ICP-AES测定电解镍中的杂质元素

采用电感耦合等离子体发射原子发射光谱法(ICP-AES)测定了电解镍中锰、磷、钴、铁、铜、镁、铝、锌、镉、硅和锡等11种元素的含量,对仪器各项参数进行优化,采用基体匹配办法克服基体干扰,通过选择合适的分析谱线和背景校正消除共存元素间干扰。方法应用于实际样品分析,11种元素的回收率为92.0%—107.0%,相对标准偏差0.3%—5.1%,测定结果与标准方法的测定值相符。     

JB9014钝感炸药冲击绝热线测量

 利用压力对比法,采用锰铜计测量待测炸药样品和LY12铝标准样品在LY12铝飞片同时撞击下的界面压力,运用冲击波关系式和正交回归直线拟合分析,确定了JB9014钝感炸药冲击绝热线关系式。     

应用ICPV—1014S型等离子体发射光谱仪测定普碳钢、低合金钢中十种元素

本文研究了以硝酸溶样,加入钇作为内标,用ICP-AES法测定普碳钢、低合金钢中磷、硅、锰、镍、铬、铜、钼、铝、钴和钒十种元素。方法简便、快速。文中考察了不同的溶样酸、酸度以及基体铁量对被测元素的影响,并用标准钢样进行回收试验和对照分析。得出结果表明,除个别元素外,测定精度(相对标准偏差)<5%,准确度令人满意。     

铸造锌合金中铝、铜、镁、铁、硅、镉的 ICP-AES法测定

采用ICP-AES法测定了铸造锌合金的铝、铜、镁、铁、硅、镉6种元素。并研究了基体对6种被测元素以及被测元素间的干扰。进行了酸度与内标用量试验,以及精密度、准确度、回收率试验,获得了满意的结果。     

高纯La-Ni-Al合金成分及杂质元素的分析方法研究

叙述了镧－镍－铝（La-Ni-Al)合金分镍、铝及微量杂质元素锌、铁、锰、镁、硅、铜和钙的ICP－AES测定方法。样品以HNO3（1＋1）溶解,稀释后直接测定主量元素镍和铝;用基体匹配法补偿基体效应测定其他杂质元素。各元素回收率在95％－106％,相对标准偏差优于5％。     

ICP-OES测定铝质脱氧剂中的铝

试样经高温熔融后,盐酸浸取,采用电感耦合等离子体-发射光谱测定了铝质脱氧剂中的高含量铝.通过试验确定了仪器参数、基体干扰消除等条件.实验结果表明采用基体匹配可消除干扰,保证了样品中高含量铝检测结果的准确度和精密度.该方法快速、准确、稳定性好,其测定结果与化学滴定分析方法的测定值一致.其分析结果能满足生产和科研的需要.     

电感耦合等离子体(ICP)发射光谱法测定岩石中钙、镁、铝、铁、锰、钛

一、前言电感耦合等离子体(ICP)光谱分析是七十年代初引进我国的新技术,它具有检出限低、重现性好、基体影响小、能同时测定多种元素等优点,近年来已在冶金、地质、生物和环境保护等领域中得到了广泛的应用。岩石中钙、镁、铝、铁、锰、钛造岩元素的分析,目前通常是采用容量法、比色法等,这些方法准确度高、精密度好,但是测定速度慢,劳动强度大,成本高。本法引入ICP光源,用仪器分析代替繁琐的化学手工操作。样品经简单化学处理后,一次摄谱同时测     

多巴氧化生成黑色素过程中锰和铝协同作用的紫外-可见光谱研究

采用紫外-可见光谱法研究了铝和锰离子在多巴氧化生成黑色素过程中的作用。实验结果表明：在pH 5.5的弱酸性缓冲溶液中,锰和铝离子对多巴氧化生成黑色素的过程具有协同催化作用。铝不是过渡金属,本身不能启动氧化作用。锰离子可启动多巴的氧化,生成中间体多巴色素。铝离子可催化多巴色素转化为5,6-二羟基吲哚的反应,它是黑色素形成过程中很重要的一步反应,其产物可进一步氧化并聚合生成黑色素。因此,锰和铝离子的协同作用促进了多巴氧化生成黑色素,增加了体系的氧化压力。     

FAAS测定进口铜锍中的铜、铁、铅、锌、镉和锰

铜锍及含铜烧结物料经混合酸溶解后,在10％ HCl介质中,采用火焰原子吸收光谱法测定其铜、铁、铅、锌、镉、锰元素的含量.讨论了溶样条件、基体效应和共存元素干扰等影响因素,采用基体匹配校正了基体成分的光谱干扰.在选定的仪器最佳条件下对样品进行测试,共存元素之间没用明显的干扰,方法的检出限低,且简便快速、结果可靠,适用于大批量铜锍进出口检验.     

