伐地那非衍生物的合成和体内活性评价

首次完成了伐地那非衍生物—2-[2-乙氧基-5-(4-乙基-哌嗪-1-磺酰基)-吡啶]-5-甲基-7-丙基-3H-咪唑[5,1-f]-三 嗪-4-酮(1)的合成, 并且对其进行了家兔阴茎勃起的体内实验, 结果表明该化合物无壮阳作用.     

核-壳结构磁性金属有机骨架材料Fe3O4@UiO-66-NH2的合成、表征及催化性能

UiO-66-NH_2是以Zr4+为金属,以2-氨基对苯二甲酸为配体制备得到的金属有机骨架材料,它是目前报道中具有较高热稳定性和化学稳定性的材料之一。本文以Fe_3O_4为核,以UiO-66-NH_2为壳,采用层层自组装方法制备了核-壳结构的磁性金属有机骨架材料Fe_3O_4@UiO-66-NH_2。利用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)和氮气吸附等对其进行了表征,并考察了该磁性材料在克脑文盖尔(Knoevenagel)缩合反应中的催化性能。结果表明,该磁性材料Fe_3O_4@UiO-66-NH_2为核-壳结构,壳层厚度约为100 nm,氨基含量为1.70 mmol·g-1。该磁性复合材料具有Fe_3O_4和UiO-66-NH_2的双重功能,既可以磁性分离,又具有UiO-66-NH_2的孔结构和催化性能。由于壳层材料中Lewis酸性位(Zr4+)和碱性基团(-NH_2)的协同催化能力及其壳层的纳米尺寸效应,该磁性材料在Knoevenagel缩合反应中表现出和UiO-66-NH_2纳米粒子相当的催化活性。而且,通过磁性分离实现催化剂的多次循环使用后,其结构没有明显变化。     

燃烧法制备掺杂Y改性LaMgB5O10粉体及表征

以水合硝酸镧(La(NO3)3·nH2O)、六水硝酸镁(Mg(NO3)2·6H2O)为氧化剂,甘氨酸(C2H5NO2)为还原剂,掺杂氧化钇(Y2O3)粉体,通过燃烧法合成掺杂Y改性的硼酸镁镧(LaMgB5O10)粉体.研究了Y的掺杂量、焙烧温度和时间等工艺参数对合成Y改性LaMgB5O10的影响.通过X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、荧光光谱(PL)、紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)等手段对产物进行表征.结果表明,当Y的掺杂量为5;,焙烧温度900 ℃,焙烧时间5 h时,Y改性LaMgB5O10效果最佳.Y改性LaMgB5O10在212~317 nm处出现了很强的紫外吸收峰;在280~355 nm和368~435 nm处有很强的发射宽峰.     

X射线衍射多谱峰匹配强度比定量相分析方法

提出了1种采用x射线衍射多谱峰匹配强度比进行定量相分析的新方法;该法是利用混合物样品x射线衍射谱图中的多谱峰数据,结合ICDD卡中的各相标准谱峰的相对强度分布数据进行最小二乘法回归分析,求得混合物样品中各相间的多谱峰匹配强度比;以多谱峰匹配强度比取代通常采用的特定单一谱线强度比,用于混合物样品的x射线衍射定量相分析,有利于提高定量相分析的精度;采用多谱峰匹配强度比结合绝热法和基体清洗法X射线衍射定量相分析原理,通过对4组分混合物样品的分析,证实实验结果和理论完全一致。     

溶液燃烧法制备纳米硼酸铝及其表征

以九水硝酸铝、硼酸、甘氨酸、尿素为原料,通过溶液燃烧法制备了纳米硼酸铝.分别采用热重-差热分析(TG-DTA)、X射线衍射(XRD)分析、扫描电子显微镜(SEM)测试手段,对产物前驱体及最终产物作表征,探讨了燃烧剂种类、煅烧温度、煅烧时间、原料配比等工艺参数对产物物相、形态、粒度等的影响.结果表明,以甘氨酸为燃烧剂,n(硝酸铝)∶n(甘氨酸)=3∶5,煅烧温度为1200℃,煅烧时间为4h时,可合成结晶度较好、规则的纳米硼酸铝(Al18B4O33)颗粒,其平均粒径在80 nm左右.     

