矿化剂浓度和反应时间对微波水热合成高纯BiFeO3粉体的影响

以Fe(NO3)3·9H2O和Bi(NO3)3·5H2O为反应原料,KOH为矿化剂,采用微波水热法制备高纯的单相BiFeO3粉体。研究了KOH浓度和微波水热反应时间对BiFeO3粉体纯度和相变的影响。研究表明,当KOH浓度高于6 mol/L时能合成出纯相BiFeO3粉体,随着水热矿化剂浓度的提高粉体形貌逐渐由准立方演变为截角立方,最后趋于类八面体结构的团聚体。当延长微波水热反应时间,BiFeO3粉体逐渐由三方相结构(R3m)向六方相结构(R3c)转变。当KOH浓度为10 mol/L,Bi3+/Fe3+摩尔比为1,微波水热时间为30 min,反应温度在200℃就可制备出高纯BiFeO3粉体,其饱和磁化强度约为0.075 emu/g。     

Bi3.25La0.75Ti3O12纳米片的水热合成及表征

以硝酸铋、硫酸钛和硝酸镧为原料,氢氧化钠为矿化剂,采用水热法制备了镧掺杂的钛酸铋片状纳米材料,研究了水热温度和水热时间对其结构的影响.采用XRD和SEM对产品的物相和结构进行了表征.结果表明:以硫酸钛作为无机钛源,在较低的水热温度(200 ℃)、水热时间为6 h时可以制备出花状的Bi3.25La0.75Ti3O12纳米片.     

氯氧化铋晶体的制备及其表征研究

采用铋盐转化水解法制备了四方相氯氧化铋晶体,研究反应温度、水解反应用水量以及反应液滴加顺序对产物粒径、产率及表面形貌的影响.结果表明,最佳反应条件为Bi(NO3)3·5H2O与HCl摩尔比为1∶5,反应温度为25～30℃,反应液滴加顺序为A→B,用水量为35 mL.该条件下制备出片状氯氧化铋晶体颗粒粒径0.5～2 μm,产物分散性良好.利用马尔文激光粒径分析仪、X射线衍射仪(XRD)、热场发射扫描电子显微镜(SEM)对氯氧化铋的粒度分布、晶面结构和微观形貌分析可知,所制备的氯氧化铋粒径分布符合正态分布曲线,且纯度高无任何杂质,反应液滴加顺序对产物形貌影响较大.     

化学沉淀法制备BiVO4及其表征

以Bi(NO3)3·5H2O和NH4VO3为原料,利用化学沉淀法制备了BiVO4,并系统地研究了不同反应条件如:反应物初始浓度、溶液pH值、反应温度、反应时间等对粒径的影响.采用Malvem粒度分布仪、扫描电子显微镜和X射线衍射仪等对产品进行了表征,并得出结论:化学沉淀法制备的钒酸铋,所得粒子粒度较小,均匀性好.     

水热合成Cu-Bi2WO6及其光催化性能研究

以Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O为原料,NaOH为矿化剂,CuCl2和CuSO4为铜源水热法离子掺杂合成Bi2WO6粉体,并使用XRD、SEM、UV-VIS、XPS对其进行表征,分析了不同铜源离子掺杂Bi2WO6以及掺杂量对所制备样品光催化性能的影响.结果表明,以CuCl2为铜源离子掺杂Bi2WO6的样品粒径减小,吸收边红移.掺杂后的铜以中Cu2和Cu+两种电子形式存在.光催化测试结果表明,以CuCl2为铜源且掺入量为1.5mol;时所制备的Bi2WO6样品的光催化活性最高.     

共沉淀法制备BiFeO_3粉体

以Bi(NO_3)_3·5H_2O和Fe(NO_3)_3·9H_2O为原料,冰醋酸做溶剂,柠檬酸为络合剂,采用共沉淀法制备前驱物,对前驱物沉淀进行退火处理,制备出BiFeO_3纳米粉体.研究了煅烧温度和冰醋酸的加入量对BiFeO_3纳米粉体的晶粒尺寸及形貌的影响.采用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)对所制备的BiFeO_3纳米粉体进行表征,用EDS确定了样品的表面成分组成.结果表明:退火温度为450 ℃时出现BiFeO_3衍射峰,但存在杂相;退火温度为600 ℃时制备出了BiFeO_3纯相粉体,粉体为立方体结构.冰醋酸加入量由1 mL增大到1.8 mL时,粉体的晶粒尺寸由14.21 nm减小到11.65 nm.通过EDS能谱分析得出BiFeO_3粉体由Bi,Fe和O 三种元素组成.     

