五核簇{Dy2Ni3}配合物的合成、晶体结构及磁学性质

利用2-[(2-羟基-3-甲氧基)苄亚甲基氨基]苯甲酸(H2L)作为配体,以Dy(NO3)3·6H2O和Ni(CH3COO)2·4H2O为金属盐,通过水热法,合成了一种新的异金属五核簇[Dy2Ni3(C15H11NO4)2(NO3)4(Ac)2(OH)2(CH3CN)4(CH3OH)2]配合物1.单晶X射线衍射结果表明,配合物1属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=1.0978(6)nm,b=1.2057(7)nm,c=1.2144(7)nm,α=103.571(7)°,β=90.062(7)°,γ=103.439(8)°,V=1.5171(14)nm3,Z=1.通过元素分析等方法对配合物1进行结构表征,并对其进行磁性测试.直流磁化率(DC)研究结果表明,配合物1具有微弱的铁磁性质,而交流磁化率(AC)并没有出现依赖于外场频率变化极值的现象表明该配合物在零场下不具有较为明显的单分子磁行为.     

Ni(Ⅱ)-3,5-二氯水杨醛缩氨基甲磺酸席夫碱-邻菲咯林三元配合物的合成及晶体结构

采用Ni(Ⅱ)盐和氨基甲磺酸缩3,5-二氯水杨醛席夫碱(H2L)以及1,10-邻菲咯林(phen)在甲醇和水溶液中合成了三元配合物[Ni(Ⅱ)(C8H7O4NCl2S)(Phen)(H2O)]3(1),通过元素分析、红外光谱对配合物 1 进行了表征,并通过X射线衍射测定了其结构.结构解析表明,配合物 1 属三斜晶系,空间群P ī,晶胞参数为:a=1.5640(3)nm,b=1.5650(3)nm,c=1.5650(3)nm;α=94.84(3)°,β=94.73(3)°,γ=94.80(3)°,V=3.7881(13)nm3,Z=6,Dc=1.420 g· cm-3,F(000)=1602,μ=1.100 mm-1,最终偏差因子(对I>2σ(I)的衍射点),R1=0.0769,ωR2=0.1306,对全部衍射点R1=0.1323,ωR2=0.1468,ω-1=[σ2(Fo)2+(0.1977P)2],P=(Fo2+2Fc2)/3.配合物 1 通过卤卤作用(Cl-Cl 0.3574(8)nm)堆积成3D无限层状结构.     

2,2'-二吡啶胺NiⅡ、MnⅡ配合物的合成、结构及热稳定性研究

利用NaNCO(异氰酸钠),Dipy(Dipy =2,2'-二吡啶基胺),NiSO4·6H2O或MnSO4自由组装,得到2个结构新颖的配合物[Ni(Dipy)2(NCO)2](1)、[Mn(Dipy)2 (NCO)2] (2),对其进行元素分析、红外光谱、TGA(热重分析)、PXRD(X-射线粉末衍射)等表征.X-射线单晶衍射检测表明,配合物1属于单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数为a=1.06202(10) nm,b=1.60978(15) nm,c=1.30856(13) nm,β=96.632(2)°,V=2.2222(4) nm3,Z=4;配合物2属于单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数为a=0.85272(4) nm,b=1.65974(7) nm,c=1.57540(7) nm,β=101.8690(10)°,V=2.18198(17) nm3,Z=4.在配合物1、2中,每个金属离子与两个配体(Dipy)及两个阴离子NCO-配位,形成一个以金属离子为中心的六配位八面体构型,然而中心金属离子的半径、电子云分布不同致使配合物1、2的空间排布不同.     

