一个新的铜(Ⅱ)配合物的合成、结构与抗微生物活性研究

利用苯妥英,二(3-氨基丙基)胺与醋酸铜反应合成了一种新的铜三元配合物[Cu(pht)2(bapa)](CH3OH)[Hpht:苯妥英(5,5-Diphenylhydantion);bapa:二(3-氨基丙基)胺(bis(3-aminopropyl)amine)].通过元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射确定了其组成和结构.配合物属于三斜晶系,空间群为Pī.晶胞参数:a=0.84190(10)nm,b=1.37540(15)nm,c=1.5622(2)nm,α=86.038(3)°,β=82.542(2)°,γ=83.904(2)°;V=1.7807(4)nm3,Mr=729.32,Z=2,F(000)=766,Dc=1.360 g/cm3,μ=0.666 mm-1,R1=0.0692,wR2=0.1430.配合物中铜离子配位数为5,处于变形三角双锥配位环境中.测试了配合物、配体和铜盐的抑菌活性,结果表明,它们对4种细菌均有一定的活性.     

双核铜配合物[Cu(pht)_2(ba)_2]_2的合成、晶体结构和抑菌活性

由过渡金属Cu(Ⅱ)、苯妥英(Hpht)与苄胺(ba)反应,得到一种新型双核铜配合物[Cu(pht)_2(ba)_2]_2,通过元素分析、摩尔电导、红外光谱、X-射线单晶衍射等对配合物的结构进行了解析和表征.结果表明:该晶体属三斜晶系,空间群为P_1~-,晶胞参数:a=1.0554(15) nm,b=1.201(17) nm,c=1.489(2) nm,α=93.24(2) °,β=102.14(2) °,γ=91.79(2) °,V=1.840(5) nm~3,F(000)=814,Z=1,Dc=1.408 g·cm~(-3),μ=0.648 mm~(-1),R_1=0.0973, wR_2=0.1929.配合物分子中每个Cu(II)离子以N4O1的五配位形式位于变形的三角双锥构型中.利用琼脂扩散法测试了该配合物的抑菌活性,结果表明对4种受试细菌均有一定的活性.     

配合物[Cu(pht)2(fa)2](H2O)2的合成、晶体结构及性质研究

用醋酸铜、苯妥英(即5,5-二苯基-2,2咪唑烷酮,简称Hpht)与糠胺(2-furfurylamine,简称fa)反应,得到一种新的配合物[Cu(pht)2 (fa)2] (H2O)2,通过红外光谱、元素分析以及Ⅹ-射线单晶衍射的方法,对配合物的结构进行了表征.该晶体属三斜晶系,Pt空间群,晶胞参数:a =0.9878(2) nm,b=1.0068(2) nm,c=1.0640(3) nm,α=78.664(3)°,β=75.490(2)°,γ=72.050(3)°,Z=1,Dc=1.368 mg·m-3,R1=0.0986,ωR2 =0.2191.每个标题配合物分子中Cu(Ⅱ)离子与2个Hphi配体、2个fa配体的4个氮原子形成四方形构型,同时利用琼脂扩散法测试了配合物、苯妥英和铜盐对大肠杆菌(Escherichia Coli),金黄色葡萄球菌(Staphylococcus Aureus),枯草芽孢杆菌(Bacillus Subtilis)的抑菌活性,结果表明,它们对3种致病细菌均有一定的抑制作用.     

异构体复晶-席夫碱锌配合物的合成、晶体结构及表征

以2-乙酰吡啶、高氯酸锌和2-氨基乙基-二(3-氨基丙基)胺为原料在甲醇介质中反应制备全氮配位的异构体复晶-席夫碱锌配合物,用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和热重分析对其进行了表征,用X射线单晶衍射仪测定其晶体结构,结果表明该异构体复晶-席夫碱锌配合物属于单斜晶系,P2(1)/c空间群.晶胞参数分别为a=1.8517(6) nm,b=1.5341(5) nm,c= 1.6061(5) nm,α=γ=90 °,β=90.743(6) °,V=4.562(2) nm3 ;Dc=1.577 g/cm3;Z= 4, F(000)=2240; μ=1.361 mm-1.     