铜合金中铁和锰的火焰原子吸收分光光度测定法

本文建立了以火焰原子吸收分光光度计同时测定铜合金中铁，锰两元素的方法，该法以硝盐混酸溶解试样，在标准系列中加入基体铜以扣除背景影响，其中杂质元素，如锌，铝，铅，镍，锑，铋，锡等，对测定铁和锰元素均无影响，方法简便快速。准确度符合要求，结果令人满意。     

GF-AAS法测定处理污水灌溉土壤中铅最佳基体改进剂的选择及其应用

研究了石墨炉原子吸收法（GF-AAS法）测定一级处理污水灌溉土壤中铅最佳基体改进剂的选择及在最佳改进剂条件下测定污水灌溉土壤中铅的GF-AAS法。试验了磷酸二氢铵, 磷酸铵, 氯化铵, Pd-Mg和磷酸二氢铵+硝酸镁+硝酸铵等基体改进剂对测定一级处理污水灌溉土壤铅的基体改进作用,并根据基体改进剂的改进效果,最佳灰化温度和原子化温度, 选定了最佳基体改进剂和测定条件。40 g·L-1的磷酸二氢铵作为基体改进剂,灰化温度为850 ℃,原子化温度为1 600 ℃时,用氘灯校正背景GF-AAS法进行测定,测定方法的RSD为2.6% ,回收率在92.4%～104%之内。     

Automated and rapid online determination of 15N abundance and concentration of ammonium, nitrite, or nitrate in aqueous samples by the SPINMAS technique

On the basis of the principle of reaction continuous-flow quadrupole mass spectrometry, an automated sample preparation unit for inorganic nitrogen (SPIN) species was developed and coupled to a quadrupole Mass Spectrometer (MAS). The SPINMAS technique was designed for an automated, sensitive, and rapid determination of 15N abundance and concentration of a wide variety of N-species involved in nitrogen cycling (e.g. NH4+, NO3-, NH2OH etc.). In this paper, the SPINMAS technique is evaluated with regard to the determination of 15N abundance and concentration of the most fundamental inorganic nitrogen compounds in ecosystems such as NH4+, NO2-, and NO3-. The presented paper describes the newly developed system in detail and demonstrates the general applicability of the system. For a precise determination of 15N abundance and concentration, a minimum total N-amount of 10 microg NH4+ - N, 0.03 microg NO2- - N, or 0.3 microg NO3- - N has to be supplied. Currently, the SPINMAS technique represents the most rapid and only fully automated all-round method for a simultaneous determination of 15N abundance and total N-amount of NH4+, NO2-, or NO3- in aqueous samples.     

横向加热石墨炉原子吸收法测定儿童血液和头发中的铅和铝

采用横向加热石墨炉原子吸收法测定儿童血液和头发中的铅和铝,以磷酸二氢铵和硝酸镁或硝酸镁作基体改进剂,提高了测定铅的灰化温度和灵敏度,消除了基体干扰和记忆效应。方法简便、快速、准确度高。铅和铝的特征量分别为：2.3×10-11 g和2.2×10-11 g,相对标准偏差为3.0%～11.4%,回收率为96%～110%。     

硝酸镍-硝酸镧基体改进剂石墨炉原子吸收测定硫磺中痕量砷

本文研究了以硝酸镍 硝酸镧为基体改进剂 ,石墨炉原子吸收法测定硫磺中痕量砷 ,还研究了硫磺的控温电热酸消解和高压坩埚酸消解。试验表明 ,硫磺试样经硝酸 高氯酸消解后测砷 ,用硝酸镍 硝酸镧基体改进剂 ,比只用硝酸镍基体改进剂 ,灵敏度明显提高。试样的分析结果与HG ICP AES相吻合 ,方法检出限为0 0 34 μg·mL- 1 ,RSD≤ 2 1% (n =4) ,回收率 97 5 %～ 110 %。     

