泡生法蓝宝石单晶不同生长阶段的数值模拟研究

针对泡生法蓝宝石单晶生长的不同生长阶段的温场、流场和固液界面形状进行数值模拟研究.并分析了加热器相对坩埚的轴向位置和不同生长速率对蓝宝石单晶生长的影响.结果表明:在蓝宝石单晶生长中,在靠近坩埚壁面和固液界面的熔体内,等温线密,温度梯度较大;在靠近坩埚底部的熔体内,等温线稀疏,温度梯度较小.随着晶体高度的增加,熔体对流由放肩阶段的两个涡胞变成等径阶段的一个涡胞,熔体平均温度有小幅度下降;加热器相对坩埚的轴向位置对晶体生长炉内温场和固液界面形状影响很大,随着加热器位置上移,晶体内平均温度升高,温度梯度减小;熔体内平均温度降低,温度梯度增大.同时固液界面凸度增大.随着晶体生长速率增大,固液界面凸度增大,界面更加凸向熔体.     

不同驱动力对Cz硅生长中熔体对流影响的数值模拟研究

为了确定Cz单晶硅生长各种驱动力对熔体对流及固/液界面形状的影响,利用CGSim软件,对典型的Cz单晶硅生长中的熔体对流进行数值模拟.研究了重力、表面张力、平流力、晶转、埚转和氩气剪切力等各种驱动力的大小对熔体对流涡胞、涡胞强度、界面形状、温度分布的影响.结果表明:各种驱动力对熔体对流的影响大小依次为:浮力＞表面张力＞晶转力＞氩气剪切力＞埚转力＞平流力;浮力和表面张力使熔体产生一沿坩埚壁上升、从固/液界面附近下降的涡胞,晶转力和氩气剪切力使熔体产生与前面反方向的涡胞,而埚转力产生多个不同流向的对流涡胞,使熔体混合更加均匀,熔体凝固引起的平流力对熔体对流影响不大;增大埚转,熔体中涡胞数量更多、对流换热更充分、温度梯度更小、熔体内的最高温度更低,有利于减少石英坩埚氧的熔解,但界面更向下凹;增大晶转,熔体内的最高温度无明显变化;固定埚转Ωc=-10 r/min,晶转存在一临界值Ωs(C)=60～ 80 r/min,当Ωs＜Ωs(C)时,增大晶转,固/液界面更向上凹,当Ωs＞Ωs(C)时,增大晶转,固/液界面更向下凹.     

区熔法制备Al2O3/MgAl2O4共晶陶瓷

利用感应区熔法制备了Al2O3/MgAl2O4共晶陶瓷.当坩埚壁温为2150℃、行走速度为5 mm/h时,获得了φ10 mm×104 mm表面光滑的圆棒.结果表明共晶陶瓷由Al2O3相和MgAl2O4相组成,分别按照(110)(311)晶面生长;Al2O3相为基体相,MgAl2O4相以非连续的片状均匀地分布在基体相之中.定向凝固共晶陶瓷的密度是理论值的99;;硬度和断裂韧性分别达到18.7 GPa和3.74 MPa·m1/2,约是预烧结体的2倍.气孔和界面非晶相的消失以及以单晶形态存在的Al2O3基体相,有效提高了材料的硬度和断裂韧性.     

碲锌镉垂直布里奇曼法晶体生长过程固液界面的演化

计算模拟了半导体材料碲锌镉垂直布里奇曼法单晶体生长过程,以等温线图展示了固液界面形状的演化,分析了温度梯度和坩埚移动速率对固液界面形状以及晶体内组分偏析的影响.计算结果表明在凝固的初始段,固液界面的凹陷深度较大,随后有较大幅度的减小.整个凝固过程中固液界面的凹陷深度值有一定的波动性.提高温度梯度、降低坩埚移动速率均能有效地减小固液界面的凹陷,改善晶体的径向组分偏析.     