配合物[Cu2(C6H2Cl2OC=N-C3H6COO)2(H2O)2]·3H2O合成与晶体结构

本文以苏氨酸,3,5-二溴水杨醛以及醋酸铜为原料合成了新型配合物[Cu2(C6H2Cl2OC=N-C3H6COO)2(H2O)2]·3H2O,并对其晶体结构经元素分析,红外光谱及X射线单晶衍射表征.结果表明:该晶体属单斜晶体结构,晶胞参数分别为:a=0.6985(2) nm, b=1.0789(2) nm, c=1.9639(3) nm, β=92.182(3) °, Mr=797.34, V=1.4789(6) nm3 , Z=2, Dc=1.790 g/cm3, μ(MoKa) =1.867 mm-1, F(000)=808, R=0.0321, wR= 0.0566.Cu(II)与一个N原子,两个O原子以及一个水分子构成三齿链状席夫碱.不对称单元结构包含两个配合物分子及三个由氢键链接的水分子.     

钴(Ⅱ)三元配合物[Co(pht)2(MeOH)2(H2O)2]的合成与晶体结构

利用溶剂热法合成了一个新的钴(Ⅱ)配合物[Co(pht)2(MeOH)2(H2O)2](Hpht:苯妥英,即5,5-二苯基-2,2咪唑烷酮),通过元素分析、红外光谱、热重差热分析、X射线单晶衍射等技术对其结构进行了表征.单晶结构分析表明,该晶体属单斜晶系,P21/C空间群,晶胞参数:a=1.2124(2)nm,b=1.09996(19)nm,c=1.1574(2)nm,β=92.555(2)°,V=1.5419(5)nm3,Dc=1.425 mg/m3,Z=2,F(000)=690,μ=0.615 nm-1,R1=0.0467,wR2=0.1116[I>2σ(I)],GOF=1.026.Co(Ⅱ)离子位于八面体的中心,与六个配位原子配位(40+2N).     

钴（II）三元配合物[Co（pht）2（MeOH）2（H2O）2]的合成与晶体结构

利用溶剂热法合成了一个新的钴（II）配合物[Co（pht）2（MeOH）2（H2O）2]（Hpht：苯妥英,即5,5-二苯基-2,2眯唑烷酮）,通过元素分析、红外光谱、热重差热分析、X射线单晶衍射等技术对其结构进行了表征。单晶结构分析表明,该晶体属单斜晶系,P21／C空间群,晶胞参数：a=1．2124（2）nm,b=1．09996（19）nm,c=1．1574（2）nm,β=92．555（2）°,V=1．5419（5）nm^3,Dc=1．425mg／m^3,Z=2,F（000）=690,μ=0．615mm^-1,R1=0．0467,wR2=0．1116[I〉2σ（I）],GOF=1．026。Co（II）离子位于八面体的中心,与六个配位原子配位（4O＋2N）。     

8-氨基喹啉席夫碱锌配合物的合成,晶体结构及发光性质

合成了一个新的锌配合物[Zn(8-ahsb)(N3)](1)(8-ahsb=8-氨基喹啉水杨醛席夫碱阴离子),并对其进行了元素分析、红外光谱和X-射线单晶衍射表征.配合物1属于单斜晶系,空间群为C2/c,a=0.6762(3)nm,b=2. 2842(9)nm,c=1.8162(8)nm,β=91.309(7)°,V=2.805(2)nm3,Z=8.中心离子Zn(II)为三角双锥配位构型,分别与四个N原子、一个氧原子配位,其中1个8-氨基喹啉席夫碱配体提供了2个N原子、一个氧原子,剩余两个N原子分别来自于两个N3-阴离子,且每个N-3桥联邻近的两个Zn2+形成一维无限链状结构.荧光光谱的分析表明该化合物具有强的绿色发光性能,且可作为荧光探针检测低浓度的铜离子.     

