结果表明,对于M0O3-ZnO高温溶液体系,下降或降温过程中首先析出ZnO,但随着温度继续下降,析出了ZnMoO4晶体;对于V2O5-ZnO体系,通气速率为1.5 L/min时底部出现5mm厚的绿色ZnO多晶,无法获得单晶;对于PbF2-ZnO体系,自发成核获得了10 mm × 10 mm×0.7 mm的ZnO晶体薄片,在2 L/rain通气速率下诱导成核生长出φ25mm×5 mm的ZnO单晶.     

热交换器中氦气流量对生长蓝宝石温场影响的研究

采用热交换法生长蓝宝石晶体,通过数值模拟与实验研究了晶体生长过程中热交换器中氦气流量对温场的影响.结果表明:晶体生长过程中固液界面为近弧面;随氦气流量增大,晶体与熔体的温度下降,温度梯度增大;加热器功率缓慢上升.     

大尺寸优质声光晶体TeO2的生长

采用坩埚下降法生长了二氧化碲(TeO2)声光晶体,从原料角度分析了散射、云雾状云层等缺陷的形成,研究了晶体开裂和晶体结构的关系,从而确定了晶体生长最佳工艺条件为生长速率<0.6mm/h,固液界面的温度梯度约为45°C/cm,沿<110>方向生长可减少开裂.获得了尺寸大于55×55×120mm3的优质TeO2晶体,并测试了晶体的性能.     

泡生法大尺寸蓝宝石晶体的生长速率对固液界面的影响

采用有限元法,对泡生法生长蓝宝石晶体不同生长阶段固液界面的形状和温度梯度进行模拟计算,探讨分析了生长速率对放肩、等径阶段蓝宝石生长的影响.结果表明:固液界面凸出度在放肩阶段较大,在等径阶段凸出度相对较小,固液界面温度梯度随着晶体生长不断减小.在合理速率范围内,放肩阶段0～2 mm/h,速率对固液界面的影响很小,等径阶段2～5 mm/h,速率对固液界面的影响越来越大,固液界面温度梯度和形变均随速率的增大而减小.利用模拟结果,调节实际晶体生长工艺参数,成功长出80 kg的大尺寸高质量蓝宝石晶体.