一种新型双核锰(Ⅱ)配合物的合成、表征及磁性能研究

以Mn(CH3COO)2·4H2O和邻羟基苯甲醛缩4-氨基安替比林为原料,采用溶剂热法成功合成出一个新型双核锰(Ⅱ)配合物([Mn(L-)(CH3 COO)2]HL=邻羟基苯甲醛缩4-氨基安替比林),并通过X射线单晶衍射、红外光谱、元素分析、热重分析、X-粉末衍射、磁性分析和紫外分析等手段对该配合物进行表征及性质研究.结果表明双核锰配合物属于三斜晶系,空间群为P1,晶胞参数:a=0.81298(7) nm,b =0.95766(9) nm,c=1.32046(12) nm,α=100.9290(10)°,β=90.3510 (10)°,γ=108.7220 (10)°,V=0.95351(15) nm3,Z=1,Dc=1.464 Mg/m3,F (000)=434,μ=0.724 mm-1,R1=0.0346,wR2=0.1106 [I＞2σ-(I)].     

一种新型双核Zn(Ⅱ)配合物的合成、表征及性质研究

选用溶剂热法,以邻羟基苯甲醛缩4-氨基安替比林和Zn(NO3)2·6H2O为原料,成功合成出了一种新型双核Zn(Ⅱ)配合物[Zn2(L-)2(NO3)2](HL为邻羟基苯甲醛缩4-氨基安替比林),并采用单晶X射线衍射、红外光谱、X-粉末衍射、元素分析、热重分析等对该配合物单晶结构进行表征.结果表明:该配合物晶体属于三斜晶系,空间群为P1,晶胞参数a=0.80724(11)nm,b=0.94547(13) nm,c=1.28831(18) nm,α =99.281 (2)°,β=103.814(2)°,y=107.373 (2)°,V=0.8821 (2) nm3,Z =2,Dc=1.633 Mg/m3,F(000) =444,μ=1.432 mm-1,R1=0.0449,wR2=0.1083[I＞2σ-(I)].室温下固态荧光测试显示,配合物具有强的荧光吸收在490 nm(λmax).     

一维镉(Ⅱ)配合物[Cd(H2ASA)2(H2O)2]n的合成、晶体结构及光致变色性质

以5-偶氮四唑水杨酸(H3ASA)和CdCl2·2.5H2O为原料,通过常规溶液法合成了一个镉配合物[Cd(H2ASA)2(H2O)2]n(1).通过X-射线单晶衍射、X-射线粉末衍射、元素分析、红外光谱、热重分析、紫外光谱进行结构解析和性质表征.结果 表明配合物1属于三斜晶系,Pi空间群,晶胞参数为a =0.702 39(5) nm,b=0.735 15(6) nm,c=1.229 41(7)nm,α =82.557(5)°,β=75.453(6)°,γ =61.882(8)°,V=0.541 90(8) nm3,Z=1,μ=1.083 mm-1,Dc=1.884g/cm3.配合物1中具有H2ASA-,作为μ2-桥联配体连接两个不同的Cd(Ⅱ)离子形成无限一维链结构,相邻直链通过O…O、O…N氢键和π-π堆积作用形成三维超分子框架.紫外光谱测试表明配合物1在365 nm紫外光照射下具有光致异构性质.     

配位聚合物{[Mn（H2BCPBA）2（H2O）4]}n的合成和表征

采用3,5-bi(4-carboxy-phenoxy)-benzoic acid(H3BCPBA)为配体,以Mn为中心离子采用自组装的方法合成了配位聚合物{[Mn(H2BCPBA)2(H2O)4]}n,采用单晶衍射仪,红外光谱,热重,固体紫外和元素分析对其进行了晶体结构的解析和表征。它属于三斜晶系,P1空间群,晶胞参数分别为a=0.58423(13)nm,b=1.3644(3)nm,c=1.3910(3)nm,α=109.173(2)°,β=98.927(3)°,γ=99.123(3)°,V=1.0082(4)nm,Mr=913.63,Z=1,Dc=1.505 g/cm3,μ=0.414 mm-1,F(000)=471.0。热重分析表明,该配合物在410℃下稳定,UV固体光谱表明,该配合物有很弱的吸收。     