一种双核铜配合物[Cu(II)2(Paba)2(4,4'-Bipy)(H2O)2]·(ClO4)2的合成、表征及晶体结构

在水和甲醇的溶剂中合成了标题配合物[Cu(II)2(Paba)2(4,4'-Bipy)(H2O)2]·(ClO4)2 [PabaH=2-(2-吡啶甲基亚氨基)苯磺酸],通过红外光谱、元素分析、X射线单晶衍射等手段对配合物进行了表征.结果表明,该配合物晶体属于单斜晶系,空间群为P2(1)/n. 晶体学参数: a=14.559(2) nm, b=0.95984(13) nm, c=1.6038(2) nm, α=γ=90°, β=115.694(2)°, V=2.0197(5) nm3, Z=2.     

双核Cu(Ⅱ)乙二醇双(α-氨基乙基)醚四乙酸配合物的合成、表征及晶体结构

本文采用CuCl_2和乙二醇双(α-氨基乙基)醚四乙酸在甲醇和水溶液中合成了双核铜配合物,通过元素分析、红外光谱对配合物进行了表征,利用X单晶射线衍射仪测定了其结构.结构解析表明,该标题配合物属三斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数a=2.0984(10) nm,b=0.7535(3) nm,c=1.3555(6) nm;α=90 °,β=90.8980(10) °,γ=90 °,V=2.1432(16)nm~3,Z=8,Dc=1.783 g.cm~(-3),F(000)=1184,μ=2.059 mm~(-1),最终偏差因子(对I＞2σ(I)的衍射点),R_1 = 0.0216,wR_2=0.0654,对全部衍射点R_1= 0.0249,wR_2=0.0664.在该配合物中,每个配体分别与两个中心金属离子螯合作用.每个铜离子均采用扭曲的三角双锥结构,分别与配体中的一个N原子,末端两个羧基上的氧原子以及两个水分子配位.     

一氯桥双核铜配合物:Cu2(phen)2Cl4的合成、晶体结构及性质研究

本文报导了Cu2(phen)2Cl4配合物的合成方法.X射线衍射分析表明标题配合物属单斜晶系,空间群Cc(no.9),晶胞参数:a=0.9864(2)nm,b=1.7860(4)nm,c=1.3398(3)nm,β=106.60(3)°,V=2.262(8)nm3,Dc=1.848g/cm3,F(000)=1256,Z=4.3064个独立衍射点中2812个满足F2o2σ(F2o),R1和wR2分别为0.0482和0.1066.标题配合物由双核[Cu2(phen)2Cl4]络分子组成,每个铜原子与邻菲NFED4啉配体的2个N原子和3个Cl原子配位形成畸变CuN2Cl3四方锥.配位多面体通过两氯原子形成共棱的Cu2N4Cl6双四方锥.通过氢键和芳环堆积作用,络分子形成三维网络结构.标题配合物为顺磁物质,在5～300K区间内遵循Curie-Weiss定律,χm(T+0.649)=0.405cm3*K*mol-1(χm为每摩尔Cu2+离子磁化率),其Cu2+离子的室温有效磁矩为1.8 B.M.,与Cu2+自由离子的磁矩基本相同,表明铜离子之间不存在磁交换作用.热分析显示该配合物在290℃以下非常稳定.     

一种新型双核Cu(Ⅰ)配合物的合成、表征及性质研究

以吡啶-4-甲醛缩4-氨基安替比林和CuCl为原料,采用水热法成功合成出了一个新型双核铜(Ⅰ)的配合物[Cu(L)Cl](L=吡啶-4-甲醛缩4-氨基安替比林),并通过单晶X射线衍射、红外光谱、拉曼光谱、元素分析、热重分析和荧光分析等手段,对该配合物进行表征及性质研究.结果表明:该配合物晶体属于单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数a =1.3616(4) nm,b =0.68631(19) nm,c =1.9132(5) nm,α=90°,β=106.260(4)°,γ=90°,V=1.7163(8) nm3,Z=4,Dc=1.514 Mg/m3,F(000)=800,μ=1.439 mm-1,R1 =0.0939,ωR2 =0.2363[I＞2σ(I)].     

