Li3N、Mg3N2、Ca3N2催化作用的比较和分析

 Li₃N、Mg₃N₂和Ca₃N₂是高温高压下以hBN为原料合成cBN的催化剂。在实验中发现它们对常压高温下生成hBN的反应也表现出催化作用。对比了三种氮化物催化效果的差异，发现三种氮化物都只有在熔融状态下才能表现出催化效果，以及三种氮化物对生成hBN反应的催化效果与它们在高温高压下合成cBN反应的催化效果次序相似。提出了对合成hBN有催化作用的化合物也将对合成cBN表现出催化作用的观点。     

Li_3N在生成BN反应中的作用

研究了常压高温下Li3N在B4 C与含氮化合物生成BN反应中的作用。实验结果表明 ,在 950℃高温下 ,B4 C与Si3N4 反应不生成hBN ,B4 C与NH4 Cl反应只生成少量hBN。在该两种原料中加入Li3N后 ,反应产物中hBN的生成量都明显增多。但Li3N本身没有与B4 C生成hBN的反应。由此推断 ,Li3N在上述B4 C与含氮化合物生成hBN的反应中表现出了催化作用。此外 ,在以hBN为原料 ,以Li3N为催化剂合成出cBN的温度压力区域内 ,对B4 C Si3N4 Li3N体系所做的高温高压实验没有合成出hBN或cBN。还讨论了在低压条件下原位合成cBN的探索实验中 ,应如何选择硼源和氮源的问题     

Li3N在生成BN反应中的作用

研究了常压高温下Li3N在B4C与含氮化合物生成BN反应中的作用。实验结果表明,在950℃高温下,B4C与Si3N4反应不生成hBN,B4C与NH4Cl反应只生成少量hBN。在该两种原料中加入Li3N后,反应产物中hBN生成量都明显增多。但Li3N本身没有与B4C生成hBN的反应。由此推断,Li3N在上述B4C与含氮化合物生成hBN的反应中表现出了催化作用。此外,在以hBN为原料,以Li3N为催化剂合成出cBN的温度压力区域内,对B4C-Si3N4-Li3N体系所做的高温高压实验没有合成出hBN或cBN。还讨论了在低压条件下原位合成cBN的探索实验中,应如何选择硼源和氮源的问题。     

用不同合成体系制备黑色立方氮化硼的研究

 立方氮化硼（cBN）晶体随颜色的加深,晶体的晶形越完整,晶体尺寸也越大。采用Mg+hBN、LiH+hBN、Li₃N+hBN+B和B+Li₃N 4种体系分别合成出了黑色的立方氮化硼晶体。通过光学显微镜、X射线衍射、拉曼光谱等测试分析手段,从合成条件、晶体形貌、颗粒度及残余应力等方面对不同体系合成出的黑色cBN晶体作了比较。结果表明,不同体系的合成效果有很大差别。在实际应用中应该根据需要采用不同的体系,以达到最优化合成目的。     

PZT95/5粉体的冲击合成反应机理初探

 采用柱面冲击波回收装置，通过炸药爆轰产生的冲击波作用于Pb₄O₃、ZrO₂和TiO₂混合物粉体以合成PZT95/5粉体。通过对回收粉体进行的X射线衍射（XRD）分析，并结合冲击波理论，从实验和理论两个方面探讨了PZT粉体的合成机理和过程。结果表明，PZT的合成反应与Pb₃O₄的分解反应几乎同时进行，由于冲击波的特殊性，系统的温度和压力能同时满足Pb₃O₄分解和PZT合成的反应热力学条件，由Pb₃O₄分解的PbO一旦形成，就立刻与ZrO₂、TiO₂等氧化物反应生成PZT；冲击波合成PZT粉体属于特殊的固相反应，物质的扩散速度和反应速度大大提高。     

高压高温下B2O3与Mg和Li3N的反应

 通过B₂O₃与Mg和Li₃N分别在不同温度压力条件下的反应，用X射线方法研究了生成物的物相。当采用Mg与B₂O₃为原料时，其产物是Mg₃B₂O₆；用Li₃N与B₂O₃反应时，产物中除了Li₃BO₃，还有立方氮化硼（cBN）生成。这表明，当原料中含有相同数量B₂O₃时，用Mg和Li₃N分别作触媒合成立方氮化硼，将得到不同的结果。     

