单相氟磷灰石微晶玻璃晶相特征和生物相容性研究

采用熔融-淬火-烧结法制备氟磷灰石微晶玻璃,研究其析晶机制和体外生物相容性.采用X射线衍射(XRD)和场发射扫描电镜(FE-SEM)分析了不同烧结温度下样品的晶相组成和微观结构,利用能量色散X射线光谱仪(EDS)分析了化学成分.结果表明,氟磷灰石是烧结微晶玻璃中的唯一晶相,其晶体可以在较宽的温度范围内析出.显微组织结构致密,显微硬度为644～709 Hv0.1.氟磷灰石晶体在FE-SEM中有针状和多边形两种形态,多边形是短棒状晶体的横断面.低温下,以固相烧结为主,氟磷灰石析晶以表面析晶为主,晶体生长为针形;高温下玻璃液较多,在保温和冷却凝固过程中析出短棒状晶.在37℃温度下将样品在模拟体液中浸泡14 d,SEM/EDS和FT-IR检测结果表明,样品表面包含磷酸根和羟基的吸收带,形成了羟基磷灰石层,可作为骨或牙齿修复材料.     

(Na0.5Bi0.5)TiO3-(K0.5Bi0.5)TiO3无铅铁电单晶的生长、结构与介电特性

采用高温自助熔剂法制备了(Na0.5Bi0.5) TiO3-(K0.5Bi0.5) TiO3(简称:NBT-KBT)无铅铁电单晶,晶体尺寸为5mm×6 mm×1 mm.利用X射线衍射(XRD)手段研究了NBT-KBT单晶的相结构,结果表明晶体样品为钙钛矿四方相结构.Raman散射结果也表明了NBT-KBT单晶的拉曼振动模式具有四方相结构特征.利用扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)研究了单晶的表面形貌和微结构特征.另外,单晶介电常数随温度以及频率的变化关系显示单晶具有弛豫铁电体特性.     

丁二醇对TiO2纳米晶体水热生长动力学的影响

采用水热法,以丁二醇和水作为混合溶剂,研究了二氧化钛纳米晶体的生长机理.X射线衍射(XRD)结果显示产物为锐钛矿纳米TiO2.用透射电镜(TEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)等对不同时间的晶体结构进行表征,发现晶体生长具有明显的奥斯特瓦尔德熟化(OR)特征.颗粒粒径均处于纳米级,其粒径数值随温度增加而变大.丁二醇作为溶剂兼表面活性剂对于纳米晶体的生长起到重要调节作用.采用OR方程,分别对220 ℃、180℃、140℃三个温度下纳米TiO2的生长进行模拟,模拟曲线和实验结果吻合很好,并获得其生长活化能为15.0 kJ/mol.     

氮化镓籽晶的表面损伤处理及氨热生长研究

籽晶的表面损伤会导致后续生长的晶体位错增多.为了降低籽晶表面的损伤,通常采用粗磨-精磨-抛光的多步过程处理的晶片作为籽晶,工艺步骤多、复杂,成本高.本文采用磷酸去除表面损伤层的粗磨GaN与化学机械抛光的GaN分别作为籽晶,对比了两种籽晶氨热生长后晶体表面、生长速率、结晶质量、应力状况.光学显微镜表明两种籽晶生长后晶体的表面具有相似的丘状表面.氨热法生长速率较慢,化学机械抛光籽晶生长速率略高于粗磨籽晶.X射线单晶衍射(XRD) (002)和(102)的摇摆曲线半高宽显示抛光籽晶与粗磨籽晶生长得到GaN结晶质量基本一致.Raman E2(high)频移表明抛光籽晶生长的GaN晶体接近无应力状态,粗磨籽晶生长的晶体存在较小的压应力.     

SnS片状纳米晶的制备及其表征

用水热法制备了SnS片状纳米晶.通过X射线衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM),透射电子显微镜(TEM),X射线能谱(EDS)等方法对所制备的样品SnS粉晶的结构形貌及组分进行了表征.研究了影响合成SnS片状纳米晶的几个因素,讨论了片状纳米晶生长过程与(040)晶面择优取向的关系,并分析了SnS片状纳米晶的合成机理.     

BiVO4晶体的坩埚下降法生长与性能研究

采用坩埚下降法成功生长出厘米尺寸的单斜相BiVO4晶体并利用X射线衍射仪、偏振光显微镜、接触角测量仪和静电计对其结晶形态、表面畴结构、接触角随光照时间的变化以及电阻率随温度的变化行为进行了研究.发现BiVO4晶体接触角随光照时间呈现先减小后增大的变化规律,同时电阻率随温度升高呈现先增大后减小的正温度系数效应.     