[Zn(phen)(H_2O)_3SO_4]·H_2O配位聚合物的合成及其晶体结构表征

在乙醇水溶液中合成了标题配位聚合物[Zn(phen)(H_2O)_3SO_4]·H_2O(phen=o-phenanthroline),并进行了元素分析、X射线衍射等表征.X射线衍射结果表明,此配合物属三斜晶系,空间群为P_1~-,晶胞参数为:a=0.8042(3) nm,b=0.8636(8) nm,c=1.1595(1) nm,α=92.067(0)°,β=92.126(0)°,γ=103.761(0)°,V=0.7809(0) nm~3,Z=2,D_c=1.016 g/cm~3,μ=0.876 mm~(-1),F_((000))=424.配合物中的金属锌离子与一个邻菲咯啉、3个水分子和一个硫酸根离子配位,形成一个变形的八面体结构,通过氢键构建为三维超分子配合物.     

乙二胺四乙酸铋(Ⅲ)双核配合物的合成和晶体结构

以乙二胺四乙酸(H4edta)的配合物[Sb(Hedta)]·H2O和硝酸铋为主要原料,在水溶液中合成了双核的二维网状配合物[Bi2 (Hedta)2]·4H2O,用元素分析、X射线单晶衍射法、红外光谱以及热分析等方法进行了组成和结构表征.结果表明该配合物属于单斜晶系,空间群Cc,晶胞参数为a=1.720419(15) nm,b=0.68549 (5) nm,c=1.32906(11) nm,β=105.7590 (10)°,V=1.5085 (2) nm3,Z=2,Dc=2.352 g·cm-3,μ=11.744 mm-1,F(000)=1016,R1=0.0556,wR2 =0.1393.在该配合物中,Bi (Ⅲ)与同一个Hedta3-配体中的4个羧基O原子和2个氨基N原子以及来自两个不同Hedta3-配体的桥联羧基氧原子结合,形成了配位数为8的双帽三棱柱构型.配合物的热分解过程包括失水、配体的氧化分解,最后在450℃失重恒定并形成Bi2O3.     

双核钆混配配合物[Gd(Ts-p-aba)3(phen)]2·2DMF·4.4H2O的合成与晶体结构

采用溶剂热合成法合成了双核钆混配配合物[Gd(Ts-p-aba)3(phen)]2·2DMF·4.4H2O(Ts-p-aba-=N-对甲苯磺酰对氨基苯甲酸根离子,phen=1,10-邻菲罗啉,DMF=N,N-二甲基甲酰胺),并利用红外光谱(FT-IR)、热重分析(TG-DSC)和X-射线单晶衍射等实验手段研究了配合物的组成、结构和性质.X-射线单晶衍射结果表明:该配合物晶体属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数是:a=1.10505(12) nm,b=1.74570(18) nm,c=1.78163(19) nm,α=70.321(2)°,β=85.357(2)°,γ=82.600(2)°,V=3.2066(6) nm3,Mr=2633.99,Dc=1.364 g/cm3,Z=1,μ=1.197mm-.6个氧原子和2个氮原子在钆离子周围形成一个变形的反四方棱柱体配位环境.配合物存在着丰富的氢键,将配合物连接成二维层状超分子结构.     

新型稀土配位聚合物{Ln2（m-bdc）3（H2O）2}n（Ln=Ce,Nd）的合成、结构和动力学分析

以Ln(NO3)3.6H2O[Ln=Ce(1),Nd(2)]、间苯二甲酸(m-H2bdc)为原料,用水-DMF溶剂热合成法合成了两个异质同构的新型三维孔洞稀土金属配位聚合物{Ln2(m-bdc)3(H2O)2}n[Ln=Ce(1),Nd(2)],晶体结构经X射线单晶衍射仪分析确定,两种配合物的晶系均为单斜晶系,P21/c空间群,配位聚合物1:a=1.35428(11)nm,b=1.45987(11)nm,c=1.67101(10)nm,β=127.750(4)°,V=2.6122(3)nm3,Z=4,Dc=2.056 g.cm-3。配位聚合物2:a=1.34364(3)nm,b=1.45406(3)nm,c=1.66669(5)nm,β=127.382(2)°,V=2.5875(11)nm3,Z=4,Dc=2.097 g.cm-3。对配位聚合物1和2进行了元素分析、热重、红外光谱等表征,同时对标题配位聚合物的热稳定性及动力学进行了分析。     