用(C2H5)2O·BF3和Li3N苯热合成cBN机理探讨

 以(C₂H₅)₂O·BF₃和Li₃N为原料，于苯热条件下合成氮化硼并研究其相变机理。X射线粉末衍射和傅立叶变换红外吸收光谱分析证明，产物中不仅有hBN和cBN物相存在，而且还发现了正交氮化硼（oBN）和锂硼氮的常压相Li₃BN₂(O)及高压相Li₃BN₂(T)存在。分析了Li₃BN₂在高温高压条件下和在苯热条件下对合成cBN催化机制的差异，探讨了Li₃BN₂在以Li₃N和(C₂H₅)₂O·BF₃为原料合成BN的催化机制，提出常压相Li₃BN₂(O)和高压相Li₃BN₂(T)分别对生成cBN和oBN起催化作用的观点。     

硅在cBN单晶合成中的行为

 实验制备了复合氮化物Li₈SiN₄，并对合成温度、合成时间、气流量等因素的影响以及产物的稳定性进行了讨论。研究了Li₈SiN₄作为触媒添加剂时硅在cBN单晶合成中的作用。结果表明：cBN晶体多为截角八面体，晶面致密光滑；硅参与cBN的合成反应，并以SiO₂的形式沉积在cBN表面。     

制备Al2O3/Cu复合材料中CuO-Al体系的化学反应

 对CuO-Al粉末预制块经不同温度下反应，测试其温度随时间的变化曲线，利用X射线衍射仪对其反应后的试样进行物相分析，得出产生热爆的反应温度及不同温度下的反应产物。 结果表明，CuO-Al体系反应随介质温度升高，可分为3个不同阶段，温度小于1 200 K，不发生化学反应；温度为1 200~1 473 K时CuO-Al体系发生部分化学反应，其产物为Cu₂O、CuAlO₂ 及Al₂O₃；温度高于1 473 K，CuO-Al体系发生化学反应，其产物为Cu和Al₂O₃，此阶段易出现热爆现象。     

碳化钒作碳源合成金刚石

 以重量比为1∶6的VC和Ni₇₀Mn₂₅Co₅合金组成的体系，经6.0 GPa的高压力和1 500 ℃的高温处理20 min后，样品经X射线衍射分析表明VC发生分解，游离出的C生成了石墨和金刚石；该体系生成的金刚石多呈侵蚀性表面，平均粒度约为20 μm。     

一种新型Ca3Mg3Si4O14:Eu2+绿色荧光粉的制备及其性能研究

采用CaCO3,MgO,SiO2,Eu2O3原料,通过高温固相法制备了Ca3Mg3Si4O14:Eu2+荧光粉.通过XRD图谱和PL光谱图,研究了Eu的掺杂浓度与助溶剂(NH4Cl,BaF2)对Ca3Mg3Si4O14:Eu2+荧光粉结构、发光性能和热稳定的影响.XRD图谱对比结果表明,制备的Ca3Mg3Si4O14:Eu2+荧光粉XRD图与理论计算得到的图谱几乎一致.Ca3Mg3Si4O14:Eu2+荧光粉在360～450 nm有很强的激发强度,并且在440 nm激发下发射峰值波长为530 nm的发射光.随着Eu2+离子浓度的增加,发射光谱出现了红移,且在Eu2+离子浓度约为6％时发生了浓度猝灭现象.当添加NH4Cl和BaF2作为助溶剂,Ca3Mg3Si4O14:Eu2+荧光粉的发光强度有一定提高.与未添加助溶剂的Ca3Mg3Si4O14:Eu2+荧光粉的发光强度相比,添加NH4Cl助溶剂后发光强度增加了70％.此外,当温度升高至150 ℃时,Ca3Mg3Si4O14:Eu2+荧光粉和商用绿色荧光粉的发光强度分别降低了7.6％和14％,表明Ca3Mg3Si4O14:Eu2+荧光粉具有良好的热稳定性.这些发光性能均表明Ca3Mg3Si4O14:Eu2+荧光粉是是一种可应用于固态照明的有前景的绿色荧光粉.     

Ba_2B_2P_2O_(10):Eu~(3+)材料的光谱特性

采用高温固相法合成了Ba2B2P2O10:Eu3+材料,并研究了材料的光谱特性。在400nm近紫外光激发下,材料的发射光谱由4组线状峰组成,峰值分别为600,618,627和660nm,分别对应Eu3+的5D0→7F1,7F2,7F3和7F4跃迁。研究了Eu3+掺杂浓度及电荷补偿剂对材料发射强度的影响,结果显示,随Eu3+掺杂浓度的增大,材料的发射强度增大,并未出现浓度猝灭效应,同时,添加电荷补偿剂可增强材料的发射强度。     