沉积温度对热蒸发法制备SiO2一维纳米材料的影响

利用热蒸发法在N型硅片表面成功制备出大面积SiO2纳米线和SiO2纳米棒结构.采用X射线粉末衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM),X射线能量色散谱(EDX),拉曼光谱(RS)和光致发光(PL)对合成的产物进行了表征.结果表明,用此方法生长的SiO2纳米材料,其结构和形貌与生长参数关系密切,随着沉积温度降低纳米线长度变短,最后呈现出棒状结构.此外,还研究了SiO2纳米结构独特的光学性质.该研究对改善光电子半导体器件的性能应用具有重要意义.     

基于纳米压痕测试的激光晶体光学加工性能研究

针对高功率固体激光器中使用的四类重要激光晶体(YAG、LBO、YCOB、KDP)元件,开展了晶体材料的光学加工性能研究.基于纳米压痕测试实验,研究了几种激光晶体材料在激光器实际使用晶向角度下的的表面力学特性差异,获得了载荷、弹性模量、压痕硬度等参数与压痕深度之间的变化规律;利用超景深显微镜及场发射扫描电镜观察了激光晶体表面的纳米压痕形貌,揭示了裂纹形貌随压力载荷的演变规律以及晶体材料力学各向异性现象.以熔石英材料为参照,从力学特性角度横向对比了几种激光晶体材料获得超光滑表面的光学加工难易程度.     

衬底温度对nc-Si∶H薄膜微结构和氢键合特征的影响

采用射频等离子体增强型化学气相沉积(RF-PECVD)技术,以H2和SiH4作为反应气体源,在不同的衬底温度下沉积了nc-Si∶H薄膜.采用Raman散射、X射线衍射、红外吸收等技术分析了薄膜的微结构和氢键合特征.结果表明,随衬底温度的升高,nc-Si∶H薄膜的沉积速率不断增大,晶化率和晶粒尺寸增加,纳米硅颗粒呈现出Si(111)晶面的择优生长趋势.键合特性显示,薄膜中的氢含量随衬底温度升高而逐渐减小,薄膜均匀性先增大后减小.     

硒化钨花状纳米晶的可控合成及电催化产氢性能研究

采用胶体化学法,以氧化钨(W18O49)为钨源制备出花状硒化钨纳米晶.采用透射电子显微镜(TEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)和X射线衍射(XRD)手段对硒化钨纳米晶进行表征.本文对硒化钨花状纳米晶体的可控合成进行了初步探索,同时对烧结后的硒化钨纳米晶进行了电催化产氢测试.结果表明,硒化钨花状纳米晶具有良好的电催化性能.     

沉淀法制备纳米氧化铬粉体的影响因素

以Cr(NO3)3·9H2O为原料,以氨水为沉淀剂,聚乙二醇为分散剂,采用沉淀法制备了纳米Cr2O3粉体.研究了反应物浓度、分散剂用量、晶种、煅烧温度及保温时间等因素对合成纳米Cr2O3粉体晶粒度的影响,用场发射扫描电镜(FE-SEM)、X射线衍射仪(XRD)和比表面积测试仪(BET)等手段对其进行表征.结果表明:随反应物浓度(0.2～0.6 mol/L)的增加,纳米Cr2O3粉体的晶粒度增加;在反应物溶液中加入适量的分散剂及用加入1wt;的分散剂的去离子水洗涤前驱体,所得的纳米Cr2O3粉体的晶粒度减小;加入晶种有利于纳米Cr2O3粉体晶体的发育;随煅烧温度的升高及保温时间的延长,纳米Cr2O3粉体的晶粒度增加.在反应物浓度为0.4 mol/L、晶种加入量为1;、分散剂加入量为3;、煅烧温度为450 ℃及保温时间为1 h时可以得到晶粒度为20～50 nm,分散良好的纳米Cr2O3粉体.     

水热腐蚀对羟基磷灰石形貌及生物活性的影响

以透明羟基磷灰石(HAp)陶瓷为原材料,采用水热工艺对其表面进行腐蚀处理,然后将HAp浸泡在模拟体液(SBF)中进行体外生物活性评价,研究了水热腐蚀温度对HAp表面形貌及生物活性的影响.利用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、X射线能谱仪(EDS)和激光扫描共聚焦显微镜(LSCM)等对样品进行表征.结果表明:随水热腐蚀温度的提高,HAp表面呈现先疏松后致密的结构变化,而生物活性先升高后逐渐降低,这与HAp暴露晶面的界面能差异有关.160℃水热腐蚀10 h后HAp表面疏松多孔,表现出更加优越的体外生物活性.     

镁/钛离子注入对蓝宝石微结构和机械性能的影响

离子注入已被证明是改善蓝宝石光学和机械表面性能的一种可靠方法.本文选择不同能量和剂量的镁/钛离子注入蓝宝石.利用TRIM(Transport of Ion Matter)程序分析了镁/钛离子在蓝宝石晶体中的射程分布.利用拉曼光谱和掠入射X射线衍射分析了损伤层深度和微结构变化.离子注入结果显示,蓝宝石的纳米硬度、纳米划痕和红外性能等均呈现出可调节的特性.     

