三温区晶体生长炉热场设计探讨

晶体生长炉是晶体生长的基础.根据三硼酸锂(LBO)、偏硼酸钡(β-BBO)等晶体生长的要求,我们设计制备了包含三温区的晶体生长炉.本文报道了关于该炉温场设计所考虑的基本问题和炉体材料的选择,给出了电气系统的基本框架及构件.实际测量表明:该炉控温精度在上温区为±0.135℃,中温区为±0.09℃,下温区为±0.136℃,高温区炉温均匀度为0.86℃,低温区炉温均匀度为-0.86℃.     

分离结晶垂直Bridgman法生长CdZnTe晶体的全局数值模拟

采用FLUENT软件对分离结晶Bridgman法生长CdZnTe晶体进行了全局数值模拟.模拟对象为:熔体上部边界条件分别为固壁和自由表面时两种晶体生长系统.重点考虑坩埚和晶体之间狭缝宽度e和重力对分离结晶过程的影响.在计算中分别取e=0 mm、0.5 mm和1 mm三种狭缝宽度,得到了在微重力和常重力条件下的温度分布、结晶界面形状以及流函数分布图.结果表明:在微重力条件下,当熔体上部为固壁时,随着狭缝宽度的增大,热毛细力作用增强,流动强度增强;当熔体上部为自由表面时,则与之相反.在常重力条件下,由于浮力-热毛细对流的共同作用,随着狭缝宽度的增加,流动强度逐渐减弱,有助于提高晶体生长质量.     

室温核辐射探测器用碲锌镉晶体生长研究进展

碲锌镉(CdZnTe,CZT)晶体被认为是目前最有前途的室温半导体探测器材料之一,基于该晶体的探测器件具有能量分辨率高、体积小、便携等优点.而大面积CZT像素探测器的快速发展以及对高能、大剂量X射线探测的需求,对CZT材料的质量和尺寸提出了更高的要求.本文从CZT晶体的基本物性参数入手,探讨了大尺寸CZT晶体生长的影响因素,对两种主要的CZT生长方法——布里奇曼法和移动加热器法的研究进展进行了综述.     

移动加热器法生长CZT晶体的成分及缺陷均匀性研究

采用移动加热器法,成功生长出尺寸为φ55 mm×70 mm的CdZnTe晶体.采用电子探针、光致发光谱等方法,测试了晶体径向的成分和缺陷分布,并与垂直布里奇曼法生长的同成分CdZnTe晶体进行了对比分析.结果表明,移动加热器法生长的CdZnTe晶体沿径向的成分和缺陷分布均匀,均优于垂直布里奇曼法生长的晶体.     

CdZnTe平面核辐射探测器研究

采用垂直Bridgman方法生长的CdZnTe晶体,定向切割成12 mm×7 mm×2.5 mm单晶片.通过研磨、抛光、腐蚀、电极制备、钝化、退火等一系列工艺,制成了Au/CdZnTe/Al平面探测器.重点研究了快速退火对电极接触特性的影响.测试了Au/CdZnTe/Al平面探测器的能谱响应特性.结果表明:在室温偏压为350 V条件下,探测器的241Am 59.54 keV光谱能量分辨为3.95;(2.35 keV FWHM).     

水溶性CdZnTe量子点荧光猝灭法测定银离子的研究

以疏基丙酸(MPA)为修饰剂,制备了水溶性CdZnTe量子点,研究了pH值,回流时间对CdZnTe量子点荧光强度的影响.基于Ag离子对CdZnTe量子点的淬灭作用,建立了一种新的测定Ag离子的方法.在最优试验条件下,Ag离子浓度在2×10-7～2×10-6 mol/L时与CdZnTe量子点荧光强度呈线性关系,线性回归方程为△F ＝-7 ×10-5c+5×10-5,相关系数R＝0.9787.该量子点荧光分析方法简便快速、灵敏度高、选择性好.     

用于CdZnTe晶体生长的石英坩埚真空镀碳工艺研究

采用原子力显微镜(AFM)、椭圆偏振光谱仪、Dage-Pc2400推理分析等测试方法研究了石英坩埚真空镀膜工艺获得的碳膜的表面状态、粗糙度,碳膜和石英坩埚的结合力,确定了用于CdZnTe晶体生长的石英坩埚真空镀碳的最优工艺参数.研究表明,以乙醇为碳源,坩埚真空退火9 h后,碳源通入量为1.5 mL时,获得了厚度为0.7163 μm,表面粗糙度为4.7 nm,结合力达8.11 kg的碳膜.采用此工艺镀膜的石英坩埚生长CdZnTe晶体后,碳膜附着完好,晶体表面平整光洁,位错密度降低.     