Ce~(3+)、Tb~(3+)在SrZnP_2O_7材料中的发光及能量传递

采用高温固相法制备了Ce3+、Tb3+激活的SrZnP2O7材料,并研究了材料的发光性质。在290 nm紫外光激发下,SrZnP2O7∶Ce3+材料的发射光谱为双峰宽谱,主峰位于329 nm。SrZnP2O7∶Tb3+材料的发射光谱由420,443,491,545,587,625 nm六个峰组成,分别对应Tb3+的5D3→7F5、5D3→7F4、5D4→7F6、5D4→7F5、5D4→7F4和5D4→7F3特征发射;监测545 nm最强发射峰,所得激发光谱覆盖200~400 nm,主峰为380 nm。研究了Ce3+、Tb3+在SrZnP2O7材料中的能量传递过程,发现,Ce3+对Tb3+具有很强的敏化作用,提高了SrZnP2O7∶Tb3+材料的发射强度,当Ce3+摩尔分数为3%时,SrZnP2O7∶Tb3+材料的发射强度提高了近2倍。引入电荷补偿剂可提高SrZnP2O7∶Tb3+材料的发射强度,其中以掺入Li+和Cl-时效果最明显。     

助熔剂对绿色荧光粉Ba2 SiO4∶Eu2+ 颗粒形貌及发光性能的影响

采用高温固相法在弱还原气氛下合成了Ba₂SiO₄∶Eu²⁺绿色荧光粉,利用X射线衍射、扫描电子显微镜和荧光分光光度计考察了不同助熔剂对Ba₂SiO₄∶Eu²⁺荧光粉的结晶度、物相纯度、颗粒形貌和发光强度的影响,并详细讨论了不同助熔剂在荧光粉制备过程中的作用机理。结果表明:不加助熔剂时样品存在BaSi₂和SiO₂杂相;利用NH₄F、Na₂CO₃或H₃BO₃作为助熔剂时会抑制BaSi₂杂相的形成,而BaF₂作助熔剂可以得到纯的斜方晶系。与未加助熔剂合成的荧光粉相比,添加质量分数为2% 的BaF₂、NH₄F或Na₂CO₃后合成样品的发光强度分别提高了138%,81%和34%;而质量分数为2%的H₃BO₃作助熔剂时,荧光粉的发光强度反而降低了14%。BaF₂作助熔剂合成的荧光粉颗粒形貌接近球形,以NH₄F、Na₂CO₃或H₃BO₃作助熔剂合成的荧光粉颗粒形貌分别为不规则片状、纺锤体形和不规则多边形大颗粒。     

水热法制备MgWO4 及其发光性质

以硝酸镁、钨酸钠为原料,氢氧化钠和硝酸作为pH调节剂,在180~230 ℃水热条件制备纯相的MgWO₄。探讨了水热反应温度对MgWO₄纯相形成以及煅烧温度对其晶型、发光性质的影响。分别用粉末X射线衍射、荧光光谱、扫描电子显微镜和综合热分析等手段对样品进行表征。结果表明,水热法可以直接制得不含结晶水MgWO₄晶体,属于四方晶系,形貌呈片状,厚度约为几个纳米。样品热重分析和高温煅烧的结果表明,水热法所得MgWO₄晶体在850 ℃附近出现晶型转化,由四方晶系转变为单斜晶系,并导致发光性质的明显变化。SEM显示煅烧前的样品形貌为片状,不同温度煅烧后由片状逐渐向棒状转变。     

Na5Eu(WO4)4单晶的光学性质研究

本文测定了Na5Eu(WO4)4单晶的吸收光谱,荧光寿命和荧光分支比,并计算了5D0→7FJ,的辐射跃迁几率、量子效率和发射截面。     

泡沫镍制备中化学镀镍研究

 探讨了泡沫镍制备过程中，聚氨酯泡沫模板上的低温化学镀镍工艺，考察了镀液温度、pH值、主盐与还原剂浓度对沉积速率的影响。得出了适宜的工艺条件：硫酸镍30 g/L、次亚磷酸钠30 g/L、柠檬酸钠10 g/L、氯化铵30 g/L,镀液pH=9.0～9.5、温度45 ℃。在该工艺条件下，化学镀过程稳定，沉积速率可达40 mg/(cm³×h)。化学镀镍后经电镀、热解和还原退火处理制得泡沫镍，其样品呈3维网络状结构，密度为0.74 g/cm³,孔隙率为91.7%。     

高压合成立方氮化硼用的新触媒材料的研究

 本文研究了合成立方氮化硼用新触媒材料Mg₃B₂N₄及Ca₃B₂N₄的制备方法，并对它们的稳定性及其催化作用进行了讨论。氮化硼原料的结晶状态及合成温度、合成时间、气流量等对新触媒的合成有着重要的影响。本文还在高温高压下利用新触媒进行了立方氮化硼的合成实验，结果表明，与碱土金属触媒相比新触媒具有合成压力低、转化率高、合成温度和压力范围宽、产物杂志含量低、破碎强度高等优点，是一种应用前景很大的触媒材料。