基于柔性芳香羧酸配体的三维镉(Ⅱ)配位聚合物的合成、晶体结构及荧光性质

以Cd(NO3)2·4H2O和5-(4-羧基苯氧基)烟酸(H2L)为原料,用水-DMF溶剂热合成法合成了一个新型三维配位聚合物[Cd(L) (H2O)2]n,并采用红外光谱、元素分析、热重分析和X射线粉末衍射对其进行了表征.晶体结构由X射线单晶衍射仪分析确定,该配合物属于单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数为a=0.6201(2) nm,b=0.8225(3) nm,c=2.6361 (10) nm,α=90.00°,β=90.101 (7)°,γ=90.00°,V=1.3444(9) nm3,Z=4.在该配合物中,每个Cd(Ⅱ)的配位环境为六配位的八面体构型,金属Cd(Ⅱ)通过配体离子L2-连接形成一个三维的框架结构.室温固态荧光测试结果表明,该配合物具有一定的荧光性.     

螺旋配合物[Zn(C28H20N4O2)(CH3OH)]的合成和晶体结构

合成了配合物[Zn(C28H20N4O2)(CH3OH)]并对其进行了元素分析和红外光谱表征.X射线单晶结构分析表明该配合物为一单螺旋结构,Zn(Ⅱ)原子呈现扭曲的三角双锥配位构型.晶体中分子间存在的边对面和边对边的π…π作用、C-H…π作用以及O-H…O氢键作用使其形成三维网状结构.该晶体属于三斜晶系P(1-)空间群,晶胞参数分别为:α=0.9303(2)nm,b=1.0413(2)nm,c=1.4625(3)nm,α=96.340(10)°,β=103.160(10)°,γ=112.500(10)°,V=1.2434(4)nm3,Z=2dc=1.447g cm-3,T=293(2)K,μ=1.027mm-1,F(000)=560,R1=0.0463,wR2=0.0941[I＞2K(I)].     

亚苄基丙酮苯甲酰腙Co(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及抑菌活性

采用亚苄基丙酮苯甲酰腙配体(HL)与Co(NO3)2溶液进行反应,得到一个配合物Co(LPy)2,并对配合物进行X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱、热重分析表征.X-射线单晶衍射结果表明:该配合物为扭曲四角双锥构型,属三斜晶系,属于P1空间群,晶胞参数为a=1.0747(4) nm,b=1.3508(6) nm,c=1.4390(6) nm,α=83.661(8)°,β=84.561(8)°,γ=66.582(7)°,V=1.9022 (14) nm3,Z=2,F(000) =782,R1=0.0611.使用滤纸片琼脂扩散法测定了配体(HL)和配合物Co(LPy)2对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和绿脓杆菌的抑菌活性.抑菌实验结果表明,配体(HL)和配合物Co(LPy)2对三种细菌均有一定的抑制作用.     

单核Co（Ⅱ）含氮配体配合物[Co（py）3（H2O）3]（1,5-nds）的合成、晶体结构及热稳定性

在去离子水中合成了标题配合物[Co(py)3(H2O)3](1,5-nds)(py=吡啶,1,5-nds=1,5-萘二磺酸根离子),通过红外光谱、X射线单晶衍射、热分析等手段对配合物进行了表征。结果表明,该配合物晶体属于单斜晶系,空间群为C2/c。晶体学参数:a=1.5912(3)nm,b=1.2206(2)nm,c=1.4855(3)nm,α=90°,β=98.18(3)°,γ=90°,V=2.8558(10)nm3,Z=4。每个钴离子与3个吡啶分子及3个水分子配位,1,5-萘二磺酸阴离子起到平衡电荷的作用。     