SrTiO3单晶体生长过程中的溢流问题

本文以氯化锶和氯化钛为原料,采用控制水解法制备SrTiO3原料粉末,使用焰熔法生长了SrTiO3单晶体.晶体生长参数为:原料粉末粒度为-200+250目,炉膛气氛的氢氧比H/O为6.00,生长速度为12mm/h,获得了直径30mm,长60mm的单晶.晶体生长过程中,晶体顶部熔体的溢流是妨碍获得大尺寸完整晶体的一个最主要的问题.本文详细讨论了SrTiO3单晶体生长过程中的溢流的成因和解决办法.     

晶体人生丨介万奇:辐射探测半导体晶体拓荒者

介万奇教授是我国人工晶体领域著名专家,在晶体生长与凝固技术方面取得了诸多令人瞩目的成就,尤其在室温核辐射探测用CdZnTe晶体的生长、器件制备及其产业化方面成绩显著。本次访谈中,介万奇教授从学科发展角度和国家实际需求出发,简要回顾了自身如何与功能晶体结缘,介绍了近些年带领团队在Ⅱ-Ⅵ族半导体晶体生长理论、工艺技术及应用等方面取得的进展。着重阐述了室温核辐射探测器用碲锌镉(CdZnTe)晶体的重要价值,以及半导体晶体在辐射探测领域的应用前景与挑战,并结合自身实践进一步分享了对做科研和做产业、基础理论和工程应用之间不同的理解与认识。针对我国晶体材料未来的发展,建议科研人员可多从物质新性能或新机理角度开展研究,这将对探索新材料有重要参考。     

BaBPO5晶体的生长研究

本文采用顶部籽晶高温溶液法,以BPO4-NaF为助熔剂,生长了BaBPO5单晶.生长参数:液面以下温度梯度为1.5℃/cm,液面上温度梯度为10℃/cm,晶体旋转速度30r/min,降温速率0.5-1℃/d,可获得尺寸为30mm×20mm×15mm的BaBPO5单晶.测定了所获单晶及其挥发物的X射线粉末衍射图谱,讨论了助熔剂对BaBPO5晶体生长的影响和该晶体的物化性能.     

高质量LiCaAlF6晶体生长条件的探索

本文报道了采用提拉法在不同加热系统中和不同生长气氛下进行的LiCaAlF6晶体生长的实验,以探索高质量晶体的生长条件,并讨论了在晶体生长过程中晶体内部和表面上的某些缺陷的形成原因.为了获得高质量的晶体,抑制原材料的氧化和挥发,实现生长过程的稳定控制,是晶体生长过程中不可忽视的三要素.在较小的温度梯度、较高真空度(2×10-2Pa)、敞开式保温体系、较高控温精度(±0.1℃)及充入保护气体CF4条件下,可生长高质量的LiCaAlF6晶体.     

双坩埚三维温度梯度法蓝宝石晶体生长炉设计

在已有的三维温度梯度法(3DGF)蓝宝石晶体生长炉基础上,设计了一种双坩埚蓝宝石晶体生长炉.设计的三维温度梯度法蓝宝石晶体生长炉主要针对蓝宝石手机面板市场,将坩埚设计成长方体型,增加了材料利用率,并简化了晶体切割工艺.采用双坩埚技术,可进一步提高晶体的生产效率,节约能耗,降低成本.本设计的双坩埚3DGF蓝宝石晶体生长炉可单炉获得2个300 mm×100 mm× 100 mm的蓝宝石晶体.     

高质量YCOB和Nd:YCOB晶体的生长条件探讨

本文详细报道了采用熔体提拉法生长高质量三硼酸氧钙钇[YCa4O(BO3)3,YCOB]和掺钕三硼酸氧钙钇[Nd:YCa4O(BO3)3,Nd:YCOB]的结果.详细讨论了各种因素对晶体生长的影响.认为籽晶取向和温度梯度是影响该晶体生长的主要因素;其它因素,如提拉速度、转速及熔体准备过程对晶体生长也有重要作用.综合考虑各种因素后生长了高质量的YCOB和Nd:YCOB晶体.典型尺寸为20×50mm.     

铝膜溅射功率对铝诱导CdZnTe薄膜结构及性能影响

采用磁控溅射法制备CdZnTe先驱薄膜/金属Al膜的层叠结构,利用铝诱导技术制备CdZnTe薄膜.通过原子力显微镜、X射线衍射、Raman光谱仪和半导体特性分析系统,研究了铝膜溅射功率对铝诱导CdZnTe薄膜结构及性能的影响.结果表明:随着铝膜溅射功率的增加,铝诱导CdZnTe薄膜表面的薄膜结晶质量、晶粒尺寸和薄膜电阻率先增大后减小.铝诱导晶化的效果与铝膜溅射功率有关,当铝膜溅射功率达到100 W,CdZnTe薄膜的晶化诱导效果最显著,薄膜结晶质量最好,晶粒尺寸最大.     