CdSe纳米晶薄膜的制备与特性研究

采用真空热蒸发技术,在光学玻璃基片上生长出排列整齐、高质量的CdSe纳米晶薄膜.通过X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱分析(XPS)、扫描电镜(SEM)、傅里叶红外光谱(IR)等进行表征.结果表明,薄膜结晶性能较好,纳米晶颗粒约为40 ～70 nm,呈半月状,排列整齐;化学元素配比为49.4∶50.6,稍微富Se;红外透过率高,禁带宽度为1.89 eV,高于块状的CdSe晶体(1.70 eV).     

烧结法制备锂锌硅微晶玻璃热处理制度的研究

使用烧结法制备了LZS系微晶玻璃.采用差热分析(DTA)、X射线衍射分析(XRD)、扫描电镜(SEM)等分析手段对该系统微晶玻璃的析晶过程和微观结构进行了研究.通过正交试验讨论了热处理参数对微晶玻璃热膨胀性能的影响.结果表明:随着晶化温度的升高,主晶相由硅酸锂锌转变为石英,晶相含量随之增高;晶体为棒状,随温度升高和时间延长而增大;各参数对热膨胀性影响大小为晶化温度>晶化时间>核化时间>核化温度;可以通过调节热处理工艺参数调节热膨胀系数,热膨胀系数决定于主晶相的热膨胀系数及晶相含量.     

氧化锡纳米晶的合成与生长

采用水热法制备了氧化锡纳米晶,通过X射线衍射仪(XRD)和高分辨透射电镜(HRTEM)对氧化锡纳米晶样品的晶体结构、晶粒形貌进行了表征,并研究了氧化锡纳米晶生长和位错的产生机制.结果表明:在退火温度低于500 ℃时,晶粒生长依靠着周围的非晶成分而长大,纳米晶内部无晶格缺陷;退火温度高于500 ℃时,晶粒通过相互粘结的方式而长大.晶粒之间的不完全取向粘结导致了缺陷与位错的产生.     

Bi2Te3纳米晶溶剂热合成及表征

采用溶剂热方法,在水合肼溶剂中通过添加适量表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS),在180 ℃下反应10 h后成功地制备了不同形貌的纯相Bi2Te3纳米晶,包括纳米颗粒、纳米棒和花瓣状纳米片.用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、能量色散谱仪(EDS)对产物进行了表征,探讨了表面活性剂用量和温度对产物形貌的影响,提出了可能的形成机理.     

不同X射线管电压下CsI和CsI(Tl)晶体的X射线辐照致发光

在室温(290 K)和低温(25 K)下,测量了从11～40 kV的一系列管电压下X射线激发纯CsI和CsI (Tl)晶体的辐照致发光(RL)谱.结果表明:在固定温度下,管电压变化后, 305 nm和340 nm的本征发光带和580 nm的非本征发光带的形状结构均不发生变化,只是其强度发生变化.对所测得的各发光带强度随管电压的变化关系用抛物线模型进行了拟合分析,得到了较好的结果.同时还发现纯CsI和CsI (Tl)晶体中所有本征RL发光带强度与X射线强度基本上成正比关系,而当管电压增加时,CsI (Tl)晶体中非本征发光带强度的增加速度慢于本征发光带.分析认为,290 K时这可能与样品中另一个位于400 nm左右的发光带有关;而在25 K时则可能和H心与VK心的竞争有关.     

合成GaP纳米晶过程的关键影响因素

本文系统研究了在有机溶剂中常压合成GaP纳米晶过程中反应温度、反应时间、反应体系的均匀性和原料的比例等关键影响因素.GaP纳米晶的产率、形貌以及平均粒度随着这些关键因素的改变有很大的不同.制备的GaP纳米晶用X射线衍射仪和透射电镜进行了表征.发现了最优化的合成工艺条件,实现了GaP纳米晶的高产率(达85;)制备,而且形貌和粒度可以根据需要进行调控.     

微波水热法合成硅酸钇纳米晶

以硝酸钇、硅酸钠和氢氧化钠为主要原料,采用一种新方法-微波水热法可控合成了硅酸钇纳米晶.研究了起始溶液配比,合成温度及退火温度对硅酸钇的影响.采用X射线衍射仪(XRD)和透射电子显微镜(TEM)对粉体进行了表征.结果表明:随着合成温度的升高,Y_2SiO_5的含量增加.低温退火处理有助于提高硅酸钇微晶的结晶程度.选不同配比的溶液体系,经微波水热150 ℃作用10 min后,得到的前驱体于900 ℃下保温2 h,最终可获颗粒尺寸分别为400~600 nm、200~400 nm和400~600 nm的Y_2SiO_5、Y_(4.67)(SiO_4)_3O和Y_2Si_2O_7三种晶型的纳米晶,且其晶型最佳.