原子吸收法测定人精子中锌和铜含量的研究

本文采用石墨炉原子吸收法，以ＮＨ４ＮＯ３和Ｍｇ（ＮＯ３）２混合剂作基体改进剂，测定了人精子中微量元素铜和锌。基方法的特征质量分别为１０．００ｐｇＣｕ／０．００４４Ａ．Ｓ．，９．８０ＰｇＺ／０．００４Ａ．Ｓ；平均加收率为９７．４２％，锌为１０１．９１％，铜和锌的精密度分别是４．１％和４．０３％。     

萃取分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯铝中的杂质元素

采用APDC-MIBK萃取分离铝,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定高纯铝中Co,Ni,Cu,Mo,Cd,Pb和Bi。详细地讨论了仪器工作参数,内标元素,分离、富集条件,样品基体的干扰,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,方法的检出限为0.011～0.052 μg·L-1,回收率为92.2%～103.0%,相对标准偏差(RSD)小于2.3%。方法准确、快速、简便,应用于高纯铝中Co,Ni,Cu,Mo,Cd,Pb和Bi等杂质元素的测定,结果满意。     

弱碱性阴离子交换树脂富集ICP-AES测定环境水体中Cr(Ⅵ)和有机态Cr(Ⅲ)的研究

选用331弱碱性阴离子交换树脂,对微污染水体中的Cr(Ⅵ)和有机态Cr(Ⅲ)进行了分离富集作用研究,考察了酸度、富集时间、洗脱液类型、洗脱液浓度及溶液中共存离子对分离富集过程的影响。研究表明,分别用1.0 mol·L-1 HCl和2.0 mol·L-1 NH₄NO₃＋0.5 mol·L-1 NH₃·H₂O可以很好分步洗脱有机态Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ),利用ICP-AES测定, 该方法对Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的检出限分别为1.1和 1.4 μg·L-1,相应的相对标准偏差RSD(n＝6)平均值分别为3.8％和5.6％。该方法适用于自来水、地下水、地表水及生活污水中痕量Cr(Ⅵ)和有机态Cr(Ⅲ)的分离富集及测定。     

肿瘤患者血清中钴元素含量测定方法研究

本文建立了一种用石墨炉原子吸收光谱法测定肿瘤患者血清中微量钴的方法，血清以（１＋）硝酸沉淀消除蛋白后，加Ｔｒｉｔｏｎ Ｘ－１００和偏钒酸铵基体改进剂直接测定。     

X射线荧光光谱法测定一氧化碳助燃剂中的铂

介绍用X射线荧光光谱法测定CO助燃剂中Pt含量的分析方法.考查了影响Pt元素测定的各种因素,分别以Al2O3和丝光沸石为载体配制铂的校准曲线,使标准样品与样品的基体基本一致,减少了基体效应的影响.待测元素的线性范围为:0.002％-0.2％,相关系数均为0.9999,测定结果的相对标准偏差小于1.5％.该方法的测定结果与原子吸收光谱法的测定结果相吻合.方法简便、快速,测定结果准确.     

Ultrasonically assisted acid extraction of manganese from slag

An ultrasonically assisted extraction (UAE) technique was developed for the extraction of manganese from electrolytic manganese slag using a sulfuric acid-hydrochloric acid mixture (4:0.3, v/v) as solvent. The UAE conditions were optimized and the significance of variables affecting UAE tested. The determination of manganese was carried out by atomic absorption spectrophotometry (AAS). The ultrasonic extraction efficiency of manganese can reach about 90% under the following optimum conditions: solvent-slag ratio: 4 mL/g; temperature: 333 K; particle size: 0.2 mm; extraction time: 35 min; amount of additive (citric acid): 8 mg/g slag. During the UAE process, the particle size parameter on the extraction was the most significant, followed by solvent-slag ratio, citric acid mass, time and temperature. The repeatability of UAE technique was satisfactory. The ultrasonic method shown to be a much superior approach to the conventional extraction method in the extraction of manganese from slag.