XRD法测定沸石分子筛中硅铝比

用X射线衍射外推函数法测定NaY超稳分子筛的晶胞参数，用^29Si、^27Al固体NMR方法测定分子筛骨架中的硅铝比，提出了NaY超稳分子筛硅铝比与晶胞参数关联的经验公式。通过测定分子筛的晶胞参数即可得到NaY超稳分子筛的硅铝比。该方法测得的NaY超稳分子筛硅铝比，比通常采用的化学分析方法省时、简便、重复性好。     

核-壳结构磁性金属有机骨架材料Fe3O4@UiO-66-NH2的合成、表征及催化性能

UiO-66-NH₂是以Zr⁴⁺为金属,以2-氨基对苯二甲酸为配体制备得到的金属有机骨架材料,它是目前报道中具有较高热稳定性和化学稳定性的材料之一。本文以Fe₃O₄为核,以UiO-66-NH₂为壳,采用层层自组装方法制备了核-壳结构的磁性金属有机骨架材料Fe₃O₄@UiO-66-NH₂。利用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)和氮气吸附等对其进行了表征,并考察了该磁性材料在克脑文盖尔(Knoevenagel)缩合反应中的催化性能。结果表明,该磁性材料Fe₃O₄@UiO-66-NH₂为核-壳结构,壳层厚度约为100 nm,氨基含量为1.70 mmol·g^-1。该磁性复合材料具有Fe₃O₄和UiO-66-NH₂的双重功能,既可以磁性分离,又具有UiO-66-NH₂的孔结构和催化性能。由于壳层材料中Lewis酸性位(Zr⁴⁺)和碱性基团(-NH₂)的协同催化能力及其壳层的纳米尺寸,该磁性材料在Knoevenagel缩合反应中表现出和UiO-66-NH₂纳米粒子相当的催化活性。而且,通过磁性分离实现催化剂的多次循环使用后,其结构没有明显变化。     

测定ZSM—5分子筛SiO2/Al2O3比的X射线衍射分析新方法

用X射线衍射最小二乘法测定ZSM-5分子筛的晶胞参数，由SiO2／Al2O3比与晶胞何种之间的经验公式，可得到ZSM-5分子筛的SiO2／Al2O3比。实验结果分析表明，该方法测定的ZSM-5分子筛SiO2／Al2O3比较通常采用的化学分析方法省时、简便、重复性好。     

镧钡改性的γ-Al2O3的制备及其热稳定性研究

以硝酸铝为氧化剂,甘氨酸作为还原剂,添加硝酸钡-硝酸镧作为改性剂,通过溶液燃烧合成法制备了改性的γ-Al2O3纳米粉体.通过对产物进行X射线衍射分析(XRD)、热重-差热分析(TG-DTA)、扫描电镜分析(SEM)和比表面积分析,研究了改性剂的添加量、煅烧温度、煅烧时间等工艺参数对最终产物的物相、形貌、粒径等的影响.结果表明,制备硝酸钡-硝酸镧改性的γ-Al2O3的最佳工艺条件为:以甘氨酸为燃烧剂,硝酸镧、硝酸钡、硝酸铝的摩尔比为0.01:0.03:1,煅烧温度为1050℃,煅烧时间为4h.通过掺杂稀土元素La和碱土金属元素Ba,可同时阻止Al3+的表相和体相扩散.     

燃烧法合成Y掺杂改性的γ-Al2 O3及其表征

以硝酸铝为氧化剂,甘氨酸作为还原剂,添加氧化钇作为改性剂,采用燃烧法合成了改性的纳米γ-Al2 O3粉体。研究了改性剂的添加量,煅烧温度,煅烧时间等工艺参数对产物的影响。以甘氨酸作为还原剂,氧化钇和硝酸铝的摩尔比为0.07∶1,煅烧温度950℃,煅烧时间4 h 的条件下制得最佳产物。对产物进行 X 射线衍射分析( XRD)、傅里叶红外光谱仪( FTIR Spectrometer)、扫描电镜分析( SEM)和比表面积分析,结果表明所得产物表面积较大,具有表面弱酸性,作为催化剂载体可以提高其表面的贵金属分散度和催化剂的抗积碳能力。