葡萄糖的加入量对C/Bi2WO6微晶的结构及可见光催化性能的影响

以葡萄糖(C6H12O6),分析纯硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)和钨酸钠(Na2 WO4·2H2O)为原料,在简单的微波水热-煅烧条件下成功制备了形貌可控的交叉薄片状C/Bi2 WO6微晶.研究了反应体系中前驱物的不同摩尔比对产物的结构形貌以及光催化性能的影响.采用X-射线衍射仪(XRD)、EDS能谱分析、扫描电子显微镜(SEM),Perkin Elmer Larnbda 950型紫外可见漫反射光谱仪和康塔公司NOVA 2200e型表面空隙度分析仪分别对产物的结构、形貌,光学性能以及氮吸附-脱附等温线进行表征.结果表明:当前驱物葡萄糖,硝酸铋和钨酸钠的摩尔比为1∶10∶5时,合成了形貌可控且具有较好可见光催化性能的C/Bi2WO6微晶,其禁带宽度为3.055 eV,在可见光照射240 min后对罗丹明B的降解效率可达到94.8;.     

水热法制备BiFeO_3粉体的相变研究

本文以Fe(NO_3)_3·9H_2O 和Bi(NO_3)_3·5H_2O为反应原料,以KOH为矿化剂, 利用水热方法在矿化剂浓度4.5 mol/L至12.0 mol/L区域内制备出钙钛矿结构的BiFeO_3粉体材料.经过XRD慢扫(扫描速率为0.008°/s)及peakfit软件模拟分析得知,在KOH浓度由4.5～12.0 mol/L转变的过程中,产物的物相由三方相BiFeO_3向六方相BiFeO_3的转变.同时BiFeO_3铁电性能研究也证实了以上相变的存在.     

钨酸锌微纳米材料的水热合成及发光性能研究

以Zn(NO3)2·6H2O和Na2WO4·2H2O为原料,草酸为沉淀剂,采用水热法在180℃反应4h制备了ZnWO4粉体,并考察了前驱体溶液pH值对ZnWO4发光性能的影响.通过X射线衍射(XRD),场发射扫描电子显微镜(SEM)和荧光光谱(PL)等测试手段对样品的物相、微观形貌和发光性能进行表征.结果表明:pH值为7～9时适宜合成ZnWO4粉体,pH =7、8时,得到的是星状结构ZnWO4粉体;pH =9时分别得到的是由长度为500 nm,直径为100 nm的纳米棒交叉组装而成的镂空结构ZnWO4粉体.相比之下,由纳米棒交叉组装而成的镂空片的发光性能最佳.     

Bi2O3/g-C3N4/TiO2三元复合物的制备及其可见光催化活性研究

以工业纳米TiO2,三聚氰胺(C3H6 N6)和硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)为原料,通过高温煅烧制备Bi2O3/g-C3 N4/TiO2三元复合物,采用XRD、XPS、FT-IR、UV-vis、PL光谱等对其结构进行了表征.结果表明g-C3 N4和Bi2O3分散覆盖在TiO2表面,形成具有异质结结构的Bi2O3/g-C3N4/TiO2三元复合物,其带隙降低,对可见光的吸收增强,电子和空穴通过在Bi2O3、g-C3N4和TiO2三者界面间的转移有效延长了光生载流子的寿命,从而提高光催化效率.以亚甲基蓝为目标污染物评价其光催化活性.结果表明,当TiO2与C3H6N6质量比为1∶2.5,Bi(NO3)3·5H2O含量为0.35;,煅烧温度为520℃,煅烧时间为5h时制得的Bi2O3/g-C3 N4/TiO2三元复合物(即0.35Bi/C/T)活性最高,LED灯(12 W)光照180 min后对10mg/L亚甲基蓝溶液降解率达98.1;.     