改进布里奇曼法生长HgCdTe晶体的生长速度对固液界面形态的影响

为选择合理的晶体生长速度,在用改进Bridgman法生长直径为φ19mm的HgCdTe(x=0.21)晶体过程中,对正在生长的单晶体及熔体进行淬火,以观察其固液界面形态.初步的实验结果表明:在2mm/d及9mm/d的两种生长速度条件下,石英安瓶中的固液界面形态均为凹形抛物面,但其凹陷深度分别为10mm和14mm.较低的晶体生长速度条件下,凹陷深度较小,固液界面形态较平.由实验和讨论得知,宜选择较低的晶体生长速度用改进Bridgman法生长HgCdTe晶体.     

四硼酸铅晶体生长及特性研究

本文采用熔体法生长出四硼酸铅透明大单晶,最大尺寸为54mm×46mm×10mm.对它的结晶学特性进行了研究,晶体形态为沿a-c晶面延伸的厚板状;晶体的质量与生长时引晶方向有关,当(010)晶面平行于液面时,晶体生长均匀,缺陷减少.该晶体的莫氏硬度为8～8.5,化学性能稳定.晶体生长时无挥发物产生,因而减少其对环境的污染.本文测试了PbB4O7晶体的熔点、透光性、热扩散物理性质,并首次定性测试了它的非线性光学性能,其倍频信号强度与KDP相当.     

CdZnTe晶片的Raman光谱研究

利用Raman光谱技术研究了CdZnTe晶片表面处理方法、激光功率及波长变化对CdZnTe晶片的Raman谱线影响.研究表明:CdZnTe晶片分别经过机械抛光、Br-MeOH溶液处理以及Br-MeOH溶液+ KOH/甲醇溶液处理后,由于表面晶格完整性的改变, Raman光谱出现了明显变化.采用514.5 nm、632.8 nm及785 nm激光激发CdZnTe晶片时,晶片的Raman波谱也有所不同,其中用785 nm激光激发样品,荧光发光峰位于100～200 cm~(-1)范围,掩盖了晶片Raman特征峰.在对CdZnTe晶片做Raman测试时,尽可能选择较低功率.     

CdZnTe晶体光致发光谱"负热淬灭"现象研究

采用改进的垂直布里奇曼法生长了直径为60 mm的CdZnTe晶体,测试了其在10 K～150 K范围的PL谱.对760 nm和825 nm处的峰积分强度随温度变化关系进行研究发现,在30～50 K范围内,PL谱峰的强度呈现反常温度依赖现象,即随着温度的升高而减小,也就是所谓的"负热淬灭"现象,这在CdZnTe晶体中属首次观察到.进一步分析表明,随着温度的增加,其PL谱强度变化的过程包含了三个无辐射过程和一个负热淬灭过程.与没有发生"负热淬灭"现象的CdZnTe晶体对比,两者XRD图谱呈现明显差异.讨论了发生负热淬灭现象的原因以及可能路径.     

晶体生长用石英玻璃管镀膜工艺的正交实验研究

运用正交设计,对CdZnTe晶体生长用高纯石英坩埚内壁镀膜过程中的镀膜温度、镀膜时间、气体流量、冷却时间四个因素进行了研究和优化.用金相显微镜,扫描电镜观察分析了不同镀膜工艺条件下得到的碳膜表面形貌,用WS-2005自动划痕仪对碳膜与石英管壁之间的结合力进行了测试.实验结果表明,镀膜温度对碳膜质量影响最为显著,其次是镀膜时间,再次为冷却时间,而气体流量对碳膜质量的影响甚小.镀膜工艺的优化参数:镀膜温度为1010 ℃,气体流量为6 L/h,镀膜时间为4 h,冷却时间为18 h.该工艺参数得到的碳膜较为均匀,且与石英管壁结合强度高.     

AgGaGeS_4晶体生长及性能研究

采用竖式布里奇曼法成功生长出大尺寸φ30 mm×80 mm的AgGaGeS_4单晶.X射线摇摆曲线测试结果表明该单晶结构完整.单晶元件在1.5～9.6 μm波段平均吸收系数约为0.25 cm~(-1),其中6.7～7.8 μm波段小于0.02 cm~(-1).制备的Ⅰ型相位匹配晶片元件(切角θ=43.5°, φ=0°,尺寸7 mm×7 mm×2.7 mm),在中心波长8.0305 μm基频光泵浦下,倍频输出了4.0153 μm红外激光,实验测得其实际相位匹配角为42.2°.利用波长2.05 μm、脉冲宽度20 ns的激光光源,测得其激光抗损伤阈值为270 MW/cm~2. 结合相图及温场分布对晶体生长过程中的关键问题进行了分析.