一种环状双核钠配合物[Na(H2O)(μ2-Ans)(Phen)]2的合成、晶体结构及其表征

在热乙醇水溶液中,5-氨基萘磺酸(HAns)、邻菲啰啉(phen)和NaOH经回流反应合成了一种新的钠配合物[Na(H2O) (μ2-Ans)(Phen)]2(1),通过元素分析、红外光谱、紫外光谱和热重分析等进行了表征并采用X射线单晶衍射测定了配合物的分子结构.该配合物属单斜晶系,空间群P21/n,a=0.70346(13) nm,b=1.0959(2) nm,c=2.5854(5) nm,β=94.934(4)°,V=1.9858(6)nm3,R=0.0493,ωR=0.1755.结构分析表明,配合物由于磺基μ2模式的桥联配位作用而呈现分立的环状双核结构,并通过芳环堆积作用和分子间氢键扩展为三维超分子体系.此外测试了该配合物的荧光性质.     

2,5-二羟基对苯二甲酸Tb(Ⅲ)配位聚合物的合成与表征

采用溶剂热法合成了一个配位聚合物{[Ln2(H2-DHBDC)3(H2O)4] (H2O)2}n(H2-DHBDC=2,5-二羟基对苯二甲酸).利用X-射线单晶衍射(SCXRD)、元素分析(EA)、红外光谱(FTIR)、热重分析(TG)和荧光分光光度法(FS)等对其结构和性质进行了分析与表征.结果表明:晶体属于单斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=1.0640(8)nm,b=1.1239(9) nm,c=1.5232(12) nm,α =99.351(11)°,β=99.511(11)°,γ=92.482(12)°,V=1768(2) nm3,Z=2.八个氧原子在铽离子周围形成一个变形的三角十二面体配位环境,金属离子通过与配体连接形成具有一定孔道的三维结构.荧光分析测试表明,配合物具有较好的荧光性.     

一种新型双核铜配合物的合成、表征及晶体结构

利用Cu(NO3)2·3H2O甲醇溶液和双吡咯亚胺配体二氯甲烷溶液通过扩散法合成了一种新型双核铜配合物,通过元素分析、红外吸收光谱和热重分析对配合物进行了表征,并利用X射线单晶衍射仪测定了其结构.结果表明,该标题配合物属单斜晶系,空间群P2(1)/c,晶胞参数为a=1.60416(14) nm,b =0.97494(9) nm,c=2.2855(2)nm,α=90°,β=94.0540(10)°,γ=90°,R1=0.0309,wR2=0.0840.在该配合物中,每个配体分别与两个中心金属铜离子螯合,铜离子采取畸变的平面四边形配位构型.     

新型配位聚合物[Ni(C6H4NO2)2(H2O)4]n的水热合成和晶体结构

以NiCl2·6H2O和4-氰基吡啶为原料,在中温水热反应条件下,合成了一种新型配位聚合物[Ni(C6H4NO2)2(H2O)4]n单晶体,并对其进行了元素分析、红外光谱表征和X射线单晶衍射测定.该配位聚合物属三斜晶系,P-1空间群,a=0.6298(4)nm,b=0.6907(4)nm,c=0.9243(5)nm,α=96.437(8)°,β=105.184(9)°,γ=113.314(9)°,V=0.3456(3)nm3,Z=2,dc=1.802 g/cm3,μ=1.452mm-1,F(000)=194,R1=0.0309,R2=0.0753.该晶体通过配位键的连接和分子间氢键相互作用形成三维的网状结构.     

一种双核铜配合物[Cu(II)2(Paba)2(4,4'-Bipy)(H2O)2]·(ClO4)2的合成、表征及晶体结构

在水和甲醇的溶剂中合成了标题配合物[Cu(II)2(Paba)2(4,4'-Bipy)(H2O)2]·(ClO4)2 [PabaH=2-(2-吡啶甲基亚氨基)苯磺酸],通过红外光谱、元素分析、X射线单晶衍射等手段对配合物进行了表征.结果表明,该配合物晶体属于单斜晶系,空间群为P2(1)/n. 晶体学参数: a=14.559(2) nm, b=0.95984(13) nm, c=1.6038(2) nm, α=γ=90°, β=115.694(2)°, V=2.0197(5) nm3, Z=2.