低温固相反应法制备钠快离子导体NaZr2(PO4)3粉体

为了进一步促进钠快离子导体磷酸锆钠(NaZr2(PO4)3)粉体的实际应用,本文提出了一种以氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)和二水磷酸二氢钠(NaH2PO4·2H2O)为原料的低温固相反应法制备NaZr2(PO4)3粉体.通过XRD,SEM和Raman等测试手段系统研究了磷酸盐用量对制备磷酸锆钠粉体的影响.结果 表明:采用超量的磷酸盐有利于纯相磷酸锆钠粉体的合成.同时当锆盐与磷酸盐的摩尔比为2∶5.4时,能够合成平均粒径1μm,尺寸均匀,分散性良好的磷酸锆钠粉体.研究发现研磨时发生的固相反应对磷酸锆钠粉体的制备有重要作用,一方面促进了无定型磷酸锆钠的产生,有利于磷酸锆钠晶体形成;另一方面原位生成的氯化钠为晶体的生长提供了良好的液相环境,促进了磷酸锆钠粉体的低温合成.该工作为磷酸锆钠粉体的大规模生产提供了一条简单有效的方法.     

炭吸附Bi2O3/TiO2复合粉体的制备及其光催化性能研究

利用炭吸附溶胶凝胶法,以钛酸丁酯为钛源,氧化铋为铋源制备氧化铋含量为10;(质量分数)的纳米Bi2O3/TiO2复合粉体.通过热重/差热仪(TG-DTA)、X射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)和紫外可见光谱仪(UV-Vis)等对所得催化剂的焙烧温度、物相、微粒尺寸及光吸收性能进行表征.结果表明:炭黑的吸附有效阻止了纳米Bi2O3/TiO2复合粉体在制备、干燥以及焙烧过程的团聚和烧结,制得的粉体颗粒均匀,分散性好,团聚较少,经600℃焙烧的粉体,平均颗粒直径约为18.8 nm,比表面积约为86.52 m2/g.亚甲基蓝紫外光催化反应结果表明,在50 min内亚甲基蓝在Bi2O3/TiO2催化剂上几乎完全分解.     

纳米Bi2MoO6的水热法制备及光催化性能研究

为进一步提升钼酸铋的可见光催化活性,以Bi(NO3)3·5H2O和Na2 MoO4·2H2O为原料,加入不同表面活性剂辅助水热法制备了纳米级钼酸铋.研究了表面活性剂种类对Bi2 MoO6形貌结构的影响,采用XRD、SEM和FTIR对产物进行了表征.结果表明:在水热合成条件下引入CTAB作为表面活性剂时,合成的纳米片厚度仅为10～20 nm.这种钼酸铋纳米片比普通钼酸铋纳米粉体具有更优的光催化活性,可见光照射180 rmin后对目标污染物亚甲基蓝的降解率可达81;,可见光催化效率提升2～4倍.     

溶胶-凝胶法制备Li3V2 (PO4)3粉体的形貌控制研究

以LiOH·H2O,NH4VO3,H3PO4和柠檬酸为原料,十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为表面活性剂,采用溶胶凝胶法实现了Li3V2(PO4)3粉体的制备.添加不同剂量的十二烷基苯磺酸钠(SDBS)探究其对Li3V2(PO4)3粉体物相形貌的控制作用,采用热分析、X射线衍射和场发射扫描电子显微镜对其晶型结构,形貌特征进行表征,从而研究Li3V2(PO4)3的合成温度及十二烷基苯磺酸钠(SDBS)加入量对粉体物相形貌的影响.结果表明,用溶胶凝胶法制备合成了单斜结构Li3V2(PO4)3粉体.SDBS的加入对样品的晶粒尺寸和表面形貌有一定的影响.     

Bi3Ti4O12/α-Bi2O3/TiO2复合光催化剂的制备及其可见光催化活性研究

以工业二氧化钛(TiO2)、五水合硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)为原料制备了Bi3Ti4O12/α-Bi2O3/TiO2复合光催化剂.采用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)、荧光光谱(PL)等表征方法对光催化剂结构进行分析,表明复合样品中形成了Bi3 Ti4 O12/α-Bi2 O3/TiO2异质结结构,其禁带宽度减小、吸收带边红移,光催化效率有明显提高.以亚甲基蓝为目标污染物评价其光催化活性,TiO2与Bi(NO3)3·5H2O质量比为1:2.5,煅烧温度为600℃,煅烧时间为5 h时,复合样品光催化活性最佳,在12 W LED灯下,180 min后对浓度为10 mg/L的亚甲基蓝溶液的去除率达96.8;.     