感应区熔法制备Al2O3/MgAl2O4/ZrO2共晶陶瓷

利用感应区熔法制备了Al2O3/MgAl2O4/ZrO2共晶陶瓷.当坩埚壁温为2200℃、行走速度为2mm/h时,制备了φ10 mm ×62 mm表面光滑致密的陶瓷样品.扫描电镜微观组织图显示Al2O3相和MgAl2O4相为基体相,ZrO2相以棒状镶嵌在基体中.定向凝固共晶陶瓷硬度和断裂韧性达到12 GPa和6.1 MPa·m1/2,为预烧结体的2倍和1.7倍.气孔和晶界的消失及细小规整ZrO2相在基体中的弥散分布,有效提高了材料的硬度和断裂韧性.     

熔制坩埚对CaO-Al2O3-MgO-SiO2系矿渣微晶玻璃结构与性能的影响

以白云鄂博二次选后尾矿、高炉渣和粉煤灰为主要原料,采用熔融法分别在氧化铝坩埚和石墨坩埚熔制制得CaO-Al2O3-MgO-SiO2 (CAMS)系微晶玻璃,利用DSC、XRD、SEM、EDS、ICAP、XPS等测试手段,研究了不同坩埚熔制对微晶玻璃成分、显微结构及性能的影响.研究表明:高温玻璃熔液对氧化铝坩埚的侵蚀作用及石墨坩埚的还原作用,使基础玻璃中Al2O3和Fe2O3含量发生较大变化,氧化铝坩埚熔制制备的基础玻璃有一个析晶峰,温度为905 ℃,对应的微晶玻璃主晶相为含铁透辉石Ca(Mg,Al) (Si,Al)2O6,而石墨坩埚熔制制备的基础玻璃出现两个析晶峰,温度分别为866℃和805℃,对应的微晶玻璃主晶相透辉石Ca(Mg,Al) (Si,Al)2O6和次晶相柯石英SiO2,由于以上原因导致制备的微晶玻璃在显微结构及理化性能上也存在一定的差异.     

锗酸铅(Pb5Ge3O11)铁电单晶的生长与缺陷研究

采用坩埚下降法成功生长了铁电锗酸铅(Pb5Ce3O11)单晶.所用Pt坩埚尺寸为φ25mm × 200mm和φ10mm×60mi,炉温控制在高于熔点50～80℃,固液界面温度梯度小于25℃/cm,生长速率小于0.5mm/h.所得晶体呈浅棕色,最大尺寸达φ25mm×60mm.采用光学显微镜(OM)及电子探针(EPMA)研究了所得晶体的生长缺陷(气泡、包裹体等),讨论了产生这些缺陷的原因,提出了控制及减少此类缺陷的方法.     

热交换法蓝宝石晶体生长的数值模拟研究

针对热交换法蓝宝石晶体各生长阶段的温场、流场和热应力进行数值模拟研究,并讨论了上部保温层结构、热交换器内管高度对晶体生长的影响.结果表明:长晶初期,固液界面呈椭球形;等径阶段,固液界面平坦,晶体与坩埚壁不接触;长晶后期,中心轴向晶体生长速率增加,晶体中心首先冒出熔体液面.随晶体高度增加,熔体对流由初期的两个涡胞变为等径阶段的一个涡胞,最大对流速度量级为10-3 m/s.晶体中最大热应力分布在晶体底部,热应力分布呈W型.增加炉体上部保温层,长晶后期固液界面变得平坦;降低热交换器内管高度,有利于降低晶体底部热应力.     

勾形磁场下多晶硅定向凝固模拟与分析

利用基于有限元的软件COMSOL Muhiphysics对多晶硅定向凝固过程进行了一系列二维数值模拟,研究了勾形磁场(CMF)对多晶硅定向凝固过程的影响.模拟分别在线圈电流设为0A、10 A、20A、30 A和40A的情况下进行.结果表明:CMF能有效抑制熔体的对流,特别是对坩埚侧壁附近的熔体.CMF可以影响结晶时的固液界面,使结晶初期凸形结晶界面变得平滑.电流从0A逐渐均匀增加到40A时,施加于熔体上的磁场也逐渐增加,熔体的最高流速逐渐减小,而且最高流速的减小量呈现出先增加后减小的趋势.     