甲酸根桥联双核配合物的合成和晶体结构

以氧化锌、甲酸为原料合成甲酸锌,再与三(2-氨基乙基)胺及四氟硼酸钠在甲醇介质中反应,合成得到了新颖双核锌配合物{[Zn2(tren)2(HCO2)](BF4)3},用IR和1H-NMR等手段对该化合物的结构进行了表征,测得其晶体结构为单斜晶系,空间点群为Cc,晶体学参数为:a=0.85382(17)nm,b=1.4503(2)nm,c=2.3785(3)nm,α=90.00°,β=94.441(5)°,γ=90.00°,V=2.9364(8)nm3;Dc=1.646g/cm3;Z=4;F(000)=1476;μ=1.737mm-1。     

一种新型Pb(Ⅱ)配位聚合物的合成、表征及性质研究

本文以吡啶-4-甲醛缩4-氨基安替比林和Pb(NO3)2为原料,溶剂热法成功合成出了一个新型Pb(Ⅱ)的配合物[Pb(L4)2(NO3)2](L4=吡啶-4-甲醛缩4-氨基安替比林),并通过红外光谱、元素分析、X-粉末衍射、单晶X射线衍射对配合物的单晶结构进行了表征.该配合物属于单斜晶系,空间群Cc,晶胞参数a=2.3842(3) nm,b=0.97378(11) nm,c=1.9611(2) nm,α=90°,β=128.836(9)°,y =90°,V=3.5466(7) nm3,Z=4,Dc=1.715 Mg/m3,F(000) =1808,μ=4.823 mm-1,R1=0.0476,ωR2=0.1158 [I＞2σ(I)].室温固态荧光测试显示,配合物在470nm(λmax)具有强的荧光吸收.     

一维链状2,4-二氯苯氧乙酸桥联铜配位聚合物[Cu2(2,4-D)2(Im)4]n(NO3)2n的合成与晶体结构

合成了一个新的配位聚合物 [Cu2(2,4-D)2(Im)4]n(NO3)2n (2,4-D-=2,4-二氯苯氧乙酸根,Im=咪唑),并对其进行了元素分析、红外和单晶X射线的表征.结果表明:该配位聚合物属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数a=0.8159(3) nm,b=0.9473(3) nm,c=1.2413(4) nm,α=89.518(4) °,β=75.136(4) °,γ= 82.095(4) °,Z=1,F(000)=486,最终R= 0.0409,wR= 0.1021.在配位聚合物分子中,Cu离子有两种配位方式:Cu1与2个2,4-二氯苯氧乙酸根中的2个羧酸根上的2个氧原子及2个咪唑的2个N原子配位,形成了平面平行四边形,而Cu2与2个2,4-二氯苯氧乙酸根中的2个羧酸根上的4个氧原子、2个醚氧原子以及2个咪唑的2个N原子配位,形成了六配位变形八面体结构.每个2,4-二氯苯氧乙酸根桥联2个配位环境不同的Cu原子形成一维链状结构,相邻Cu...Cu原子之间的距离为0.4736 nm.     

单核Co（Ⅱ）含氮配体配合物[Co（py）3（H2O）3]（1,5-nds）的合成、晶体结构及热稳定性

在去离子水中合成了标题配合物[Co(py)3(H2O)3](1,5-nds)(py=吡啶,1,5-nds=1,5-萘二磺酸根离子),通过红外光谱、X射线单晶衍射、热分析等手段对配合物进行了表征。结果表明,该配合物晶体属于单斜晶系,空间群为C2/c。晶体学参数:a=1.5912(3)nm,b=1.2206(2)nm,c=1.4855(3)nm,α=90°,β=98.18(3)°,γ=90°,V=2.8558(10)nm3,Z=4。每个钴离子与3个吡啶分子及3个水分子配位,1,5-萘二磺酸阴离子起到平衡电荷的作用。     