不同酸性助剂水热合成钨酸铋的制备及光催化性能研究

以Bi(NO3)3·5H2O、Na2WO4·2H2O为原料,NaOH为矿化剂,采用水热法合成Bi2WO6纳米晶体,并使用XRD、SEM、TEM、DRS和低温氮吸附等手段对样品进行表征,考察了其可见光降解RhB的催化性能,分析了不同酸性助剂CH3 COOH和HNO3对水热法合成Bi2WO6光催化剂的影响.实验结果表明,不同酸性助剂对Bi2WO6样品的形貌和可见光催化活性均有较大影响.HNO3的添加抑制了花状微球的形成,使Bi2WO6样品的紫外-可见光吸收边发生红移,比表面积增大.光催化测试结果表明,以HNO3为酸性助剂时所制备样品的光催化活性最高,添加CH3COOH则相对降低.     

锐钛矿二氧化钛纳米颗粒水热结晶过程研究

以钛酸四丁酯(TBOT)为钛源,氨水为矿化剂,在水热条件下,反应结晶制备锐钛矿TiO2纳米颗粒.并对锐钛矿TiO2进行X射线衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman)、扫描电子显微镜(SEM)、投射电子显微镜(TEM)表征,分析其物相组成及形貌.结果表明,反应时间是锐钛矿TiO2形成和生长控制的关键因素.利用JMA方程对锐钛矿TiO2结晶生长进行动力学分析.结果表明,随着钛源浓度增加,Avrami指数n逐渐变大.     

水热法制备蝴蝶结形貌的CeO2粉体

以Ce(NO3)3·6H2O为铈源,L-半胱氨酸为表面活性剂,NaOH为碱源通过水热法制备了前驱体Ce2O(CO3)2·xH2O,经煅烧后得到了蝴蝶结形貌的CeO2粉体,采用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对所制得产物的晶相和形貌进行了表征,并分析了不同反应条件对产物形貌的影响.结果表明:水热反应温度180℃反应24h制备出蝴蝶结形CeO2的前驱体,经400℃煅烧1h,获得长约14 μm,两端呈分叉多枝结构的CeO2粉体;随着反应时间的延长,产物经历了由椭球形向蝴蝶结形的转变.     

共沉淀法制备Al2O3-ZrO2复合纳米粉体

以ZrOCl2·8H2O、Al(NO3)3·9H2O、Y(NO3)3为原料,NH4HCO3 (AHC)为络合剂,采用共沉淀法制备Al2 O3-ZrO2复合纳米粉体.利用X射线衍射分析(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、激光粒度分析仪等对Al2 O3-ZrO2复合粉体进行测试表征,详细研究了pH和AHC/Zr摩尔比对复合粉体的影响.结果表明,当前驱体的煅烧温度低于1200℃时,只形成t-ZrO2相,当煅烧温度达到1300℃时,α-Al2O3相开始形成;沉淀反应的pH和AHC/Zr摩尔比对Al2O3-ZrO2复合粉体的产率有很大的影响.在pH7、AHC/Zr =4.5:1的条件下制备前驱体,经过1300℃煅烧2h得到两相纯度高,分散性能好,粒度分布窄,平均粒径为0.75 μm的Al2O3-ZrO2复合粉体.     

氢氧化钾亚熔盐法合成钛酸钾的研究

以氢氧化钾亚熔盐法制备K4Ti3O8、KTiO2(OH)及K2Ti2O5·0.5H2O的新方法,得到在常压下,氢氧化钾的质量分数为55;～80;,反应温度为100～280 ℃时TiO2在氢氧化钾亚熔盐体系中反应相图.采用X射线衍射仪(XRD)及场发射扫描电镜(FESEM)考察反应温度及氢氧化钾浓度对所制备三种钛酸钾晶形及晶貌的影响规律.