熔盐法合成SrBi2Nb2O9粉体

以分析纯的Bi2O3,Nb2O5 和 SrCO3为原料,以KCl和NaCl为熔盐,采用熔盐法在800～1000 ℃合成了片状SrBi2Nb2O9粉体.研究了熔盐含量及合成温度对晶体定向生长和粉体形貌的影响.结果表明:与固相法相比,熔盐法是一种有效的晶粒定向生长的方法.制备的粉体呈明显的片状和高度的各向异性,且无团聚现象产生.沿(00l)面择优生长适合的熔盐含量为60;质量分数,随着熔盐含量的增加,晶粒尺寸逐渐增大.合成温度在900 ℃为最优,可获得较大尺寸和高度各向异性的SrBi2Nb2O9粉体.     

La2O3掺杂对BaTiO3-Nb2O5-Fe2O3陶瓷的晶体结构和介电性能的影响

研究了La2O3 掺杂对BaTiO3-Nb2O5-Fe2O3(BTNF)基陶瓷的晶体结构和介电性能的影响.XRD分析表明:La2O3掺杂陶瓷的(200)和(002)晶面衍射峰都发生了明显分裂,说明陶瓷均以四方相为主晶相.随着La2O3含量的增加,四方率先增大后减小.用SEM研究La2O3对BTNF基陶瓷微观结构的影响,结果表明:随着La2O3掺杂量的增加,试样的晶粒明显变小,La2O3显著的抑制了晶粒的生长.当La2O3掺杂量为0.15 mol;时,陶瓷晶粒生长比较均匀.陶瓷的室温介电常数大体上呈现出先增大后减小的趋势,当La2O3掺杂量为0.15 mol;时,有最大介电常数4562.     

Sc2O3: Nd,Sc2O3:Yb纳米粉体的制备和光致发光

以反滴定共沉淀方法制备了Sc2O3:Nd、Sc2O3 :Yb纳米粉体,用热重、差热分析、X射线衍射对前驱体相变及粉体结构进行了研究,并研究了其光致发光.Sc2O3:Nd、 Sc2O3:Yb前躯体的热重和差热曲线分别在73 ℃、77 ℃与434 ℃、436 ℃出现了明显的热失重和吸热峰,结合XRD表明约在450 ℃,前驱体粉体经γ-ScOOH相转变为立方Sc2O3相.Reitveld方法精修给出Sc、O的原子坐标.结果表明,掺杂离子导致了晶格畸变.在825 nm光激发下,粉体Sc2O3 :Nd的1084 nm主荧光峰为Nd3+的4F3/2→4I11/2跃迁;在937 nm光激发下,粉体Sc2O3:Yb的1044 nm主荧光峰为Yb3+的2F5/2→2F7/2跃迁.Sc2O3:Nd、Sc2O3:Yb的发光光谱表明激活离子处于较强晶场中,Stark能级分裂大,有利于降低Yb3+的激光阈值、提高激光热稳定性.     

La2O3纳米晶的制备及表征

以六水合硝酸镧为原料,尿素为沉淀剂,采用均匀沉淀法制备了La2O3纳米晶,探讨了制备条件对产品产率和平均粒径的影响,得出了最佳工艺条件:反应物n(尿素)/n(硝酸镧)为6: 1,沉淀反应温度和时间分别为115 ℃和2.0 h,煅烧温度为750 ℃.同时,利用FT-IR、XRD和SEM等分析方法对最佳制备条件下所得产品的物相结构、形貌和粒径进行了表征.结果显示:实验制备的La2O3纳米晶颗粒呈球形,分散性好,纯度较高,属六方晶系结构,平均粒径为32 nm.     

Fe2O3微球的制备及其表征

本文采用阳离子交换树脂为模板,通过离子交换、高温焙烧等过程制备了Fe2O3微球.采用X射线衍射、红外光谱、扫描电镜、X射线能量散射谱仪等分析方法对产物进行了表征.结果表明:所制备的微球直径在300～500 μm之间,微球表面由α-Fe2O3颗粒有序排列组成.     