双核Cu(II)-5-溴水杨醛缩氨基甲磺酸席夫碱4,4'-联吡啶三元配合物的合成及晶体结构

采用Cu(II)盐和氨基甲磺酸缩-5-溴水杨醛席夫碱(H2L)以及4,4'-联吡啶(bpy)在乙醇和水溶液中合成了三元配合物,通过元素分析、红外光谱对配合物进行了表征,并用X射线衍射测定了其结构.结构解析表明,该标题配合物属单斜晶系,空间群P21/c,晶胞参数为: a=0.9509(2) nm,b=1.8783(2) nm,c=1.0514(2) nm;β= 98.48 (1)°,V=1.8575(3) nm3, Z=2,Dc=1.812 g·cm-3, F(000)=1016, μ=3.473,最终偏差因子(对I＞2σ(I)的衍射点)R1=0.0459, wR2=0.0739,对全部衍射点R1=0.1205, wR2=0.0887, ω-1= [σ2(Fo)2+0.0345P],P=(Fo2+2Fc2)/3.邻近配合物分子间存在着大量的氢键, 席夫碱三元配合物通过氢键作用堆积成2D网状结构.     

乙二胺四乙酸铋(Ⅲ)双核配合物的合成和晶体结构

以乙二胺四乙酸(H4edta)的配合物[Sb(Hedta)]·H2O和硝酸铋为主要原料,在水溶液中合成了双核的二维网状配合物[Bi2 (Hedta)2]·4H2O,用元素分析、X射线单晶衍射法、红外光谱以及热分析等方法进行了组成和结构表征.结果表明该配合物属于单斜晶系,空间群Cc,晶胞参数为a=1.720419(15) nm,b=0.68549 (5) nm,c=1.32906(11) nm,β=105.7590 (10)°,V=1.5085 (2) nm3,Z=2,Dc=2.352 g·cm-3,μ=11.744 mm-1,F(000)=1016,R1=0.0556,wR2 =0.1393.在该配合物中,Bi (Ⅲ)与同一个Hedta3-配体中的4个羧基O原子和2个氨基N原子以及来自两个不同Hedta3-配体的桥联羧基氧原子结合,形成了配位数为8的双帽三棱柱构型.配合物的热分解过程包括失水、配体的氧化分解,最后在450℃失重恒定并形成Bi2O3.     

镍(Ⅱ)三元配合物的合成与晶体结构

利用溶剂热法合成得到一种新的镍配合物[Ni(pht)2(ba)2(H2O)2],通过元素分析、红外光谱、热重分析和X射线单晶结构分析等对配合物进行了表征。该晶体属三斜晶系,空间群为P墿,晶胞参数:a=1.0063(2)nm,b=1.0472(2)nm,c=1.0711(2)nm,α=77.205(3)°,β=74.947(2)°,γ=73.181(2)°,V=1.0302(4)nm3,F(000)=426,Z=1,Dc=1.308Mg.m-3,μ=0.526mm-1,R1=0.0540,wR2=0.1174。配合物分子中每个Ni(Ⅱ)离子以N4O2的六配位形式位于变形的八面体构型中。     

乙酸根桥联双核锌配合物的合成、表征及晶体结构

首次以乙酸锌、三(2-氨基乙基)胺及四氟硼酸钠为原料在甲醇介质中反应,合成得到了新颖桥联配合物{[( tren)Zn(CH3COO)Zn(tren)](BF4)3},用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和热重分析对其进行了表征,用X-射线单晶衍射仪测定了其晶体结构,其晶体属于四方晶系,空间群为P-42(1)m,晶体参数分别为a=1.16106(19) nm,b=1.16106(19) nm,c=1.0851(3) nm,α=β=γ=90 °,V= 1.4627(6) nm3 ;Dc=1.686 g/cm3;Z = 3;F(000)=756;μ=1.745 mm-1.