自掺杂SnO2微球的水热合成及其可见光催化性能

本研究采用水热法,以柠檬酸为螯合剂,通过控制n(Sn⁴⁺)/n(Sn²⁺)的数值,合成了由具有丰富氧空位的SnO₂纳米晶体组装成的微球。通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)及UV-Vis漫反射光谱对SnO₂纳米微球进行表征分析,结果表明:在酸性水热条件和柠檬酸的螯合作用下,二氧化锡纳米晶体聚集形成微球;在Sn⁴⁺/Sn²⁺摩尔比例为3:7时,其微球尺寸最小,整体分散性较好;同时适量二价锡离子的掺杂使得该样品氧空位浓度达到最佳,氧空位的存在将使得样品光吸收范围拓展至可见光,因而该样品显示出较强的可见光催化效率,在8 min内完全降解甲基橙。     

水热法制备钛酸铋钠粉体及其生长机理研究

以钛酸四丁酯Ti(OC4H9)4和五水硝酸铋Bi(NO3)3·5H2O为原料,NaOH为矿化剂,通过水热法制备钛酸铋钠(Na0.5Bi0.5TiO3)粉体.通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)对反应制备的粉体进行物相分析.结果表明,反应温度、反应时间及矿化剂浓度均是影响钛酸铋钠粉体制备的关键因素.利用JMA方程对其进行动力学计算分析,结果表明,在反应温度为120～ 180℃时,NBT颗粒的Avrami指数n随温度的升高而减小,而反应速率k则相反,反应活化能Ea为50.14 kJ·mol-1.     

单分散钛酸锶纳米晶体的形成机理

采用水热法,利用乙醇和水的混合溶剂合成了单分散钛酸锶纳米晶体.X射线衍射(XRD)结果显示该晶体为立方相,延长反应时间其结晶性增强.扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)结果显示样品为70 nm左右的均匀立方块晶体.利用SEM、TEM、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)和电子衍射(ED)谱研究了该纳米晶体的生长过程,结果表明：前驱体经过扩散反应生成钛酸锶晶核,晶核之间由于定向生长作用而团聚连接形成颗粒球,最后颗粒球在缓慢的奥斯特瓦尔德熟化作用下转化为钛酸锶晶体.这一“扩散反应定向生长奥斯特瓦尔德熟化”的生长过程揭示了钛酸锶纳米晶体的生长机理.利用Johnson-Mehl-Avrami(JMA)方程模拟证实了其初始阶段的扩散反应机理,并得出反应活化能为15.79 kJ·mol^-1.     

钛酸钡纳米颗粒聚集球的形成机理

采用水热法合成了具有新颖结构的钛酸钡纳米颗粒聚集球.X射线衍射(XRD)结果显示该聚集球为立方相,随着时间的延长其结晶性增强.利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)和电子衍射(ED)谱研究了该纳米颗粒聚集球的生长特点.结果表明该聚集球是由5-8nm的纳米颗粒定向连接生长而成,整个聚集球对外显示类单晶的现象.聚集球的大小约为60nm,随着时间的延长有长大的趋势.X射线能谱(EDX)分析结果和Johnson-Mehl-Avrami(JMA)方程动力学模拟结果表明,在颗粒球形成初始阶段主要是Ba2+离子的扩散成核作用占主导地位.这种"扩散成核-定向生长"的形成过程揭示了钛酸钡纳米颗粒聚集球的生长机理.     

四方相钛酸钡纳米枝晶阵列的水热合成

采用水热法,在表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和合适的矿化剂NaOH的作用下,得到具有新颖结构的钛酸钡纳米枝晶阵列。X射线衍射(XRD)和拉曼光谱(Raman)结果分析显示该枝晶为四方相,随着时间的延长其结晶性增强、四方相更加明显。利用扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)和电子衍射(ED)研究了该枝晶的生长特点和生长机理,结果表明该枝晶其各枝均沿着[111]方向生长,并且同级枝相互平行形成阵列;在枝晶阵列的外侧部分会有2级子枝长出,中间部位由于空间阻碍没有子枝形成。同时探讨了CTAB和NaOH在枝晶形成过程中的作用机理,以及枝晶产品的介电性能。     

不同形貌纳米α-Fe2O3粉体水热合成及其催化高氯酸铵热分解研究

以Fe2(SO4)3为原料,在不同温度和时间进行水热反应,产物经过600℃下热处理6h,得到了不同形貌的纳米α-氧化铁.通过XRD、SEM、TEM对α-Fe2O3的物相组成、形貌和微观结构进行表征.结果表明,花片状、海胆状、草莓状和哑铃状等多种形貌的产物均由纳米α-Fe2O3颗粒组装而成,纳米颗粒大小为10～50 nm.采用DTA分析了赤铁矿α-Fe2O3对高氯酸铵(AP)的催化性能.结果表明水热反应条件140℃保温4h获得的花片状α-Fe2O3,使得高氯酸铵(AP)热分解温度提前了67.2℃,较其它形貌,催化效果明显.     

丁二醇对TiO2纳米晶体水热生长动力学的影响

采用水热法,以丁二醇和水作为混合溶剂,研究了二氧化钛纳米晶体的生长机理.X射线衍射(XRD)结果显示产物为锐钛矿纳米TiO2.用透射电镜(TEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)等对不同时间的晶体结构进行表征,发现晶体生长具有明显的奥斯特瓦尔德熟化(OR)特征.颗粒粒径均处于纳米级,其粒径数值随温度增加而变大.丁二醇作为溶剂兼表面活性剂对于纳米晶体的生长起到重要调节作用.采用OR方程,分别对220 ℃、180℃、140℃三个温度下纳米TiO2的生长进行模拟,模拟曲线和实验结果吻合很好,并获得其生长活化能为15.0 kJ/mol.     

水热合成Cu-Bi2WO6及其光催化性能研究

以Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O为原料,NaOH为矿化剂,CuCl2和CuSO4为铜源水热法离子掺杂合成Bi2WO6粉体,并使用XRD、SEM、UV-VIS、XPS对其进行表征,分析了不同铜源离子掺杂Bi2WO6以及掺杂量对所制备样品光催化性能的影响.结果表明,以CuCl2为铜源离子掺杂Bi2WO6的样品粒径减小,吸收边红移.掺杂后的铜以中Cu2和Cu+两种电子形式存在.光催化测试结果表明,以CuCl2为铜源且掺入量为1.5mol;时所制备的Bi2WO6样品的光催化活性最高.     

不同酸性助剂水热合成钨酸铋的制备及光催化性能研究

以Bi(NO3)3·5H2O、Na2WO4·2H2O为原料,NaOH为矿化剂,采用水热法合成Bi2WO6纳米晶体,并使用XRD、SEM、TEM、DRS和低温氮吸附等手段对样品进行表征,考察了其可见光降解RhB的催化性能,分析了不同酸性助剂CH3 COOH和HNO3对水热法合成Bi2WO6光催化剂的影响.实验结果表明,不同酸性助剂对Bi2WO6样品的形貌和可见光催化活性均有较大影响.HNO3的添加抑制了花状微球的形成,使Bi2WO6样品的紫外-可见光吸收边发生红移,比表面积增大.光催化测试结果表明,以HNO3为酸性助剂时所制备样品的光催化活性最高,添加CH3COOH则相对降低.