MnO2预处理对LiMn2O4性能的影响研究

以经过硝酸预处理的电解二氧化锰为原料制备尖晶石LiMn2O4,采用X射线衍射、扫描电子显微镜、恒电流充放电对LiMn2O4进行物相、形貌及电化学性质分析.结果表明:采用经硝酸预处理MnO2制备的LiMn2O4粉末X射线衍射峰比未经硝酸预处理MnO2制备的LiMn2O4强度大,峰更尖锐,结晶性更好,粉末颗粒均匀,表面光滑,无团聚现象.经预处理MnO2制备的LiMn2O4在0.2C倍率放电时的比容量为121.1 mAh/g,高于未经预处理MnO2制备的LiMn2O4放电比容量116.7mAh/g,在室温或高温(55℃)不同充放电倍率循环时的容量保持率均高于未经预处理MnO2制备的LiMn2O4.     

氧化钇粉体的抗水化处理研究

研究了室温下不同表面修饰剂对Y2O3粉体水化的影响,提高了Y2O3粉体的抗水性和分散性。结果显示:柠檬酸作为表面修饰剂,可以有效阻止Y2O3粉体与水反应,同时添加分散剂Dolapix CE 64,可以制备固含量高、化学稳定的水基Y2O3浆料。     

微波加热Al_2O_3-ZrO_2-SiO_2系组成点的相分析

基于Al2O3-ZrO2-SiO2体系,选择不同组成点,在常规烧结后,进行不同条件下的微波处理,采用XRD检测不同处理后材料的组成变化,分析了微波与材料的相互作用,以及动力学条件与热力学条件对微波处理后相变化的影响。通过与传统Al2O3-ZrO2-SiO2体系相图的相组成比较,排除了升温制度、测温误差对实验结果的影响,对微波作用下的非热效应进行了分析。     

ZnNb2O6粉体的水热合成研究

以Zn(NO3)2溶液和氧化铌凝胶为原料,分别选取HCI、NaOH等为矿化剂调节pH值,采用水热法制备了ZnNb2O6微波介质陶瓷粉体,利用XRD、SEM等方法表征了所得粉体的相组成、颗粒尺寸大小等.实验结果表明:以Zn(NO3)2溶液和Nb2O5·nHt2O为前驱物按照2:1的化学计量比在碱性条件下200℃反应168 h后,可制得平均晶粒尺寸为29.6 nm的ZnNb2O6粉体.将合成的粉体在400℃热处理,制得颗粒尺寸均匀,分散性良好的ZnNb2O6粉体.将水热合成的ZnNb2O6粉体制成陶瓷,其室温介电常数达到27.9.     

坩埚下降法生长La2Ti2O7晶体及其光性能研究

采用高温坩埚下降法生长La2 Ti2 O7晶体,获得的晶体尺寸约为18 mm× 12 mm× 10 mm,其表面出现了一系列(004)解理面.X射线双摇摆曲线表明该晶体具有良好的结晶质量.透过光谱显示退火后的La2 Ti2 O7晶体在可见光范围内是透明的,当波长在800 nm左右时,透过率将显著下降.La2 Ti2 O7晶体的吸收边出现在500 nm波长附近.光折射指数分析表明退火La2 Ti2 O7晶体具有高的折射率.折射率色散方程确定为n2(λ) =4.61643 +0.16198/(λ2-0.01547) -0.47201λ2,利用该公式可计算出300～1680 nm范围内任意波长下的折射指数n值.     

水热合成纳米NiFe2O4的光催化性能

利用水热法在160℃下反应8 h后合成纳米NiFe2O4粉体.利用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)等对样品进行表征,测试了样品对B-GFF黑、K-GL翠蓝、B-RN蓝等活性染料的光催化性能,研究了光源、初始染料浓度、光照时间及催化剂的回收等对染料降解率的影响.结果表明,制备的NiFe2O4粉体为圆形晶粒,平均粒径在15 am左右.无光照条件下,NiFeO4对三种活性染料有一定的催化降解.氙灯照射6 h后,NiFe2O4对B-GFF黑、B-RN蓝及K-GL翠蓝分别可达到93;、85;及58;以上的降解.紫外灯照射效果最好,紫外光照2 h后,该催化剂对B-GFF黑及B-RN蓝基本可达到100;的降解,对K-GL翠蓝也可达到75;的降解.回收后的NiFe2O4催化剂对B-GFF黑溶液仍具有75;的降解率.